专项抽验山豆根的质量分析

目的通过抽验药品的检验,调查并分析不同厂家山豆根的质量情况。方法采取药典方法,检测4家5个批次样品的性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别及苦参碱、氧化苦参碱的含量测定。结果不同厂家的样品存在差异。4个为山豆根,1个为伪品。结论应更好地区分山豆根,保证山豆根的药用准确有效。     

中药薄层色谱鉴别检验常见问题探讨

目的探讨薄层色谱鉴别的常见问题。方法列举薄层色谱鉴别结果不符合标准规定时,为保证结果准确需要采取的验证方法,分析采取验证方法时较难把握的问题。结果在标准及验证方法实施中存在的问题主要有点样量多少、主斑点确定、仪器验证结果的使用等3个方面。结论薄层色谱鉴别专属性强,可比性、灵敏度好,在结果判定时应规范点样量、主斑点、仪器验证等环节。     

氧化铝对正天丸中芍药苷含量测定结果影响的探析

目的确定正天丸含量测定结果的影响因素。方法对含量不合格样品,按照正天丸质量标准含量测定方法,采用不同洗脱速度、不同用量、不同批号的柱层析用氧化铝,对样品及芍药苷对照品进行处理并测定。结果氧化铝的批号不同,是芍药苷含量不合格的主要影响因素。结论采用氧化铝柱层析时,芍药苷含量测定结果的判定要考虑氧化铝的影响,才能得出正确的判定结论。     

土茯苓含量测定分离度和理论板数的调整

目的为准确测定土茯苓中落新妇苷的含量,探索提高理论板数、分离度的方法提供依据。方法采用不同品牌色谱柱、调节流速、进样量、色谱柱温度,分别测定落新妇苷的保留时间、分离度、理论板数。结果色谱柱、流速、进样量、色谱柱温度等的不同均可影响高效液相色谱的保留时间、分离度、理论板数。结论在高效液相色谱测定时,可通过采用不同品牌的色谱柱,调整流速、进样量、色谱柱温度等方法改善液相色谱的分离度、理论板数。     

HPLC同时测定复方血栓通片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、迷迭香酸、哈巴俄苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方血栓通片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、哈巴俄苷、迷迭香酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的含量。方法:采用HPLC,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.05%磷酸溶液为流动相B,以乙腈为流动相A,梯度洗脱,柱温20℃,流速1 mL·min-1,检测波长203,270 nm。结果:丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、迷迭香酸、哈巴俄苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re在测定范围内呈良好线性关系,回收率符合要求。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于复方血栓通片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、迷迭香酸、哈巴俄苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的含量测定。     

HPLC测定复方小活络丸中芍药苷含量和乌头碱的限量

目的:建立HPLC测定复方小活络丸中芍药苷含量的方法以及乌头碱的限量检查.方法:采用HPLC,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm × 150 mm,5μm);芍药苷检测以乙腈-0.1％磷酸溶液(14∶86)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL· min-,检测波长230 nm.乌头碱检测乙腈-四氢呋喃(25∶ 15)为流动相A,以0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL)为流动相B,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.8 mL· min-1,检测波长235 nm.结果:芍药苷在0.035 5 ～0.709 6 μg线性关系良好(r =0.999 9),平均加样回收率101.9％ (RSD 1.86％,n=6);乌头碱在0.066 0～0.495 0 μg线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率102.0％(RSD 1.75％,n=6).结论:方法简便,准确,重复性好,可用于复方小活络丸芍药苷的含量测定和乌头碱的限量检查.     

对三七伤药片薄层鉴别方法的改进

三七伤药片为常用中药,收载于<中国药典>2000年版,由三七、骨碎补、红花、接骨木等八味药加工制成.具有舒筋活络,散瘀止痛的功能.我们在日常的检验中发现,按<中国药典>2000年版三七伤药片项下[鉴别]方法检验,结果供试品薄层色谱图色带干扰,斑点不清晰,虽可检出人参皂苷Rgl,但三七皂苷R1斑点无法检视,故对样品采取进一步净化处理,用正丁醇提取,氨试液洗涤的方法.经处理后的供试品溶液薄层色谱中,人参皂苷Rgl、三七皂苷R1斑点清晰可见,且重现性好.     

HPLC测定复方清带灌注液中苦参碱、槐定碱、蛇床子素的含量

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定复方清带灌注液中苦参碱、槐定碱、蛇床子素的含量。方法: 采用 HPLC 法,苦参碱、槐定碱：色谱柱为氨基键合硅胶（150 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈 甲醇 3%磷酸溶液（86∶5∶9）为流动相;柱温：30℃;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：210 nm。蛇床子素：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-水（65∶35）为流动相,柱温：30℃;流速： 1 ml·min^-1;检测波长：322 nm。结果: 苦参碱在0.270～2.027 μg线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率101.83%（RSD=1.92%,n=6）;槐定碱在0.041～0.306 μg线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率97.98%（RSD=1.75%,n=6）;蛇床子素在0.020～0.136 μg线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率102.77%（RSD=1.09%,n=6）。结论: 方法简便,准确,重复性好,可用于复方清带灌注液苦参碱、槐定碱、蛇床子素的含量测定。     

HPLC法测定中成药中9种化学降糖药的研究

目的：建立测定添加在降糖中成药中的格列吡嗪、格列本脲、格列齐特、格列喹酮、格列美脲、盐酸吡格列酮、盐酸罗格列酮、那格列奈、瑞格列奈共9种化学降糖药的高效液相分析方法。方法：色谱柱：ThermoC18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：醋酸盐缓冲溶液（10mmol·L-1醋酸铵和20mmol·L-1三乙胺,醋酸调pH至5．5）-乙腈（61：39）,流速：1ml·min-1,检测波长：210nm,柱温：30℃,进样20山。结果：9种化学降糖药完全分离,检出限为4～18ng;9种药物具有宽的线性范围和良好的线性关系（r≥0．9994）;日内、日问RSD分别为O．09％～1．42％和O．30％～1．88％;在中药中的加样回收率除个别药物低浓度外均大于80％,RSD为0．26％-5．91％。结论：该方法用于检测中成药中的化学降糖药快速、简便、高效。     

血压康胶囊质量标准的研究

目的 :制定血压康质量标准。方法 :采用薄层色谱法鉴别地黄、侧柏叶、艾叶、荷叶 ,高效液相色谱法测定槲皮苷的含量。结果 :薄层斑点清晰 ,重现性好 ,含量测定平均回收率为 100 .7% ,RSD为 2 .0 %。结论 :方法简便 ,准确 ,可供本品质量控制。