HPLC法测定甘草中甘草素、异甘草素、甘草苷的含量

《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版一部收载有甘草 Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草 G.in-flata Bat.、光果甘草 G. glabra L .3个种。为了保证临床疗效 ,本实验对甘草中甘草素、异甘草素、甘草苷的含量进行了比较。1　仪器与材料Waters高效液相色谱仪 ,Lambdal2紫外可见分光光度计 ( PE) ,Metter AE1 63电子分析天平。乙腈、二水醋酸、甲醇均为分析纯 ,水为重蒸水。甘草购自浙江中医学院实验药厂 ,胀果甘草和光果苷草均购自浙江省金华市医药站药材公司。甘草素、异甘草素、甘草苷 (自制 ,均经光谱学鉴定 ,采用面积归一化法…     

胀果甘草化学成分的研究(Ⅰ)

从甘肃产胀果甘草(Glycyrrhiza inflata Bat)分离出9个化合物。其中5个三萜类化合物:甘草次酸甲酯(A,methyl glycyrrhetate)、甘草次酸乙酰化物(B,glycyrrhetic acid acetate)、甘草次酸(C,glycyrrhetinic acid)乌拉尔甘草皂甙乙(I,uralsaponin B)和甘草酸(J,glycyrrhizic acid);4个黄酮类化合物:甘草甙元(D,liquiritigenin)、异甘草甙元(E,isoliquiritigenin)、甘草甙(F,liquiritin)、和异甘草甙(G,isoliquiritin)。化合物A、B、G和I为首次从胀果甘草中得到。     

HPLC同时测定复方祖师麻片中8种有效成分的含量

目的建立HPLC同时测定复方祖师麻片中芹糖甘草苷、甘草苷、甘草素、甘草酸、瑞香素、7OH香豆素、异甘草苷、西瑞香素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hedera ODS2（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相为乙腈(A)0.05%磷酸水溶液(B),1 mL/min梯度洗脱;检测波长:237 nm（检测芹糖甘草苷、甘草苷、甘草素、甘草酸）、327 nm（检测瑞香素、7OH香豆素）、360 nm（检测异甘草苷、西瑞香素）。结果在65 min内复方祖师麻片中的8种有效成分完全分离;峰面积与其浓度呈良好线性关系。结论本方法简便、准确可靠,专属性强,可用于复方祖师麻片的质量控制。      

HPLC测定益胃素中甘草查尔酮的含量

益胃素是一种抗胃溃疡新药,其中所含黄酮类化合物主要有甘草查尔酮、甘草甙、甘草素等,尤以甘草查尔酮的含量最高。本文建立了高效液相色谱法(HPLC)测定益胃素中甘草查尔酮含量的方法。BondapakC_(18)柱,乙腈:0.03M磷酸二氢钾(50:50)为流动相。本法的回收率为97～102％,变异系数小于4％(n=5)。     

酸水解法提取甘草中异甘草素工艺研究

目的 以甘草粉末为原料,研究了酸水解法提取异甘草素的工艺.方法 采用正交实验考察盐酸浓度、水解时间、水解温度、料液比(甘草重量:盐酸体积)4个因素对异甘草素提取率的影响,确定酸水解法提取异甘草素的最佳工艺、结果酸水解法提取异甘草素的最佳工艺参数为盐酸浓度1 mol·L-1,水解作用时间2 h,水解温度90℃,料液比1:5.水解后碱中和pH为7,过滤后用体积分数80%乙醇提取滤渣,料液比1:10,超声20 min,提取2次;乙酸乙酯萃取滤液,液液比1:1,萃取2次.结论 酸水解法提取异甘草素的提取率为2.47‰,,浸膏中异甘草素含量为3.01%,其提取率和含量分别是索氏提取的8.82和10.03倍,是乙醇超声提取的9.88和9.41倍.     

蔓荆子中木脂素类成分的分离与结构鉴定

[目的]对蔓荆子中的木脂素类成分进行研究。[方法]采用正相硅胶、Sephadex LH-20、MCI GEL(MCI)、反相ODS(ODS)等柱色谱及高效液相色谱手段进行分离纯化,并通过理化性质与波谱分析方法鉴定化合物的结构。[结果]从蔓荆子95%乙醇提取物中分离得到7个木脂素类单体成分,分别为dihydrodehydrodiconiferyl alcohol(1),ficusal (2),(7R,8S)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol 9-O-β-D-glucopyranoside (3),dihydrodehydrodiconiferyl alcohol-β-D-(2′-O-p-hydroxybenzoyl)glucoside (4),(7R,8R)-7,8-dihydro-9′-hydroxyl-3′-methoxyl-8-hydroxymethyl-7-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1′-benzofuranpropanol 9′-O-β-D-glucopyranoside (5),松脂醇(pinoresinol)(6),1-syringaresinol(7)。[结论]化合物5为首次从牡荆属中分离得到,化合物6和7为首次从该植物中分离得到的化合物。     

栽培甘草的化学成分研究

目的对栽培甘草的化学成分进行分离和鉴定。方法采用硅胶、葡聚糖凝胶LH-20、ODS柱等分离手段对栽培甘草的化学成分进行分离;利用NM R和M S等光谱技术对化合物进行鉴定。结果分离得到10个化合物,光甘草酮(g labrone,Ⅰ)、芒柄花素(form ononetin,Ⅱ)、对羟基苯甲酸(p-hydroxyben ic ac id,Ⅲ)、甘草查尔酮A(lic-ocha lcone A,Ⅳ)、6,7-二羟基香豆素(6,7-d ihydroxy coum arin,Ⅴ)、甘草黄酮A(licoflavone A,Ⅵ)、美迪紫檀素-3-O-葡萄糖苷(m ed icarp in-3-O-g lucos ide,Ⅶ)、芒柄花苷(onon in,Ⅷ)、甘草素-4′-芹菜糖苷(liqu iritigen in-ap iosy l(1-2)-g lucos ide,Ⅸ)、异甘草素-葡萄糖芹菜糖苷(licuras ide,Ⅹ)。结论其中化合物Ⅲ、Ⅴ为本属植物首次分得,化合物Ⅰ为本种植物首次分得,10个化合物均为首次从栽培甘草中得到。     

刺五加果实中黄酮类成分的分离与鉴定

目的:比分离、鉴定刺五加果实提取物中的化学成分。方法:采用硅胶柱、ODS开放柱和制备液相等色谱方法分离,并通过NMR和MS等谱学技术确定结构。结果:从提取物中分离得到5个黄酮类化合物,分别鉴定为木犀草素(1)、木犀草素-4"-O-β-D-葡萄糖苷(2)、木犀草素-3’-O-β-D-葡萄糖苷(3)、术犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4),木犀草素-7,3’-O-β-D-二葡萄糖苷(5)。其中化合物2～5为首次从五加属植物中分离得到。结论:从提取物中分离得到5个黄酮类化合物,分别鉴定为术犀草素(1)、木犀草素-4’-O-β-D-葡萄糖苷(2)、术犀草素-3’-O-β-D-葡萄糖苷(3)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4),木犀草素-7,3’-O-β-D-二葡萄糖苷(5)。     

银翘散抗流感病毒有效部位群中的黄酮二糖苷

目的 对银翘散抗流感病毒作用的物质基础进行研究。方法 运用色谱技术进行分离，波谱等方法鉴定化合物的结构。结果 从银翘散抗流感病毒有效部位群中分离得到4种黄酮二糖苷成分，鉴定为异甘草素-2′-O-芹糖(1→2)-葡萄糖苷(Ⅰ)、异甘草素-4′-O-芹糖(1→2)-葡萄糖苷(Ⅱ)、异甘草素-4-O-芹糖(1→2)-葡萄糖苷(Ⅲ)、甘草素-4′-O-芹糖(1→2)-葡萄糖苷(Ⅳ)。结论 异甘草素-2′-O-芹糖(1→2)-葡萄糖苷为新化合物。     

云南甘草黄酮成分研究

甘草是一味传统中药。经药理实验证明,具有治疗胃溃疡及艾滋病等多种药理活性。云南甘草(Glyc-yrrhiza yunnanensis)虽非中国药典法定,但在云南等地曾药用。为我国甘草品种整理、资源开发,本实验对云南甘草95％乙醇提取部分进行了研究,由其EtoAc组分中分出4个化合物。分别是异甘草素(iso-iquiritigenin)(Ⅰ),4’,7-二羟基黄酮(4’,7-dihydr-oxyflavone)(Ⅱ)、7-甲氧基-4’-羟基黄酮(7-Metho-xy-4’-hydroxyflavone)(Ⅲ)、7-甲氧基-4’-羟基黄酮醇(7-Methoxy-4-hydroxyflavonol)(Ⅳ)均为首次从该植物中获得。其中Ⅲ、Ⅳ为首次从甘草属中发现。     

藿香正气水化学成分研究

目的 对藿香正气水的化学成分进行研究,为其药效研究提供物质基础。方法 运用硅胶柱色谱、制备薄层色谱、重结晶等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据进行结构鉴定。结果 分离得到15个化合物,分别鉴定为甘草苷（1）、甘草素（2）、异甘草素（3）、芒柄花素（4）、水合氧化前胡素（5）、白当归素（6）、橙皮苷（7）、5, 7, 8, 3′, 4′-五甲氧基黄酮（8）、5, 6, 7, 3′, 4′-五甲氧基黄酮（9）、5, 7, 8, 4′-四甲氧基黄酮（10）、川陈皮素（11）、3, 5, 6, 7, 8, 3′, 4′-七甲氧基黄酮（12）、地中海红桔素（13）、和厚朴酚（14）、厚朴酚（15）。结论 以上化合物均为首次从藿香正气水复方中得到,其中化合物1～4可能来源于甘草;化合物5、6可能来源于白芷;化合物7～13可能来源于陈皮;化合物14、15可能来源于厚朴。     

保元汤中黄酮类成分的分离和结构鉴定

目的 对中药复方保元汤中的化学成分进行研究。方法 用多种色谱和光谱方法对保元汤中的化学成分进行分离和结构鉴定。结果 从保元汤水提物中分离得到15个黄酮类化合物,分别是异甘草素葡萄糖芹糖苷(1)、芒柄花苷(2)、芒柄花素(3)、异短尖剑豆酚(4)、达维荚迷苷元(5)、2′,4′二甲氧基3′羟基异黄烷6-O-β-D-葡萄糖苷(6)、(6a-R-,11a-R-)9,10二甲氧基紫檀烷3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、大萼赝靛素(毛蕊异黄酮,8)、甘草素(9)、5去羟山柰素(10)、甘草苷(11)、异甘草苷(12)、异甘草素(13)、7 ,3′二羟基5′甲氧基异黄酮(14)、降香黄烃(odoriflavene,15)。结论 以上化合物均为首次从保元汤中分离得到。     

甘草粗提物及其黄酮类成分的抗肿瘤作用

甘草中的黄酮类成分是广谱抗肿瘤活性成分，已发现异甘草素、异甘草苷、甘草查耳酮A、甘草查耳酮E、甘草素、光甘草定、光甘草素和甘草醇等8个黄酮类成分具有抗肿瘤作用，其中对异甘草素抗肿瘤作用的研究最为广泛和深入，可望将其开发成低毒抗癌药。综述了甘草粗提物、甘草黄酮类化合物的抗肿瘤作用。     

白芷化学成分的研究

目的 研究白芷Angelica dahurica的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20,重结晶等手段进行分离纯化,采用波谱方法鉴定结构。结果 从白芷中分离并鉴定了11个化合物,分别为β-谷甾醇(1)、cnidilin(2)、异欧前胡素(3)、欧前胡素(4)、水合氧化前胡内酯(5)、栓翅芹烯醇(6)、白当归脑(7)、花椒素(8)、neobyakangelicol(9)、比克白芷素(10)、水合氧化前胡素(11)。结论 化合物8为首次从白芷中发现。     

印度红树植物木果楝种子的化学成分研究

目的 对印度红树植物木果楝Xylocarpus granatum种子的醋酸乙酯萃取部位的化学成分进行研究。方法 采用硅胶柱色谱、反相硅胶ODS柱色谱以及高效液相色谱(HPLC)对目的部位的化学成分进行分离纯化，并应用电喷雾质谱(ESI-MS)和核磁共振波谱(NMR)分离鉴定得到化合物的结构。结果 从印度木果楝种子中共分离得到了13个化合物，包括6个柠檬苦素、1个二氢黄酮、1个木脂素、1个脱落酸衍生物、1个生物碱和3个苯甲酸衍生物。其中新柠檬苦素1个，命名为印度木果楝素A(indiangranatumin A，1)，其他已知化合物分别鉴定为swietemahonolide(2)、febrifugin(3)、khayasin T(4)、febrifugin A(5)、gedunin(6)、isolariciresinol(7)、phaseic acid(8)、aromadendrin(9)、对羟基肉桂酸(4-hydroxy cinnamic acid， 10)、对羟基苯甲酸(4-hydroxybenzoic acid，11)、对羟基苯乙酸(4-hydroxyphenylacetic acid，12)和xylogranatinin(13)。结论 化合物1为新化合物，化合物7～12为首次从该植物中分离得到。     

云南甘草化学成分的研究

继前文，从云南甘草Glycyrrhizayunnanensis的氯仿提取部分又分出6个化合物。经理化常数和光谱分析，分别鉴定为：后莫紫檀素（hemopterocarpin，Ⅰ）、美迪紫檀素（medicarpin，Ⅱ）、芒柄花素（formononetin，Ⅲ）、4'-甲氧基-4-羟基查耳酮（4'－met－hoxy－4－hydroxychalcone，Ⅳ）、云南甘草皂甙元B（glyyunnasapogeninB，V），均为首次从云南甘草中分得。此外还分得了β-谷甾醇（Ⅵ）。     

红花岩黄芪新天然产物研究

目的:研究红花岩黄芪Hedysarum multijugum Maxim.的化学成分.方法: 采用溶剂法和各种色谱技术进行分离,根据化合物的理化性质以及多种谱学数据鉴定其结构.结果: 从红花岩黄芪根中分离鉴定了7个化合物,分别为warangalone-4′-methyl ether(1), 阿佛洛莫生(2),5, 7-二羟基-4′-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷 (3),芒柄花素苷 (4),柚皮素-5, 7-二-O-葡萄糖苷 (5),芹菜素(6)和水仙苷 (7).结论: 化合物1是新天然产物,其余化合物为首次从该植物中分离得到.     

乌拉尔甘草化学成分研究

目的 研究乌拉尔甘草Glycyrrhiza uralensis根的化学成分。方法 利用硅胶、聚酰胺、MCI、ODS、Sephadex LH-20柱色谱，RP-HPLC等技术对乌拉尔甘草70%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位进行分离纯化，根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果 分离得到14个化合物，分别鉴定为3, 7-二甲基甘草黄酮醇（1）、甘草宁I（2）、甘草香豆酮（3）、8-甲雷杜辛（4）、2′-hydroxyisolupalbigenin（5）、异驴食草酚（6）、去氢粗毛甘草素D（7）、glycyrin（8）、甘草酚（9）、刺甘草查耳酮（10）、甘草查耳酮B（11）、isoangustone A（12）、甘草宁G（13）、5, 7, 4′-三羟基-6, 8-二异戊烯基异黄酮（14）。结论 化合物1为新化合物，化合物2～7首次从该植物中分离得到。     

栀子中的木脂素类成分研究

目的:研究栀子果实60%乙醇提取物的化学成分。方法:采用各种现代色谱技术进行分离和纯化,根据化合物的光谱数据进行结构鉴定。结果:分离鉴定了12个木脂素类化合物,其结构分别为栀子脂素甲(1)、丁香脂素(2)、松脂素(3)、丁香脂素4-O-β-吡喃葡萄糖苷(4)、落叶松脂素(5)、八角枫木脂苷D(alangilignoside D,6)、落叶脂素(7)、落叶脂素9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、蛇菰宁(balanophonin,9 )、山橘脂酸(10)、榕醛(ficusal,11)、肥牛木素(12)。结论:化合物1为一新化合物,命名为栀子脂素甲,化合物2～6、9～12为首次从该属中分离得到。     

甘草黄酮类化合物的抗血管生成作用研究

【目的】 血管生成(angiogenesis)是肿瘤生长与转移过程中的重要环节。本文采用斑马鱼胚胎血管生成模型研究甘草中黄酮类化合物的抗血管生成作用及其分子机制。 【方法】 首先在斑马鱼胚胎血管生成模型中研究4种甘草黄酮类化合物(异甘草素、光甘草定、甘草查尔酮A和甘草素)的抗血管生成作用。随后,选用上述作用较强的化合物处理人肺腺癌细胞系A549制备条件培养液,采用ELISA法检测条件培养液中重要的促血管生成因子20-羟二十烷四烯酸(20-hydroxyeicosatetraenoic acid,20-HETE)和血管内皮生成因子(vascular endothelial growth factor,VEGF)含量的变化,同时采用Transwell小室模型检测血管内皮细胞(HUVEC)迁移。最后,在小鼠肝癌H22和乳腺癌4T移植瘤模型中进一步验证其作用。 【结果】 在以上4种甘草黄酮类化合物中,异甘草素和光甘草定的抗斑马鱼胚胎血管生成作用相当,但明显强于甘草素和甘草查尔酮A。异甘草素可浓度(5、10和20 μmol/L)依赖性抑制内皮细胞迁移,抑制率最高可达74.8 %。异甘草素还可浓度(5~20 μmol/L)依赖性抑制A549细胞20-HETE和VEGF分泌,抑制率分别可达72.4 %和72.3 %。异甘草素25.0和50.0 mg/kg可显著抑制小鼠肝癌H22和乳腺癌4T移植瘤的生长和血管生成。 【结论】 4种甘草黄酮类化合物均对斑马鱼胚胎血管生成具有显著抑制作用,但异甘草素和光甘草定的作用明显强于甘草素和甘草查尔酮A。异甘草素可显著抑制人脐静脉内皮细胞迁移,其机理可能与抑制20-HETE和VEGF分泌有关。下一步有待采用人肝癌和乳腺癌裸鼠移植瘤模型进行研究。