紫癜颗粒有效组分定量测定

目的建立紫癜颗粒的定量分析方法。方法采用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷,使用Kromasil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(36∶64)为流动相,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃,Alltech2000ES蒸发光散射检测器(漂移管温度105℃;载气体积流量3.0 L/min);采用HPLC-DAD法测定制剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的量,使用依利特Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果黄芪甲苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为0.53³.18μg(r=0.999 3),5.153.18μg(r=0.999 3),5.15⁵1.5 ng(r=0.999 9),5.0451.5 ng(r=0.999 9),5.04⁵0.4 ng(r=1),9.6850.4 ng(r=1),9.68⁹6.8 ng(r=1),27.296.8 ng(r=1),27.2²72 ng(r=1),2.68272 ng(r=1),2.68²6.8 ng(r=1);平均回收率(n=9)为95.6%26.8 ng(r=1);平均回收率(n=9)为95.6%¹04.5%,RSD为0.2%104.5%,RSD为0.2%².6%。结论所建方法简便、准确,重复性好,可作为此制剂的定量方法。     

HPLC法同时测定大黄、厚朴药对提取物中7个成分的含量

目的:建立同时测定大黄、厚朴药对提取物中7个成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚)含量的HPLC方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,0¹5 min,82%A→85%A;1515 min,82%A→85%A;15³5 min,85%A→90%A;3535 min,85%A→90%A;35⁴0 min,90%A→82%A;4040 min,90%A→82%A;40⁴2 min,82%A→82%A,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃。结果:大黄、厚朴药对提取物中7个成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚进样量分别在0.0279042 min,82%A→82%A,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃。结果:大黄、厚朴药对提取物中7个成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚进样量分别在0.02790⁰.2790μg(r=0.9992),0.061760.2790μg(r=0.9992),0.06176⁰.6176μg(r=0.9991),0.050400.6176μg(r=0.9991),0.05040⁰.5040μg(r=0.9997),0.19950.5040μg(r=0.9997),0.1995¹.995μg(r=0.9992),0.041281.995μg(r=0.9992),0.04128⁰.4128μg(r=0.9993),0.46440.4128μg(r=0.9993),0.4644⁴.644μg(r=0.9994),0.64324.644μg(r=0.9994),0.6432⁶.432μg(r=0.9991)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为98.5%、99.4%、99.2%、98.5%、99.5%、99.0%、98.4%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于大黄、厚朴药对提取物的质量控制。     

HPLC测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立HPLC同时测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168～3.352μg(r=0.9998)、0.084～1.680μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)呈良好线性关系,平均回收率分别为98.87%(RSD=1.43%)、98.63%(RSD=0.64%)、97.80%(RSD=1.46%)、97.29%(RSD=0.97%)和98.45%(RSD=0.88%)。结论:本法简便、快速、准确,可用于大黄虫丸的质量控制。     

HPLC法同时测定舒血通合剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

目的:建立血舒通中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用Phenomenex-C18(5μm,4.6mm×250mm)柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相(75:25),流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;检测波长254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚线性范围分别为1.705～34.104、3.220～64.400、2.180～43.600、1.771～35.422、0.459～9.182μg.mL-1,与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.32%、101.29%、100.77%、99.84%、100.02%,RSD分别为2.07%、2.01%、2.25%、1.75%、2.47%。结论:该方法可作为舒血通中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法。     

HPLC法测定敷胸膏中6种药效成分的含量

目的:建立HPLC法测定敷胸膏中黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈—0.05%磷酸水溶液为流动相;检测波长:254 nm。柱温:30℃;流速:1.0 m L/min。结果:黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸分别在0.1700~4.2500μg、0.0180~0.4500μg、0.0255~0.6375μg、0.0387~0.9675μg、0.0052~0.1308μg、0.0205~0.5125μg范围内线性关系良好(r分别为0.9998、0.9999、0.9999、0.9999、0.9997、0.9998);平均加样回收率分别为97.57%、98.29%、98.08%、98.01%、97.78%、97.44%;RSD分别为2.01%、1.37%、1.86%、1.63%、1.35%、1.53%。结论:该方法可用于测定黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸的含量,方法操作简便、准确、重复性好,为复方质量标准评价提供了依据。     

HPLC法同时测定大鼠体内5种大黄蒽醌类化合物

目的建立同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚在大鼠血浆、尿液、粪便中含有量的HPLC法。方法分析采用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相分别为甲醇-1%甲酸水(78∶22);体积流量1.0 mL/min,检测血浆与尿液,以及甲醇-1%甲酸水(75∶25),体积流量0.8 mL/min,检测粪便;检测波长为254 nm;柱温为30℃。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚均呈现良好的线性关系,平均回收率(n=6)达到70%以上,RSD值均在12.6%以下。结论该方法可用于体内大黄蒽醌类成分的测定。     

HPLC法测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为TIANHE-C18(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相:甲醇-0.1%高氯酸(75∶25),检测波长254 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果:芦荟大黄素、大黄素在(0.0624~0.312)μg.mL-1范围内线性良好;芦荟大黄素r=0.9999、大黄素r=0.9992;大黄酸、大黄酚在(0.156~0.780)μg.mL-1范围内线性良好,大黄酸r=0.9998、大黄酚r=0.9999;样品平均回收率为:芦荟大黄素99.31%,RSD=1.71%;大黄酸99.65%,RSD=0.56%;大黄素99.10%,RSD=1.82%;大黄酚99.51%,RSD=1.24%。结论:该方法可靠、准确,专属性强,重复性好,可用于该制剂质量控制。     

HPLC测定黄连上清丸中5种大黄蒽醌类化合物的含量

目的:建立黄连上清丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;柱温为40℃;5种大黄蒽醌类化合物被有效分离,检测波长为226 nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.010~0.200μg、0.010~0.200μg、0.092~0.184μg、0.010~0.200μg、0.005~0.100μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为91.11%、93.52%、97.16%、97.89%、93.62%。结论:该方法简单、准确、重复性好,可为黄连上清丸的质量控制提供参考。     

HPLC测定乌贝益胃胶囊中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立测定乌贝益胃胶囊中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长254 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分进样量分别在0.067~0.335μg(r=0.999 6),0.070~0.351μg(r=0.999 8),0.068~0.341μg(r=0.999 9),0.070~0.348μg(r=0.999 9),0.038~0.191μg(r=0.999 7)与各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.95%(RSD0.98%),98.47%(RSD 1.18%),98.00%(RSD 0.71%),98.19%(RSD 0.68%),96.26%(RSD 1.35%)。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于乌贝益胃胶囊的质量控制。     

HPLC测定藏药六味能消散中蒽醌类成分含量

目的建立测定藏药六味能消散中蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.076~0.380μg(r=0.999 6)、0.068~0.340μg(r=0.999 8)、0.076~0.380μg(r=0.999 9)、0.070~0.349μg(r=0.999 9)、0.071~0.355μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%)、97.52%(RSD=0.96%)、98.79%(RSD=0.95%)、97.77%(RSD=1.18%)、96.34%(RSD=2.00%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于藏药六味能消散的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中5种大黄成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法采用Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速1．0mL／min,柱温25℃,检测波长254nm。结果芦荟大黄素在0．230～3．68μg（r=0．9998）、大黄酸在0．224～3．584Pg（r=0．9999）、大黄素在0．223～3．568μg（r=0．9998）、大黄酚在0．257～4．112μg（r=0．9999）、大黄素甲醚在0．287～4．592μg（r=0．9998）范围线性良好;平均回收率分别为98．48％、98．10％、99．08％、100．34％、97．52％：RSD分别为1．39％、1．54％、I．44％、2．40％、2．03％。结论该方法简便、可靠、准确,可作为黄芎抗栓胶囊的质量控制方法。     

UPLC法同时测定不同产地大黄中游离蒽醌的含量

[目的]建立超高效液相色谱法同时测定13批不同产地大黄中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素等5种游离蒽醌的含量。[方法]采用Waters BEH C18(2.1 mm×150 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱[0~3 min,19%→25%A,3~10 min,25%→100%A],流速0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm。[结果]大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素分别在1.61~80.30,4.98~249.20,3.27~163.30,9.65~482.50,1.67~83.30μg/mL范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为99.7%,100.4%,100.1%,98.9%,100.9%。相对标准偏差(RSD)分别为1.5%,0.6%,0.8%,0.4%,1.7%。[结论]该方法简便可行,重复性良好,可用于大黄药材的质量控制。     

HPLC法测定虎杖中主要蒽醌的含量

目的:建立用HPLC(高效液相色谱)同时测定虎杖中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法.方法:用超声波提取;C8色谱柱5μm,150mm×4.6mm;流动相为甲醇-水(74:26),用磷酸调pH至2.5;流速1.0mL/min,检测波长437nm;柱温:室温;进样量20μL.结果:大黄酸线型范围为4～40μg/mL,平均回收率为96.8%;大黄素线型范围为5～50μg/mL,平均回收率为99.3%;大黄酚线型范围为3.2～32μg/mL,平均回收率为98.1%;大黄素甲醚线型范围为4.6～46μg/mL,平均回收率为98.8%.结论:该方法简单,陕速,准确,重现性好.     

大黄?虫丸中基于血小板P2Y1及P2Y12受体作用的抗血小板聚集活性成分筛选＊

目的 结合分子对接和血小板聚集实验对大黄?虫丸中基于血小板P2Y1及P2Y12受体作用的抗血小板聚集活性成分进行初步筛选。方法 以P2Y1及P2Y12受体作为靶受体，分别与大黄?虫丸中9种主要成分（大黄酚、大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素、黄芩苷、苦杏仁苷、芍药苷和甘草酸）进行分子对接，计算结合能并分析分子间作用力，与P2Y1及P2Y12受体自带活性配体进行比较。随后以腺苷-5''-二磷酸钠（ADP）为诱导剂，观察大黄?虫丸中9种主要成分在同一浓度下对血小板聚集的作用，以此初步验证分子对接的结果。结果 分子对接结果显示，甘草酸、黄芩苷和大黄酸与P2Y1受体结合能较低，结合位置与自带配体较相似；大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚和芦荟大黄素与P2Y12受体结合能相对较低，结合位置与自带配体相对较相似。ADP诱导的血小板聚集实验中，2 nmol·L^-1的大黄酸和芦荟大黄素与空白组相比具有显著的抑制作用，聚集率分别为41.3%和73.1%，抑制率为51.2%和13.5%。结论 结合分子对接和血小板聚集实验结果，推测大黄酸和芦荟大黄素可能是大黄?虫丸中基于P2Y1及P2Y12受体通路的抑制血小板聚集的主要活性成分。     

HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度

目的：建立用HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度的方法。方法：采用phenomenex HyperClone柱（C18,4．6×250mm,5μm）,以流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速为1．0ml·min-1,检测波长为254nm,进样量为20μl;柱温为室温。结果：大黄素和大黄酚分别在0．5～5．5μg·ml-1（r=0．9995）和5～50μg·ml-1（r=0．9992）范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系,大黄素和大黄酚的平均回收率分别为96．8％和99．4％,RSD为0．36％和0．48％（n=5）。结论：该方法简便、准确,可作为清火片质量控制的方法。     

薄层扫描法测定大黄浸提液中游离蒽醌含量

目的 :建立大黄游离蒽醌的薄层分析方法。方法 :展开剂 :石油醚 -乙酸乙脂 -冰醋酸 (87∶ 6 .4∶ 6 ) ,展开三次 ,分别扫描。结果 :五种游离蒽醌可达到较好分离 ,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在 0 .0 30～ 0 .15 mg;0 .0 2 6～ 0 .130 m g;0 .0 40～ 0 .2 0 0 mg;0 .0 0 2～ 0 .0 10 mg线性关系良好。结论 :薄层扫描法是一种简便实用的游离蒽醌含量测定方法     

小儿增食片质量标准研究

目的：建立小儿增食片的质量标准。方法：采用薄层色谱法对小儿增食片中决明子、山楂、甘草进行鉴别。用高效液相色谱法对决明子中大黄素和大黄酚进行了含量测定。结果：本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;采用天津艾杰尔Venu-sil XBP-C18色谱柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸（8218）做为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。大黄素在0.010 4～0.332 8μg,大黄酚在0.009 8～0.313 6μg之间呈良好的线性关系,大黄素平均回收率为99.15%;大黄酚平均回收率为99.12%。结论：该法简便、准确、专属性强,可作为小儿增食片质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定白蔹药材中大黄素的含量

目的：采用高效液相色谱法建立白蔹药材中大黄素的测定方法。方法：采用Wondasil C18（150mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为：甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）溶液,检测波长为254nm,流速为1.0m L/min。结果：大黄素进样量在0.005~0.0612mg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为98.68%,RSD为0.54。结论：本方法可作为白蔹药材的质量控制方法。     

HPLC法测定清热凉血软膏中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立清热凉血软膏中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:高效液相色谱法。色谱柱:Dionex Ultimate 3000-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(80∶20);检测波长:254nm;流速:1.0ml/min。结果:大黄素在0.010~0.200μg/ml范围内线性良好,回归方程为Y=59.069X+0.0301(r=0.9999),平均加样回收率为100.33%,RSD为1.743%(n=5);大黄酚在0.020~0.400μg/ml范围内线形良好,回归方程为Y=88.598X+0.1158(r=0.9999),平均加样回收率为100.253%,RSD为1.942%(n=5)。结论:本方法操作简便快速、灵敏度高、重现性好,可以用于清热凉血软膏的质量控制。     

高效液相色谱法测定三黄散瘀巴布剂中盐酸小檗碱的含量

目的:建立三黄散瘀巴布剂中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法:HPLC法,色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB C8(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液:50:50(每100mL流动相加入十二烷基硫酸钠0.1g);检测波长:265nm;流速:1mL/min,柱温:25℃;进样量:10μL。结果:盐酸小檗碱在41.2-772.5ng的范围内线性关系良好,回归方程为:Y=2.344X-32.42(r=0.9997);加样回收率在96.91%-102.00%,平均回收率为99.70%,RSD为2.0%。结论:该方法简便快速、结果准确可靠、重复性好,可用于三黄散瘀巴布剂的质量控制。