蒙药牛胆粉反相高效液相色谱指纹图谱研究

采用梯度洗脱的反相高效液相色谱法（RPLC）,首次建立了10批不同产地、不同批次牛胆粉药材由17种成分组成的色谱指纹图谱。本研究所建立的牛胆粉RPLC指纹图谱从试样提取的精密度、稳定性、图谱重复性等方面均符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）》中的有关规定,该方法具有重现性好,特征性强,方法简便、快速等特点,可用于牛胆粉药材真伪鉴别和质量评价。     

基于胆酸类成分的牛胆粉质量控制与掺伪检测研究

目的建立基于胆酸类成分的牛胆粉质量控制方法,对市售牛胆粉的质量进行评价,分析可能存在的摻伪情况。方法建立同时测定牛、羊、猪、鸡、鸭等动物胆粉中胆酸类成分含量的方法,对自制样品与企业收集样品分别进行研究,以自制样品为主要依据,考察牛胆粉与猪、羊等动物胆粉的差异及含量规律,评价企业收集样品的质量及可能存在的掺伪情况。结果建立了HPLC-ELSD法同时测定牛、羊、猪、鸡、鸭等动物胆粉中12种胆酸类成分含量的方法。分析23批自制动物胆粉的测定结果,明确了牛胆粉与其他动物胆粉中胆酸类成分的含量差异;分析23批企业收集牛胆粉样品的测定结果,发现了牛胆粉中可能掺杂羊胆粉、胆酸下脚料两种主要掺伪情况。23批企业收集样品中仅8批符合规定,合格率仅34.8%,品种质量亟须加强提升和监管。结论研究建立的方法可有效控制牛胆粉的质量,识别牛胆粉中可能存在的掺伪情况,为提高牛胆粉的质量标准及加强市场监管提供了参考和依据。     

蒙药蓍草的显微鉴别研究

目的研究蒙药蓍草的生药鉴别特征。方法利用显微鉴别的方法对其茎、叶进行组织构造及粉末的鉴别。结果制订和建立了蓍草的显微特征标准。结论为蒙药蓍草的质量控制提供了部分实验依据。     

胆粉(汁)类药材的DNA指纹图谱鉴别方法研究

《中国药典》收载了猪胆粉、牛胆粉、蛇胆汁、羊胆、鹅胆粉、熊胆粉等药材。胆粉(汁)类药材在我国药用历史悠久,疗效明确。但其形态相似、多种药材缺乏专属性显微鉴别特征和化学特征,存在混伪风险,尤其是对正品中掺杂伪品的情况检出困难。控制胆粉类中药质量,保证临床疗效,解决胆粉类药材的真伪优劣鉴别问题是关键。STR分型技术是通过PCR扩增长度差异分型,比较鉴定生物个体的一种方法。该研究基于STR分型原理建立了一种简单快捷,可用于胆粉类药材及其掺杂样品的通用DNA指纹图谱鉴别方法,并收集猪、牛、羊、鸡、鸭、鹅、蛇、熊、鱼等原动物或胆粉样本,使用筛选获得的鉴别引物12S-L1091/12S-H1478和16S-L3428/16S-H3667扩增并进行STR分型获得DNA指纹图谱。结果各物种的STR指纹图谱不同,可进行物种鉴别,且DNA指纹图谱上能同时反映正品和伪品的信息,可鉴别正伪掺杂品。因此,通过2个引物的结合,完成了胆粉类药材及其正伪掺杂品的鉴别。此外,该研究建立的DNA指纹图谱鉴别方法也可用于其他动物药材的真伪鉴别和掺杂品检出。     

牛胆粉指纹图谱模式识别及多组分测定研究

针对牛胆粉药材中主要活性组分的化学性质,使用具有较好专属性及准确度的HPLC-ELSD建立可准确反映其内在质量的指纹图谱及主要活性组分含量测定方法。采用Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol乙酸铵水溶液与乙腈作为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,ELSD漂移管温度为110℃,ELSD氮气流量为2.8 L·h-1。测得13批牛胆粉的甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸、牛磺胆酸和牛磺去氧胆酸的含量,并使用化学计量学对牛胆粉药材指纹图谱进行预处理和模式识别分析。结果样品中甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸、牛磺胆酸和牛磺去氧胆酸的平均质量分数分别为(25.2±17.0)%,(4.1±3.4)%,(24.5±20.0)%,(5.2±3.8)%,4者质量分数总和占牛胆粉(59.0±26.0)%。化学计量学分析结果表明自制样品与市售样品差异较大,指纹图谱之中有4处区域的色谱信号较小,但对这种差异的影响却不容忽视。所建HPLCELSD方法简便快速,适合从定性和定量的角度对牛胆粉进行质量评价与控制,可以为完善该药材质控标准提供科学依据。     

三七粉及其一种伪品的鉴别检验研究

目的通过对正品三七粉和伪品三七粉的鉴别,为市售三七粉的鉴别提供依据。方法运用中药鉴定学的方法对三七粉进行显微鉴别、薄层鉴别、含量测定、紫外光谱鉴别以及其他理化鉴别。结果显微鉴别、薄层鉴别、紫外光谱扫描、其他理化鉴别均能鉴别这种伪品三七粉;含量测定结果显示,正品含有人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的和为8.3%,伪品不含。结论各法均能有效鉴别这种伪品三七粉。     

牛黄甘油搽剂质量标准研究

目的:建立牛黄甘油搽剂的质量标准。方法:采用紫外分光光度法测定本制剂人工牛黄中胆红素含量,对制剂中人工牛黄成分胆酸、猪去氧胆酸、牛胆粉进行了薄层鉴别。结果:胆红素在2.01～6.43μg·mL^-1范围内线性良好,Y=0.1162X-0.0016(r=0.9999)。平均回收率为99.77%,RSD=1.36%(n=6);薄层色谱鉴别斑点清晰,无干扰,易分辨。结论:该法简便、快速、准确、重复性好,可用于牛黄甘油搽剂的质量控制。     

金牛草药材质量标准研究

提高金牛草药材质量标准,为评价和控制金牛草药材质量提供依据。修订金牛草的性状及显微鉴别特征,参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对金牛草药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物进行测定。以粉背蕨素A和对照药材为对照,采用薄层色谱法进行定性鉴别;制备粉背蕨素A标准品,建立金牛草指标成分粉背蕨素A的含量测定方法。建立的性状、显微、薄层鉴别方法易于操作,具有较强的专属性;样品测定结果:水分8.8%~10.9%,总灰分7.6%~11.4%,酸不溶性灰分2.5%~4.2%,醇溶性浸出物9.3%~10.2%,粉背蕨素A质量分数0.56%~0.71%。通过完善金牛草的药材质量标准,能够更有效地评价其内在质量,保证用药品质。     

蛇胆川贝液中蛇胆的鉴别研究

目的 :控制蛇胆川贝液中使用其它动物胆汁。方法 :采用薄层色谱法对处方中的蛇胆进行鉴别 ,并与其它动物胆汁进行比较。结果 :仅在蛇胆与牛胆中检出牛磺胆酸钠 ,但两种胆汁其它斑点区别明显 ,且蛇胆中各种斑点经按标准工艺[1] 制备后仍可检出。结论 :用蛇胆汁及牛磺胆酸钠作对照 ,采用薄层色谱法鉴别蛇胆川贝液中蛇胆的真伪 ,效果较好     

穿山甲粉与动物骨骼粉的鉴别

目的：为穿山甲粉及动物骨骼粉的鉴别寻找依据。方法：对穿山甲、动物骨骼的粉末采用性状、水试和显 微鉴别进行对比。结果：正品与伪品在性状、水试和显微方面有明显区别。结论;性状鉴别、水试鉴别和显微鉴别可 作为正品与伪品的鉴别依据。     

小儿清肺止咳片的薄层色谱鉴别研究

目的:提高小儿清肺止咳片的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对方中的牛黄、冰片、栀子、葛根、前胡进行定性鉴别。结果:薄层色谱能明显检出牛黄、冰片、栀子、葛根、前胡,专属性强,无阴性干扰。结论:TLC定性鉴别方法简便易行,重现性好,灵敏度高,可用于小儿清肺止咳片的质量控制。     

灵杞黄斑颗粒的薄层鉴别研究

目的 建立灵杞黄斑颗粒的质量控制方法 ,为控制其产品质量提供依据.方法 采用薄层色谱法对处方中肉苁蓉、枸杞子、灵芝、当归、川芎和丹参等主要药味进行定性鉴别研究.结果 灵杞黄斑颗粒中肉苁蓉、枸杞子、灵芝、当归、川芎和丹参的薄层色谱上具有鉴别特征,色谱斑点清晰,Rf值适中,阴性对照无干扰.结论 鉴别方法 简便可靠,专属性强,重复性好,可用于灵杞黄斑颗粒的定性质量控制.     

功血饮颗粒的质量控制研究

目的建立功血饮颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别白芍、墨旱莲、女贞子;采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量。结果薄层色谱法可检出白芍、墨旱莲、女贞子,斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强。芍药苷在0.1814～1.814μg范围内线性良好(r=0.9998),平均加样回收率为98.98%,RSD=1.36%。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于功血饮颗粒的质量控制。     

牛黄上清软胶囊质量标准的研究

采用双波长薄层扫描法测定了牛黄上清软胶囊中黄连、黄柏的有效成分盐酸小檗碱、栀子的有效成分栀子甙的含量;采用薄层层析法对牛黄、大黄进行了定性鉴别.方法简便,专属性强,重现性较好,可作为牛黄上清软胶囊质量控制标准.     

咳喘平口服液质量控制方法研究

目的：建立咳喘平口服液质量控制方法,方法：采用薄层色谱法对其中五味子,麻黄、金银花和连翘进行鉴别。结果：方法简便、快速、易操作,具有专属性。结论：为,制剂质量控制提供了实用方法。     

济川胶囊质量标准研究

目的：制定质量标准。方法：用薄层色谱法鉴别肉苁蓉、当归、枳壳，用薄层扫描法测定齐墩果酸含量。结果：定性定量方法简便，灵敏，准确，专属性强。结论：建立的方法可控制样品质量。     

基于数据挖掘的藏族医学经典《四部医典》治疗热性肝病方剂配伍规律

目的:探讨《四部医典》治疗热性肝病藏药方剂配伍规律及其理论依据。方法:整理《四部医典》中所有治疗热性肝病的方剂,并用统计软件Cran R进行频数统计和关联规则分析。结果:发现治疗热性肝病的67首方剂,由95味药材配伍而成,其中使用频率最高的10味药分别是藏红花、天竺黄、印度獐牙菜、牛黄、诃子、闸驯、鸭嘴花、兔耳草、檀香和丁香,累计用药频率达46.26%。发现支持度0.1,置信度0.7的关联规则共204条,整理后挖掘出诃子-毛诃子-余甘子,天竺黄-牛黄-藏红花-兔耳草-印度獐牙菜-甘青乌头等6组核心药物组合。结论:用药频率较高的药物均以清热药为主,味苦、甘者居多。其中,使用频率最高的藏红花有着清热、保肝的作用,并且作为治疗肝病药引子在使用;挖掘出治疗热性肝病方剂的药物关联规则多数以清热药和保肝药配伍而成,药味组合以甘味和苦味组合为主,性效上以凉、钝为主,具有平和赤巴之热、锐等病性的特点。本文揭示了《四部医典》治疗热性肝病方剂具有严谨的配伍理论;藏药"性、效、味"理论对常规临床用药和个体化治疗、以及新药开发具有很强的指导意义。     

银翘散袋泡剂的薄层色谱鉴别

目的:为银翘散袋泡剂制定一个质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对银翘散袋泡剂的主要成分金银花。连翘。薄荷进行了定性分析鉴别。结果:方法简便,结果准确,可靠,重现性好,斑点清晰。结论:可作为银翘散袋泡剂的质量控制方法。     

降脂宁肝胶囊质量标准研究

目的:建立降脂宁肝胶囊(厚朴、大黄、茵陈等)的质量标准。方法:采用薄层鉴别法,对降脂宁肝胶囊进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法测定其有效成分的含量。结果:薄层鉴别法可鉴别出方中苍术、山楂、姜黄、茵陈的对应斑点;高效液相色谱法可测定出厚朴酚、和厚朴酚、大黄素、大黄酚的含量。结论:方法简单、灵敏、准确、重复性好,可有效地控制降脂宁肝胶囊的质量。     

液质联用技术鉴定清血八味片化学成分研究

目的:采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)测定清血八味片中的化学成分。方法:在负离子条件下采用Halo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用Scan模式和MRM模式,检测清血八味片中的化学成分。结果:共鉴定出紫草中成分7种、土木香中成分3种、人工牛黄中成分4种、栀子中成分7种、瞿麦中成分7种、甘草中成分12种。结论:该方法快速可靠,操作简便,可用于清血八味片的质量控制研究,为临床药物使用提供一定的依据。