经典名方易黄汤古代煎煮方法与现代煎煮方法的差异性分析

目的：以出膏率、有效成分含量及指纹图谱信息为考察指标,探索经典名方易黄汤古代煎煮方法与现代煎煮方法的差异性,为该经典名方的基准样品制备及复方制剂研发提供参考。方法：按照《炮炙大法》《简明医彀》及《医疗机构中药煎药室管理规范》记载的煎煮方法分别对易黄汤进行煎煮,利用紫外分光光度法于488 nm处测定样品中的多糖含量,使用高效液相色谱法（HPLC）测定样品中的生物碱（盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、木兰花碱）含量及其指纹图谱,结合出膏率进行易黄汤3种煎煮方法的差异性分析。指纹图谱检测条件为以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱（0～10 min,5%～8%A;10～35 min,8%A;35～45 min,8%～12%A;45～75 min,12%～17%A;75～105 min,17%～35%A;105～110 min,35%～100%A;110～112 min,100%～5%A;112～122 min,5%A）,检测波长230 nm。结果：按《炮炙大法》记载方法进行煎煮时,易黄汤中的多糖含量高于现代煎煮方法及《简明医彀》记载方法;上述3个生物碱类成分的含量均以现代煎煮方法为...     

经典名方清心莲子饮特征图谱及TLC鉴别方法的建立

目的 建立清心莲子饮基准样品的特征图谱及薄层色谱法（TLC）鉴别方法,以阐明其关键质量属性,为该经典名方的质量评价提供参考。方法 建立清心莲子饮基准样品的高效液相色谱法（HPLC）特征图谱检测方法,采用YMC Hydrosphere C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相选择乙腈（A）-0.2%甲酸水溶液（B）进行梯度洗脱（0~10 min,5%~20%A;10~20 min,20%A;20~25 min,20%~24%A;25~40 min,24%~30%A;40~55 min,30%~50%A;55~65 min,50%~100%A;65~75 min,100%A;75~75.1 min,100%~5%A;75.1~90 min,5%A）,检测波长360 nm。采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱法（UHPLC-LTQ-Orbitrap MS）,检测条件为电喷雾离子源,正、负离子模式检测,根据精确相对分子质量和多级MS碎片离子信息对清心莲子饮基准样品的化学成分进行鉴别。建立清心莲子饮基准样品中麦冬、地骨皮、莲子、茯苓、黄芪及人参的TLC鉴别方法。结果 特征图谱共标定15个特征峰,分别来自于甘草、车前子和黄芩,以8号峰（黄芩苷）为参照峰,15批清心莲子饮基准样品中特征峰1~15相对保留时间的相对标准偏差均≤3%。通过UHPLC-LTQ-Orbitrap MS分析,在清心莲子饮基准样品中共鉴定了100个化合物,包括黄酮、有机酸、皂苷、氨基酸等成分。建立的TLC分离度良好,适用于清心莲子饮中麦冬、地骨皮、莲子、茯苓、黄芪及人参的鉴别。结论 通过MS指认及来源归属,基本明确了清心莲子饮基准样品的物质基础。建立的清心莲子饮特征图谱及TLC简便稳定、重复性好,可为清心莲子饮的开发和质量控制提供参考。     

特征图谱结合化学计量学与灰色关联度的川产枳壳药材质量评价

目的：利用高效液相色谱法(HPLC)建立不同产地川产枳壳特征图谱，结合熵权法和灰色关联度对川产枳壳药材质量差异性进行分析与评价。方法：采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)，以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱(0～12 min,25%～33%A;12～21 min,33%～41%A;21～30 min,41%～42%A;30～40 min,42%～59%A;40～53min,59%～72%A;53～60min,72%A;60～65min,72%～100%A;65～70min,100%A;70～71min,100%～25%A;71～80min,25%A)，流速1.0 mL·min^-1，进样量10μL，检测波长330 nm。对50批不同产地(四川、重庆、江西、湖南)枳壳药材进行检测，利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)生成特征图谱并指认色谱峰，进行相似度评价。采用IBM SPSS 19.0、SIMCA14.1等软件对50批枳壳药材结果进行多元统计分析，利用熵权法和灰色关联度计算川...     

基于超分子“印迹模板”理论分析身痛逐瘀汤基准样品的质量属性

目的 基于超分子“印迹模板”理论,研究身痛逐瘀汤成分群在药材-饮片-复方制备过程中的自主作用规律,阐明其质量属性的量值传递规律。方法 建立身痛逐瘀汤超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱,流动相0.4%磷酸水溶液（A）-乙腈（B）梯度洗脱（0~2.5 min,100%A;2.5~6 min,100%~96%A;6~15 min,96%~92%A;15~25 min,92%~88%A;25~35 min,88%~75%A;35~50 min,75%~65%A;50~60 min,65%~50%A;60~65 min,50%~30%A;65~70 min,100%A）,检测波长235 nm,计算药材、饮片及基准样品指纹图谱的总量统计矩、信息熵和一次投料量等参数;计算基准样品出膏率及药材-饮片-复方转移率和加合参数。结果 15批药材、饮片UPLC指纹图谱总量统计矩相似度均>0.89,12味药材与饮片UPLC指纹图谱的信息熵相对标准偏差（RSD）均<10%。身痛逐瘀汤（药材）的总量一阶矩（MCRT_T）、信息熵的RSD分别为5.5%、2.3%,身痛逐瘀汤（饮片）的则依次为4.8%、2.6%。45批全方的出膏率在17.2%~20.2%。药材-饮片转移率数据在波动范围内,药材-复方、饮片-复方的整体传递率分别为101.8%、83.0%。结论 身痛逐瘀汤基准样品的质量属性可采用总量统计矩分析法、一次投料量分析法等进行研究,该方法可在一定程度上印证超分子“印迹模板”理论。     

炒王不留行配方颗粒高效液相指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法建立炒王不留行配方颗粒的指纹图谱,为炒王不留行配方颗粒质量标准提供依据。方法:Boston C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),流速:1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长:280nm,流动相为甲醇(A)-0.3%的磷酸水溶液(B),采用梯度洗脱,梯度洗脱程序为:0～30min(10%～40%A),30～40min(40%A),40～44min(40%～45%A)。结果:建立HPLC指纹图谱共有模式,10批炒王不留行配方颗粒相似度大于0.95。结论:该方法准确、可靠、重复性好,可作为炒王不留行配方颗粒质量控制的较好手段。     

经典名方阳和汤基准样品的HPLC指纹图谱分析

目的：建立经典名方阳和汤基准样品的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合化学计量学方法对其质量进行评价,为阳和汤基准样品的质量控制提供参考。方法：采用HPLC建立阳和汤基准样品指纹图谱,使用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相选择乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(含0.05%三乙胺溶液)(B)梯度洗脱(0～5 min,2%～3%A;5～15 min,3%～5%A;15～65 min,5%～30%A;65～90 min,30%～70%A),流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长210、260 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)并结合聚类分析、主成分分析与偏最小二乘法-判别分析对指纹图谱结果进行分析,评价不同批次阳和汤基准样品的质量差异,并寻找造成质量差异的主要化学成分。结果：建立了阳和汤基准样品的HPLC指纹图谱,确定了13个共有峰,并对各共有峰进行归属,其中2、8号峰来自熟地黄,10、11号峰来自肉桂,1、3～6号峰来自炒白芥子,13号峰来自麻黄,7、9、12号峰来自甘草。通过对照品指...     

基于序贯代谢和UPLC-HRMS的陈皮入血成分分析

目的：采用序贯代谢方法和超高效液相色谱-高分辨质谱法（UPLC-HRMS）研究陈皮化学成分在大鼠体内不同部位的代谢情况。方法：以SD雄性大鼠为实验对象,在体肠灌流给予陈皮醇提物后分别制备肠代谢、肝代谢血液样品,灌胃给药后收集综合代谢血液样品。运用UPLC-HRMS分析样品,以乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱（0～10 min,10%～30%A;10～30 min,30%～95%A;30～31 min,95%～10%A;31～35 min,10%A）,流速0.35 mL·min-1,采用加热电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 100～1 500。在此检测条件下,比较陈皮醇提物、空白血浆及不同含药血浆的图谱差异,根据保留时间、精确相对分子质量、二级碎片离子及对照品信息,分析鉴别各样品的化学成分。结果：从陈皮醇提物中共鉴定出44个化学成分,包含黄酮氧苷、黄酮碳苷和多甲氧基黄酮类化合物等。序贯代谢研究结果表明,在肠代谢样品中检测到陈皮中的22个化学成分,肝代谢样品中检测到18个化学成分,3种代谢样品中均可以检测到9个相同的化学成分（芸香柚皮苷、橙皮苷、橙皮...     

紫红参的HPLC指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)建立紫红参的指纹图谱。方法:色谱柱:Aglient Zorbax SB-Aq(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱0～25 min 20%～60%A;25～40 min 60%～90%A;检测波长203 nm;柱温:35℃;流速:1.0 mL/min;进样体积:10μL。结果:在选定的色谱条件下,通过相似度分析软件确定了紫红参指纹图谱有12个共有峰。10批紫红参样品整体相似度较高,相似度为0.885～1.000。结论:实验中所建立的方法稳定、可靠,为紫红参的质量评价与控制提供了依据。     

元胡止痛口服液的质量标准提升

目的 提升元胡止痛口服液的质量标准,以加强该口服液的质量控制。方法 采用薄层色谱法（TLC）对元胡止痛口服液中延胡索、白芷药材进行定性鉴别,以延胡索乙素、延胡索甲素对照品和延胡索对照药材为参照,以环己烷-三氯甲烷-甲醇（5∶3∶0.5）为展开剂,使用GF254玻璃薄层板在紫外光灯（365 nm）下鉴别延胡索;以石油醚（60~90 ℃）-乙醚-甲酸（10∶10∶1）为展开剂,使用硅胶G薄层色谱板置紫外光灯（305 nm）下鉴别白芷。运用高效液相色谱法（HPLC）,Waters XSelect HSS T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈（A）-0.1%冰乙酸溶液（三乙胺调pH 6.1）（B）梯度洗脱（0~10 min,20%~30%A;10~25 min,30%~40%A;25~40 min,40%~50%A;40~60 min,50%~60%A）,检测波长280 nm,建立元胡止痛口服液的中药指纹图谱,并测定延胡索甲素和延胡索乙素的含量。结果 在薄层色谱图中,元胡止痛口服液与对照品、对照药材对应斑点清晰、分离度好、专属性强。10批元胡止痛口服液样品中共标定了12个共有峰,并指认出盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、海罂粟碱、延胡索乙素、延胡索甲素色谱峰。10批样本与对照指纹图谱的相似度均>0.90;含量测定结果显示,延胡索甲素和延胡索乙素质量浓度分别在0.038 6~0.193 0、0.034 0~0.170 0 g·L^-1与峰面积呈良好线性关系,方法学考察合格,测得10批元胡止痛口服液中延胡索甲素、延胡索乙素质量分数分别为0.077 5~0.142 9、0.126 1~0.178 2 g·L^-1。结论 该研究优化了元胡止痛口服液的TLC鉴定条件,建立了指纹图谱并对其中延胡索甲素和延胡索乙素进行定量,方法简便、专属性强、重复性好,可用于提升元胡止痛口服液的质量控制标准。     

清热解毒口服液HPLC指纹图谱

目的： 建立清热解毒口服液的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。 方法： 利用HPLC方法,梯度洗脱,测定了12批清热解毒口服液样品。色谱条件为Shim-pack VP-ODS柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,检测波长270 nm,流速1.0 mL·min^-1,流动相A乙腈-B 0.02%磷酸水,梯度洗脱（0~12 min,1%~15%A;12~22 min,15%~20%A,22~32 min,20%~25%A,32~40 min,25%~45%A;40~50 min,45%~55%A）。 结果： 12批清热解毒口服液样品有9个共有峰。相似度在0.911～0.972。 结论： 清热解毒口服液的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制清热解毒口服液的质量,确保每批产品的均一性。