黄芩中主要黄酮类成分的含量分析

目的：建立黄芩中主要黄酮类成分的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)含量测定方法，并研究产地、生长年限、采收期、栽培和加工方法等对主要黄酮类成分含量的影响。方法：采用Thermo ODS-2 Hypersil 色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，以乙腈-0.1%磷酸水-四氢呋喃为流动相进行梯度洗脱，检测波长274 nm，流速1.00 mL·min^-1，柱温26 ℃，进样量20 μL。结果：6个主要黄酮，黄芩苷(1)、千层纸素A苷(2)、汉黄芩苷(3)、黄芩素(4)、汉黄芩素(5)和千层纸素 A(6)，分别在选定范围内线性关系良好(R²≥0.999 3)，平均加样回收率介于96.6%～103.0%，RSD均小于5.0%(n=9)。结果：不同产区黄芩质量差异很大。传统道地和传统非道地黄芩药材中黄酮含量没有显著性差异(P=0.480～1.000)，但现在道地与非道地、传统道地与现在道地黄芩药材之间化合物1，2以及6个黄酮含量之和存在较显著差异(P=0.005～0.013)；生长年限对药材质量影响不是特别显著(P>0.148～0.966)，但一、二年生药材中的黄酮含量稍高；春季采收比秋季采收的黄芩黄酮含量高；野生与栽培药材中的黄酮含量除化合物3(P=0.019)和6(P=0.038)外，其他没有显著性差异(P=0.185～0.635)；与药材比较商品饮片中黄酮苷的含量较低，而黄酮苷元的含量则较高。结论：本法简便、准确、重现性好，可作为黄芩药材质量检测的方法。     

黄芩中主要黄酮类成分的含量分析

目的:建立黄芩中主要黄酮类成分的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)含量测定方法,并研究产地、生长年限、采收期、栽培和加工方法等对主要黄酮类成分含量的影响.方法:采用Thermo ODS-2 Hypersil色谱柱(4.6 min×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水一四氢呋喃为流动相进行梯度洗脱,检测波长274 nm,流速1.00 mL·min~(-1),柱温26℃,进样量20μL.结果:6个主要黄酮,黄芩苷(1)、千层纸素A苷(2)、汉黄芩苷(3)、黄芩素(4)、汉黄芩素(5)和千层纸素A(6),分别在选定范围内线性关系良好(R~2≥0.999 3),平均加样回收率介于96.6%～103.0%,RSD均小于5.0%(n=9).结果:不同产区黄芩质量差异很大.传统道地和传统非道地黄芩药材中黄酮含量没有显著性差异,但现在道地与非道地、传统道地与现在道地黄芩药材之间化合物1,2以及6个黄酮含量之和存在较显著差异;生长年限对药材质量影响不是特别显著,但一、二年生药材中的黄酮含量稍高;春季采收比秋季采收的黄芩黄酮含量高;野生与栽培药材中的黄酮含量除化合物3,6外,其他没有显著性差异;与药材比较商品饮片中黄酮苷的含量较低,而黄酮苷元的含量则较高.结论:本法简便、准确、重现性好,可作为黄芩药材质量检测的方法.     

合欢皂苷J20的结构鉴定

目的:研究合欢皮的化学成分及活性。方法:用现代色谱法分离合欢皮皂苷,用化学和现代波谱法,主要是二维核磁共振技术鉴定结构。结果及结论:分离并鉴定了一个新三萜皂苷,结构为3-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡糖基]-21-O-｛(6S)-2-反式-2-羟甲基-6-甲基-6-O-β-D-吡喃木糖基-2,7-辛二烯酰基｝金合欢酸28-O-β-D-吡喃葡糖基-(1→3)-[α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)]-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡糖基酯,命名为合欢皂苷J₂₀(JulibrosideJ₂₀)。     

刺果甘草化学成分的研究

从刺果甘草(Glycyrrhiza pallidiflora Maxim)的根和根茎中分离到五种化合物,经理化性质和光谱方法鉴定,化合物P-2为4-羟基-2,4’-二甲氧基查尔酮,为一新的化合物,命名为刺果甘草查尔酮(glypallichalcone,P-2)。其它分别为4'-O-methyl-coumestrol(P-1),谷氨酸乙酰化物(N-acetylglutamicacid,P-3)和芒柄花素(formononetin,P-4),均为首次从该植物中获得。此外还得到β-谷甾醇(β-sitos-terol,P-5)     

黑柴胡中新三萜皂甙的结构鉴定

从黑柴胡(Bupleurum smithii Wolff)根中分离出10个化合物,均为首次由该植物中获得。其中二个新三萜皂甙,即柴胡皂甙k和l(saikosaponin k and l),其结构经紫外、红外、核磁共振氢谱,碳谱和质谱等波谱测定和解析,分别确定为3β,16β,23,28-四羟基齐墩果烷-11,13(18)-二烯-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-β-D-吡喃呋糖甙和3β,16α,23,28,30-五羟基齐墩果烷-11,13(18)-二烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-β-D-吡喃呋糖甙。     

地锦草化学成分的研究——Ⅰ.三种黄酮甙的分离及其甙元的鉴定

本文报告从地锦草(Euphorbia humifusa willa)的地上全草分离得到三种黄酮甙E_Ⅰ、E_Ⅲ、E_Ⅴ,经鉴定E_Ⅰ、E_Ⅴ为山奈素甙,E_Ⅲ为槲皮素甙。将总黄酮水解后,分离得甙元山奈素及槲皮素。除槲皮素在地锦草有报导外,E_Ⅰ、E_Ⅲ、E_Ⅴ及山奈素均未见在此植物中报导。 地锦草的醋酸乙酯提取部分表现由于控制嘌呤系统转换酶活性而达到抗寄生虫的作用。     

红血藤的化学成分

红血藤为豆科密花豆属植物红血藤(Spatholobus sinensis)的干燥藤茎,是正品鸡血藤的地区代用品,至今未见化学成分和生物活性研究的报道。本研究运用溶剂法及各种色谱方法进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。从其乙醇提取物的乙酸乙酯和正丁醇部分分离得到8个化合物,分别鉴定为红血藤苷A(spatholosineside A,1),2′,4′,5,7-四羟基异黄酮(2),异甘草素(isoliquiritigenin,3),lupinalbin A(4),coumestrol(5),柚皮素(naringenin,6),原儿茶酸(protocatechuic acid,7),leonuriside A(8)。化合物1为新化合物;化合物8为从本科植物首次得到;化合物2、 4、 5、 6为从本属植物首次得到;化合物3、 7为从红血藤首次得到。     

多裂委陵菜化学成分研究

目的研究多裂委陵菜的化学成分.方法应用色谱技术分离纯化,应用波谱技术确定化合物的结构.结果从多裂委陵菜中分离鉴定了4个化合物,分别为腺苷(1)、芹菜素-6-C-阿拉伯吡喃糖基-8-C-葡萄吡喃糖苷(2)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(3)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(4).结论 4个化合物均为首次从委陵菜属中得到.     

中药黄芩主要黄酮类成分及其生物活性研究

目的:研究中药黄芩主要黄酮类成分及其生物活性.方法:用色谱法分离,通过理化性质及波谱方法鉴定结构,采用多菌种、应用细胞及分子水平方法测定主要黄酮类成分的生物活性.结果:分离鉴定了9个化合物,分别为黄芩素(1)、汉黄芩素(2)、千层纸素A(3)、5,7,2',6'-四羟基黄酮(4)、粘毛黄芩素Ⅲ(5)、黄芩苷(6)、汉黄芩苷(7)、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(8)、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄吡喃糖苷(9).化合物1～7中,有邻三羟基的黄芩素抗菌活性最强,且具有良好的量效关系;有邻三取代和多羟基的黄酮具有抑制白细胞介素-1β转化酶(IL-1β coverting enzyme,ICE)的活性.结论:研究结果为建立黄芩质量控制方法提供了科学依据,并在分析二维核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)数据的基础上,对化合物9的13C NMR数据进行了正确归属.     

酸枣仁总黄酮在大鼠尿液和粪便中的代谢与排泄

目的:研究酸枣仁总黄酮在大鼠尿液和粪便中的代谢与排泄.方法:将SD大鼠灌胃酸枣仁总黄酮提取物后,于不同时间收集尿液和粪便.经大孔吸附树脂处理尿液和粪便,采用高效液相色谱(HPLC)和高效液相色谱-质谱联用(LC-MS~n)法检测尿液和粪便中的原型药和代谢产物.结果:在尿液和粪便中均检测到总黄酮中的主要化合物酸枣仁黄酮碳苷和6'-阿魏酰酸枣仁黄酮碳苷,并发现一个主要代谢产物酸枣仁黄酮次级碳苷(M_1).结论:酸枣仁总黄酮在大鼠尿液和粪便中主要以原型药酸枣仁黄酮碳苷和6'阿魏酰酸枣仁黄酮碳苷的形式排出,少量以代谢产物的形式如酸枣仁黄酮次级碳苷排泄.