HPLC法测定脂定宁中荷叶碱的含量

目的：建立脂定宁丸中荷叶碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定,YWG-C18色谱柱（4.6mm×250mm;10μm）;流动相为乙腈-水-三乙胺-冰醋酸（45.0∶53.2∶1.2∶0.59）,流速1mL.min^-1;检测波长270nm。结果：荷叶碱的线性范围为0.144-0.720μg（r=0.9996）;平均回收率为102.34%,RSD为1.84%（n=6）。结论：本方法简便、快速、准确,可作为脂定宁丸的质量检测方法。     

复方丹黄颗粒质量标准的研究

目的：建立复方丹黄颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对复方丹黄颗粒中丹参、黄芪、黄精进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对君药丹参中的丹酚酸B进行含量测定。结果：复方丹黄颗粒中的丹参、黄芪、黄精薄层色谱中，在与对照药材（对照品）相应的位置上，显相同颜色的斑点；丹酚酸B在14．0μg／mL-70．0μg／L乙间呈良好的线性关系，r=0．9953，稳定性试验RSD为1．35％（n=5），平均回收率为98．52％（n=9），RSD为1．12％（n=9），重复性试验RSD为0．91％（n=5），精密度试验RSD为0．92％（n=5）。结论：所建立的鉴别法专属性强，定量方法操作简单、精密度高、重现性好，是控制复方丹黄颗粒质量的有效方法。     

基于体内暴露量的丹荷颗粒质量标志物研究

摘 要:目的基于丹荷颗粒中15个特征性成分(丹酚酸B、虎杖苷、大黄素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、白藜芦醇、金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、橙皮苷、川陈皮素、荷叶碱、O-去甲基荷叶碱、N-去甲基荷叶碱、去氢荷叶碱、乌药碱)在大鼠血浆暴露量的测定,筛选丹荷颗粒中适于作为质量标志物(quality marker,Q-Marker)的成分。方法以EC-C_(18)柱为预柱、ZORBAX RRHD Eclipse Plus C_(18)柱为色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,采用动态多反应监测扫描质谱,建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法;大鼠ig丹荷颗粒,采集不同时间点的血浆样品,并测定血浆样品中各特征性成分的质量浓度,计算其血浆暴露量;确定体内高暴露的成分,对其进一步进行活性及制剂含量分析,依据体内暴露量、高暴露成分活性、制剂相应成分含量确定Q-Marker。结果丹酚酸B、虎杖苷、大黄素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、白藜芦醇、金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、橙皮苷、川陈皮素、荷叶碱、O-去甲基荷叶碱、N-去甲基荷叶碱、去氢荷叶碱、乌药碱在大鼠血浆中暴露量分别为(1340.45±167.64)、(232.49±37.05)、(677.51±71.61)、(33.99±20.74)、(281.53±32.32)、(25.01±4.90)、(16.85±2.88)、(11.89±2.69)、(113.71±23.05)、(11.13±1.94)、(168.69±42.68)、(2595.00±314.78)、(9.55±1.36)、(1.29±0.11)、(13.96±0.88) ng.h/mL,其中丹酚酸B、虎杖苷、大黄素、金丝桃苷、紫云英苷、橙皮苷、荷叶碱具有调血脂活性且在制剂中质量分数均大于0.1 mg/g。结论丹酚酸B、虎杖苷、大黄素、槲皮素、橙皮苷、柚皮苷和荷叶碱可作为丹荷颗粒的Q-Marker。     

钩葛定眩颗粒质量标准研究

目的：建立钩葛定眩颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别钩藤、川芎和丹参;采用高效液相色谱法测定葛根素、丹酚酸B的含量。结果：薄层色谱斑点清晰,分离度好;高效液相色谱法测定葛根素、丹酚酸B的含量,葛根素在5.015~80.240μg/mL的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8,n=6）,平均回收率为99.14%,RSD为1.47%（n=9）;丹酚酸B在10.04~160.64μg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 7,n=6）,平均回收率为98.86%,RSD为1.58%（n=9）。结论：建立的定性定量方法操作方便、灵敏度高、结果准确、专属性强,可用于钩葛定眩颗粒的质量控制。     

丹荷颗粒25种特征性成分LC-MS测定及制剂一致性分析

目的 建立高效液相色谱-三重串联四级杆质谱（HPLC-MS/MS）联用同时测定丹荷颗粒中25种特征性成分（没食子酸、丹参素、儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、芦丁、虎杖苷、金丝桃苷、紫云英苷、柚皮苷、橙皮苷、迷迭香酸、白藜芦醇、丹酚酸B、槲皮素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、异鼠李素、大黄素、乌药碱、荷叶碱、隐丹参酮、丹参酮I、去氢荷叶碱、丹参酮II_A）含量的方法，并对其制剂批次间的一致性进行分析。方法 HPLC采用Agilent Rapid Resolution HD C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.8 μm），流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液；质谱采用动态多反应监测（dMRM）扫描模式。对25种特征性成分进行含量测定。结果 建立的HPLC-MS/MS方法在10 min内完成了25种特征性成分的同时定量分析，定量限分别为异鼠李素、乌药碱、去氢荷叶碱0.025 ng/mL、大黄素、丹参酮I 0.050 ng/mL，大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷0.200 ng/mL，没食子酸、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、白藜芦醇、槲皮素、荷叶碱、丹参酮II_A 0.250 ng/mL，儿茶素、迷迭香酸、隐丹参酮0.500 ng/mL，丹参素、橙皮苷、丹酚酸B 1.000 ng/mL，虎杖苷2.000 ng/mL，柚皮苷5.000 ng/mL；且25种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好（r>0.990 1），平均加样回收率85.16%~113.46%，RSD为2.01%~8.80%。此外，该方法较为全面地囊括了丹荷颗粒中君臣佐使药材的主要成分，25种成分总量为31.49 mg/g，其中丹酚酸B（9.44 mg/g）及橙皮苷（7.60 mg/g）质量分数最高，异鼠李素（0.79 μg/g）质量分数最低。经箱线图（Box-plot）分析，10个不同批次丹荷颗粒制剂中25种成分质量分数波动范围（P值）在75% < P < 125%；以及统计方法分析，25种成分质量分数的RSD在2.58%~13.10%；以上结果表明10批丹荷颗粒制剂间成分含量一致性合格。结论 所建立的分析方法快速、灵敏度高，结果真实可靠，能够为丹荷颗粒制剂的质量控制和制剂一致性分析提供科学方法及依据。     

栀子柏皮颗粒中盐酸小檗碱的含量测定

目的：建立栀子柏皮颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用DiamonsilODS-C18柱（5μm,4.6mm×250mm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液-十二烷基硫酸钠（56：44：0.05）,流速为1.0ml/min,检测波长为265nm。结果：盐酸小檗碱在46～322μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9998）,回收率为97.49%（n=9）,RSD为1.04%（n=6）。结论：本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于测定栀子柏皮颗粒中盐酸小檗碱的含量。     

藏药安儿宁颗粒的质量标准研究

目的：建立安儿宁颗粒的质量标准。方法：采用TLC法建立制剂中胆酸及猪去氧胆酸、甘草、岩白菜素的定性鉴别方法及乌头碱的限量检查方法;采用HPLC法建立样品中乌头碱总碱及岩白菜素的含量测定方法。结果：样品中定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强,阴性对照无干扰;HPLC测定中乌头总生物碱在0.099 9~0.4995 mg范围内线性关系良好,r=0.999 5;平均加样回收率为97.41%（n=9）;岩白菜素进样量在0.132 4~1.0592μg范围内线性关系良好,r=0.9998;平均加样回收率为98.90%（n=9）。结论：建立的检测方法操作简便、准确、稳定、专属性强,可作为安儿宁颗粒的质量方法控制。     

RP-HPLC法同时测定黄连中四种原小檗碱型生物碱的含量

目的：建立用RP-HPLC技术同时测定黄连中小檗碱、巴马亭、黄连碱及药根碱等4种原小檗碱型生物碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。测定黄连药材中上述4种原小檗型生物碱的含量。结果：4种原小檗碱型生物碱的平均含量分别为：5．74%（RSD=1．7%）（n=9）,1．33%（RSD=1．3%）（n=9）,3．67%（RSD=2．8%）（n=9）,0．95%（RSD=5．2%）（n=9）。结论：该方法可用于同时测定黄连中4种原小檗碱型生物碱的含量,且简便、准确、可靠、快速,并具重现性。     

HPLC测定FK Ⅳ号颗粒中芍药苷、绿原酸、虎杖苷及丹酚酸B的含量

目的：建立同时检测FK Ⅳ号颗粒中芍药苷、绿原酸、虎杖苷及丹酚酸B 的HPLC含量测定方法。方法：采用HPLC含量测定法,色谱柱为Kromasil C18(4.6mm×250mm, 5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,芍药苷检测波长为230nm,绿原酸、虎杖苷、丹酚酸B检测波长为306nm;柱温30℃,进样量10μL。结果：芍药在7.539-482.470μg·mL^-1范围内呈良好线性关系（r=1.000）,平均回收率为101.10%;绿原酸在2.003-128.166μg·mL^-1范围内呈良好线性关系（r=1.000）,平均回收率为100.76%;虎杖苷4.503-288.200μg·mL^-1范围内呈良好线性关系（r=1.000）,平均回收率为100.74%;丹酚酸B在4.621-295.752μg·mL-1范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.91%（r=0.9998）。结论：该方法简便可靠,重复性好,可作为FK Ⅳ号颗粒中芍药苷、绿原酸、虎杖苷及丹酚酸B的含量测定方法。     

荷叶质量标准研究

目的　制订能够较全面反映荷叶药材内在质量的质量标准。方法　建立槲皮素、荷叶碱的 TL C鉴别方法以及 RP- HPL C含量测定方法。结果　药材的薄层色谱斑点清晰 ,专属性强 ;槲皮素在 0 .0 2 5 6～0 .5 12 0 μg。内线性关系良好 ,平均回收率为 97.3% ( n=5 ) ;荷叶碱在 0 .6 12～ 3.0 6 0 μg内线性关系良好 ,平均回收率为 98.7% ( n=5 )。结论　本方法可有效控制荷叶的内在质量。     

紫外分光光度法测定救必应益心片中救必应总皂苷含量

目的：建立救必应益心片中救必应总皂苷含量的测定方法。方法：采用紫外分光光度法测定救必应益心片中救必应总皂苷含量。结果：救必应总皂苷在2.16×10-5-6.47×10-5 mg·mL-1范围内具有良好的线性关系,平均回收率为98.81%,RSD为2.06%（n=6）。结论：该方法准确可靠、重现性良好,可用于救必应益心片中救必应总皂苷含量的测定。     

UPLC法测定生、制白术配伍枳术丸中10种成分

目的建立UPLC法测定生、制白术配伍枳术丸中橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、柚皮素、橙皮素、辛弗林、荷叶碱、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ中的含有量。方法枳术丸甲醇提取物的分析采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm);流动相0. 1%甲酸-0. 1%甲酸乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃;283 nm波长下测定橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、柚皮素、橙皮素、辛弗林、荷叶碱、白术内酯Ⅱ;220 nm波长下测定白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0. 999 0),平均加样回收率97. 5%~100. 6%,RSD 1. 89%~3. 16%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于枳术丸的质量控制。     

独活中总香豆素组分的含量测定

目的：建立独活中总香豆素含量的测定方法。方法：以蛇床子素为对照品,采用紫外分光光度法测定独活中总香豆素含量。结果：检测波长为322nm,蛇床子素质量浓度在2～12mg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系（r=0.9996）,平均回收率99.18%（RSD=1.69%,n=6）。结论：本方法简便易行,结果稳定可靠,可用于独活及其制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定天麻含片中天麻苷含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定天麻含片中天麻苷（gastrodin）含量的方法，以期为天麻含片建立质量控制标准提供依据。方法：采用HPLC，以gastrodin为对照品，ZorbaxSB-C18键合硅胶柱（4．6mm×150mm，5μm），0．05％磷酸：乙睛（3：97）为流动相，流速1．0ml·min^-1，柱温为室温，检测波长220nm。结果：天麻苷在0．049～0．396ml^-1范围与峰面积呈良好线性关系，回归方程A=1．71×10^6＋5．864×10^7，r=0．9992（n=6）；测得2批天麻含片的天麻苷含量分别为1．0520mg／片和0．9692mg/片，平均回收率95．28％；方法精密度（RSD=0．98％，n=5）和重现性（RSD=0．78％，n=5）良好；天麻苷在4h内测定稳定RSD=1．16％。结论：该法用于测定天麻含片中天麻苷的含量，操作简便快速，结果准确可靠。     

蛇床子总香豆素组分的含量测定

目的建立蛇床子中总香豆素含量的测定方法。方法以蛇床子素为对照品,采用紫外分光光度法测定蛇床子中总香豆素含量。结果检测波长为320nm,蛇床子素质量浓度在2.0～12.0μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.39%(RSD=2.67%,n=6)。结论本方法简便易行,结果稳定可靠,可用于蛇床子及其制剂的质量控制。     

毛大丁草总黄酮含量测定

目的:建立毛大丁草总黄酮的含量测定方法。方法:以芦丁为对照品,用超声辅助提取、紫外-可见分光光度法测定了毛大丁草总黄酮含量。结果:毛大丁草中总黄酮的相对百分含量为4.438%,精密度实验RSD为1.08%;节丁对照品在0.01375～0.2200mg/mL范围有良好的线性关系,回归方程为A=9.9261C+0.013,相关系数R2=0.9997。结论:该方法操作简便,结果可靠,能为毛大丁草药用价值的开发及扩大资源利用提供科学的依据。     

两种不同寄主桑寄生总黄酮的含量测定

目的:建立紫外分光光度法测定桑寄生总黄酮的方法。方法:采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,以亚硝酸钠—硝酸铝—氢氧化钠为显色剂,在最大吸收波长495nm处对总黄酮进行含量测定。结果:黄酮类化合物在0.0092～0.0552mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9987);测得相思树桑寄生和夹竹桃桑寄生总黄酮的含量分别为13.56mg/g和9.79mg/g。结论:两种桑寄生的总黄酮含量存在明显差异,所建立的紫外分光光度法简便快速,稳定可靠,可用于桑寄生中总黄酮的含量测定。     

宫血宁胶囊中总皂苷的含量测定

目的:建立宫血宁胶囊中总皂苷的含量测定方法,方法:采用可见分光光度法.以薯蓣皂苷元为对照,采用高氯酸反应显色,测定波长408nm。结果:薯蓣皂苷元在0.002816～0.01971mg/mL浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系,r=0.9992。回收率为101.6%,RSD为2.9%(n=5)。结论:该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,适用于该制剂的质量控制。     

荷叶碱大鼠肠道吸收特性研究

 目的 用肠管外翻模型研究荷叶碱在大鼠不同肠段的体外肠吸收特征。方法 在不同肠段(十二指肠、空肠、回肠和结肠)的肠管外翻模型中分别加入10、20和40 μg·mL-1的荷叶碱,在不同时间点取样,采用Agilent 1100型高效液相色谱仪测定肠囊内药物浓度,计算荷叶碱的吸收参数来分析其在肠道的吸收特征,比较不同肠段对荷叶碱通透能力的差异。结果 37 ℃下,不同浓度的荷叶碱在台氏液中2.5 h内稳定,方法学考察均符合生物样品的测定要求。荷叶碱在大鼠不同肠段中的吸收在一定浓度内无饱和现象,十二指肠、空肠、回肠和结肠的吸收速率常数依次为（0.014 4±0.005 4）、（0.019 6±0.003 3）、（0.021 5±0.004 4）、（0.017 8±0.003 2） min-1。结论 荷叶碱在大鼠不同肠段的转运为一被动扩散过程,不同肠段的吸收具有线性吸收的特征,吸收速度依次如下：回肠、空肠、结肠和十二指肠。     

硫酸苯酚法测定燕窝及常见伪品中多糖含量

目的建立燕窝中燕窝多糖的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法,苯酚-浓硫酸比色法于波长492nm处测定吸光度。结果标准曲线的线性范围为0~30mg/mL（r=0.9997）,平均加样回收率为99.61%,RSD=1.60%。结论该方法简便、快速、准确,可用于燕窝中燕窝多糖的含量测定。