HPLC测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立HPLC同时测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168～3.352μg(r=0.9998)、0.084～1.680μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)呈良好线性关系,平均回收率分别为98.87%(RSD=1.43%)、98.63%(RSD=0.64%)、97.80%(RSD=1.46%)、97.29%(RSD=0.97%)和98.45%(RSD=0.88%)。结论:本法简便、快速、准确,可用于大黄虫丸的质量控制。     

HPLC测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的：建立HPLC同时测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸，大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱（4．6mm×250mm，5um），流动相为乙腈-0．1％磷酸梯度洗脱，流速为1．0mL·min-1，检测波长为254nm，柱温为30℃。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0．042—0．840ug（r=0．9996）、0．168～3．352ug（r=0．9998）、0．084～1．680ug（r=0．9997）、0．093～1．852ug（r=0．9999）和0．174—3．488ug（r=0．9994）呈良好线性关系，平均回收率分别为98．87％（RSD=1．43％）、98．63％（RSD=0．64％）、97．80％（RSD=1．46％）、97．29％（RSD=0．97％）和98．45％（RSD=0．88％）。结论：本法简便、快速、准确，可用于大黄廑虫丸的质量控制。     

RP-HPLC紫外、荧光检测法测定虎杖中白藜芦醇及其苷含量的比较研究

目的:比较虎杖药材中白藜芦醇及其苷的两种含量测定方法.方法:采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)串联紫外-荧光检测器法同时测定虎杖乙醇提取物中白藜芦醇及其苷的含量.C18色谱柱,乙腈-水为流动相,紫外检测波长λ=290 nm,荧光波长λEx/λEm=334/404.结果:两种方法线性范围、回收率、精密度等试验的比较结果基本一致,但荧光检测法灵敏度相对较高.结论:两种检测方法均能准确测定虎杖中白藜芦醇及其苷的含量.     

一氧化氮和水杨酸依次介导内生真菌诱导子促进苍术细胞中苍术素生物合成的信号转导

目的 研究介导内生真菌诱导子促进苍术悬浮细胞中苍术素生物合成的信号分子及信号转导途径,并探讨诱导子对苍术素合成途径关键酶活性的影响。方法 采用植物细胞悬浮培养法,考察内生真菌诱导子处理下苍术细胞中一氧化氮（NO）、水杨酸（SA）及苍术素量的变化。结果 内生真菌诱导子通过诱导苍术细胞中一氧化氮合酶（NOS）、苯丙氨酸解氨酶（PAL）以及乙酰辅酶A羧化酶（ACC）的活性,显著促进苍术细胞的NO迸发、SA和苍术素的合成。NOS抑制剂PBITU可以阻断诱导子对NO、SA和苍术素合成的促进作用,外源NO供体SNP及外源SA单独处理也能促进苍术素的合成,说明NO和SA是参与苍术素合成的信号分子,且NOS是参与诱导子诱发苍术细胞NO迸发的主要途径。NO猝灭剂cPITO可以有效清除诱导子诱发苍术细胞的NO迸发,显著阻断诱导子对苍术细胞中SA和苍术素合成的促进作用,外源SNP可以逆转cPITO对PAL、ACC活性以及SA、苍术素合成的抑制作用,表明NO是介导内生真菌诱导子诱发苍术细胞中苍术素和SA生物合成所必需的上游信号分子。结论 NO主要通过SA信号途径介导内生真菌诱导子激活ACC,显著促进苍术细胞中苍术素的生物合成。     

大鼠一次性灌服虎杖提取物后白藜芦醇血浓度测定方法的研究

目的 :研究大鼠血浆中白藜芦醇含量的测定方法。方法 :采用液 -液萃取反相高效液相色谱梯度洗脱法对大鼠血浆样品中的白藜芦醇含量进行测定。结果 :因为血浆中白藜芦醇在 0 .0 0 35～1.4 0 0mg·L-1线性范围内关系良好 (r =0 .9998) ,最低定量限为 0 .0 35mg·L-1;低、中、高三种浓度下的回收率、日内及日间精密度均符合方法学要求。故用本法测定大鼠一次性灌服虎杖提取物后白藜芦醇的血药浓度并计算药代动力学参数 ,半衰期t1 2 =11.5min ,达峰时间tmax=10 .0min ,达峰浓度Cmax=1.93mg·L-1。结论 :本法符合生物样品分析要求 ,可用于体内白藜芦醇浓度测定     

牡荆子的化学成分

目的:研究牡荆子的化学成分。方法:采用反复硅胶柱色谱、ODS、制备高效液相色谱法及重结晶等方法对牡荆子提取物进行分离纯化,根据波谱数据结合理化性质解析所得化合物的结构。结果:从牡荆子醋酸乙酯萃取部分分离得到8个化合物,分别鉴定为紫花牡荆素(casticin,1),去四氢铁杉脂素(detetrahydroconidendrin,2),6-羟基-4β-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3α-羟甲基-7-甲氧基-3,4-二氢-2-萘醛(6-hydroxy-4β-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3α-hydroxymethyl-7-methoxy-3,4-dihydro-2-naphthaldehyde,3),对羟基苯甲酸乙酯(ethyl p-hydroxybenzoate,4),5,4’-二羟基-3,6,7,8,3’-五甲氧基黄酮(5,4’-dihydroxy-3,6,7,8,3’-pentamethoxyflavone,5),5-羟基-6,7,3’,4’-四甲氧基黄酮(5-hydroxy-6,7,3’,4’-tetramethoxyflavone,6),5,4’-二羟基-6,7,8,3’-四甲氧基黄酮(5,4’-dihydroxy-6,7,8,3’-tetramethoxyflavone,7),异落叶松脂素(isolariciresinol,8)。结论:化合物4,5,7为首次从该属植物中分得,化合物2为首次从该植物中分得。     

牡荆素抗豚鼠哮喘活性研究

目的研究牡荆素对豚鼠在体和离体气管平滑肌的舒张作用，并对其作用机制进行探讨。方法建立豚鼠哮喘模型，采用豚鼠离体气管条法，观察牡荆素对豚鼠气管平滑肌的舒张作用。结果牡荆素在测试剂量范围内灌胃给药1h后，能够显著延长豚鼠引喘潜伏期，组间差值比较，差异均有统计学意义（P〈O．05）；对豚鼠离体气管平滑肌基础张力无明显影响；对乙酰胆碱、氯化钾、组胺诱发的气管收缩具有明显的舒张作用；同时，吲哚美辛预孵育能够明显减少牡荆素对离体气管条的舒张作用。结论牡荆素具有明显的平喘和舒张气管平滑肌作用．其作用机制可能与促进前列腺素合成有关。     

不同炮制方法对大黄中5种蒽醌类化合物含量的影响

目的：观察不同炮制方法对大黄中5种蒽醌类成分的影响,建立大黄炮制品的质量控制方法.方法：采用色谱柱为Shimadzu C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱进行测定.结果：大黄酸,大黄素、大黄粉,芦荟大黄素,大黄素甲醚加样回收率分别为98.9%（RSD=1.61%）,97.5%（RSD=1.12%）,100.6%（RSD=1.08%）,102.3%（RSD=1.78%）,101.2%（RSD=2.11%）.结论：本方法操作简单、准确,重现性好,适用于大黄饮片内在质量的评价和控制.     

《药物分析》理论教学的思考和建议

药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的学科,是中国药学专业规定设置的一门主要专业课程.对于如何学习药物分析理论课程,可从以下几方面展开:增加课堂趣味,增强学习主动性;采用启发式、引导式、互动式教学方法;抓住主线,把握重点;采用以问题为基础的教学法.通过这些方法的综合运用,提高学生独立分析和解决药品质量问题的能力和素质.     

虎杖化学成分研究

目的研究虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb. et Zucc)的化学成分。方法实验分别以石油醚-乙酸乙酯(9∶1、7∶1、5∶1、3∶1、1∶1)作为硅胶柱色谱梯度洗脱剂,收集到的组分经制备HPLC进一步分离纯化,1H-NMR、13C-NMR、DEPT等核磁共振谱和质谱的方法对化合物进行结构鉴定。结果分离并鉴定出8种化合物,分别是:22(Z)-麦角甾-4,6,8,22-四烯-3-酮(1)、(22E,24R)-豆甾-1,4-二烯-3-酮(2)、(E)-乙基十八碳-16-烯酸乙酯(3)、齐墩果酸(4)、大黄素(5)、白藜芦醇(6)、白藜芦醇苷(7)和6’-没食子酸-4-O-D-白藜芦醇苷酯(8)。结论化合物(1) 22(Z)-麦角甾-4,6,8,22-四烯-3-酮为新的天然产物(专利号:ZL 2013 10205435. 5),化合物(2)及(3)为虎杖药材中首次发现。