β-烯胺酮类化合物的合成与结构鉴定

目的 研究合成烯胺酮类化合物的新路线.方法 以含活泼甲基、亚甲基的酮为原料.以甲酸乙酯为羰基化试剂,得到多一个醛羰基的酮,再与二甲胺盐酸盐作用,在室温下反应,合成了9个β-烯胺酮类化合物.结果 目标化合物经红外光谱、质谱、核磁共振氢谱和单晶衍射确证了结构.结论 合成路线起始原料便宜,改进后的工艺操作简单,适合大批量生产...     

不对称胺催化新进展(英文)

自2000年以来,手性有机胺化合物通过烯胺或亚胺盐机制,分别在羰基化合物的α-或β-位构建手性中心获得了很大的成功,并已成为不对称合成领域的常规方法。但近年来的研究发现上述反应机制可以通过共轭双键传递,发展了新颖的二烯胺、三烯胺以及插烯亚胺盐等新催化模式,实现了羰基化合物远端γ-、δ-甚至ε-位的活化,在多种不对称反应中实现了很好的立体控制,从而高效构建复杂的多官能团手性化合物。     

三尖杉碱吲哚类似物的全合成

目的合成三尖杉碱吲哚类似物。方法以色胺为原料经缩合、环合、水解与脱羧反应得吲哚哌啶酮化合物,经Bischler-Napieralski反应得烯胺。通过烯胺的溴化与氧化-重排反应得到吲哚氮杂     

三尖杉碱吲哚类似物的全合成

目的 合成三尖杉碱吲哚类似物。方法 以色胺为原料经缩合、环合、水解与脱羧反应得吲哚哌啶酮化合物,经Ｂｉｓｃｈｌｅｒ－Ｎａｐｉｅｒａｌｓｋｉ反应得烯胺。通过烯胺的化与氧化－重排反应得到吲哚氮杂Ｚｈｕｏ化合物。用溴苄与吲哚氮杂Ｚｈｕｏ反应在吲哚环上引入苄基保护基,经还原、环合反应合成了三尖杉碱吲哚类似物。结果 经１０步反应合成了三尖杉碱吲哚类似物。总收率１４．３％。结论 合成得三尖杉碱吲哚类似物,并对     

哒嗪酮类化合物的合成及抑制血小板聚集作用

目的:设计合成6-(4-取代乙酰胺基)苯基-4,5-二氢-3(2H)-哒嗪酮和6-(4-取代乙酰胺基)苯基-5-甲基-4,5-二氢-3(2H)-哒嗪酮两类化合物,以寻找作用更强、选择性更好的血小板聚集抑制剂.方法:以乙酰苯胺为原料,经傅-克反应、满尼烯反应、水解及水合肼环合反应、酰化反应、取代反应,合成两类中间体及其衍生物,并进行体外药理实验考察其对血小板聚集的抑制作用.结果:共合成哒嗪酮类化合物16个,其中15个属首次报道,并通过元素分析和1H-NMR确证了它们的结构.其中化合物(4)抑制血小板聚集的活性最强,比对照物MCI-154强10倍;化合物(6)、(7)、(8)、(12)、(13)、(14)的活性也优于MCI-154.结论:合成的哒嗪酮类化合物具有抗血小板聚集活性.     

PCC类氧化剂用于甾体醇的氧化

吡啶铬酐盐酸盐(PCC)用于16,17α-环氧-孕甾-5-烯-3-醇和胆甾醇的氧化。结果表明,反应中不仅产生5-烯-3-酮类化合物,而且生成了具有4-烯-3,6-双酮结构的化合物。采用几种降低氧化剂氧化能力的方法,均不能避免4-烯-3,6-双酮的生成。在较大摩尔比的PCC作用下,可以得到收率83％的4-烯-3,6-双酮类化合物。     

对—溴乙酰苯胺—5—烯去甲基斑蝥腙衍生物的合成

以N-氨基-5-烯去甲基斑蝥胺为载体,分别与对一溴乙酰苯胺、乙醛、丙酮、苯甲醛、笨乙酮及吖啶酮在无水乙醇溶液中进行亲核加成反应,合成了六种对一溴乙酰苯胺-5-烯去甲基斑蝥腙衍生物。所有化合物均具有敏锐的熔点,元素分析和红外分析表明,6种化合物,均为首次合成。     

β-榄香烯单取代胺衍生物的合成及体外抗肿瘤活性

目的:设计合成β-榄香烯单取代胺类衍生物,并探讨该类衍生物的体外抗肿瘤活性。方法:通过亲核取代反应合成β-榄香烯单取代胺类衍生物,采用WST-1法对它们的体外抗肿瘤活性进行评价。结果:合成得到了8个目标化合物(均未见文献报道),并利用1H NMR,MS,IR对其结构进行了表征。细胞试验表明:β-榄香烯单取代胺类衍生物对人白血病细胞(K562细胞)及人宫颈癌细胞(HeLa细胞)的体外抗增殖活性与β-榄香烯相比有了明显提高。结论:β-榄香烯单取代胺衍生物的抗肿瘤活性较β-榄香烯明显提高。     

3-取代喹喔啉衍生物的合成及其抗肿瘤活性的研究

目的 合成3-取代喹喔啉衍生物,并研究其对细胞株K562和PANC-1的抗肿瘤活性.方法 以邻苯二胺与1,2-二酮类化合物草酸二乙酯通过环合、氯代、亲核取代3步反应合成目标化合物;用MTT法测定目标化合物的抗肿瘤活性.结果 合成了7个新的喹喔啉衍生物,经IR、1 H-NMR表征确认结构,其中化合物6对K562细胞的抑制效果最佳,IC50值为0.836 μmol·L-1.结论 合成得到的7个新的3-取代喹喔啉衍生物,均有较好的体外抗肿瘤活性.     

天然环烯醚萜类化合物研究进展

环烯醚萜类化合物结构繁多,在自然界中分布广泛,多存在于木犀科、唇形科、茜草科、玄参科等双子叶植物中。近年来对于此类化合物的广泛研究发现其具有多种生物活性,如抗炎、抗肿瘤、治疗糖尿病、保肝、神经系统保护作用及对心血管系统的作用等。此外,环烯醚萜类可作为DNA合成酶抑制剂也有报道。从结构类型、构效关系、生物活性等方面,对环烯醚萜类化合物近年的研究成果进行概述,为基于环烯醚萜类化合物的新药发现和药物设计提供参考。     

抗糖尿病先导化合物Fla—CN的合成工艺研究

目的：对抗糖尿病先导化合物Fla—CN（3-O-[（E）-4-（4-氰基苯基）-3-烯-2-酮丁基]山萘酚）的合成工艺进行研究。方法：以对氰基苯甲醛和山萘酚为合成起始原料,先后经过Claisen—Schimidt反应,a,β-不饱和酮的a位溴代反应和醚化反应得到目标化合物Fla—CN．并从反应温度、底物浓度、反应物当量比以及催化剂等方面进行单因素考察试验,摸索最佳反应条件,建立合成工艺,提高反应总收率。结果：通过单因素考察等方法,建立了Fla—CN的合成工艺,目标产物的总收率显著提高,达到50％。结论：该工艺采用价廉易得的原料．简便的合成工艺与纯化手段,提高了反应收率,降低了生产成本。     

过渡金属催化直接芳基化反应研究进展

过渡金属催化碳氢活化反应是有机合成领域重要的研究课题,也是构筑碳碳键强有力的工具。传统的过渡金属催化反应存在着诸如反应步骤较长、反应选择性差和反应副产物多等不足,而直接芳基化反应则可以避免以上问题。近年来,这种类型的反应已被广泛地应用于合成具有重要生物活性的杂芳香类化合物。本文综述了4种过渡金属参与的直接芳基化反应。     

藜芦醛的合成

目的 藜芦醛是一类重要的医药中间体和化工原料, 在总结其常见合成方法的基础上, 进一步研究更加高效的合成路线, 为藜芦醛的应用打下良好基础.方法 以甲基丁香酚为原料经Triton B催化的烯烃异构化反应和臭氧氧化/还原反应合成藜芦醛.结果 探索了反应时间、反应温度、催化剂用量等对实验的影响, 筛选出制备藜芦醛的最优化条件, 两步反应总产率达到64%.结论 此合成路线所用原料易得, 反应条件温和, 有一定的工业应用价值.     

托莫西汀合成工艺改进

托莫西汀是一种高度选择性去甲肾上腺素再摄取抑制剂。本文在文献方法的基础上,对托莫西汀的合成工艺进行了改进。以3-氯-1-苯基丙-1-酮为原料,经不对称还原、Mitsunobu反应、缩合反应3步得到光学纯的目标产物,总收率26%。本研究将第3步甲胺化的封管操作改为了常压下反应,增大了工业化可行性。改进后的工艺操作简化,反应条件温和,为托莫西汀的制备提供了一种新的方法。     

山奈酚-锰配合物的化学合成

目的：探讨山奈酚与锰的反应条件并合成山奈酚锰配合物。方法：采用正交实验方法确定配合反应的最佳酸度、原料的物质的量比、温度、反应时间。结果：反应时间对产率的影响显著,原料物质的量比次之,pH影响最小。结论：山奈酚与氯化锰的物质的量比为1．0：2．5,pH为6,25℃下反应3h配合物的产率最大。且经紫外、红外光谱测定推测其结构。     

化学法合成葡萄内酯的研究

目的：研究葡萄内酯的化学合成方法.方法：以自制的香叶基溴和伞形花内酯为原料,经Williamson反应合成葡萄内酯.结果：结构被确证为葡萄内酯,其收率为36％.结论：此合成方法简单,纯化容易,产品收率较高,适于工业化开发.     

三相淤浆床中合成气直接合成二甲醚双功能混合催化剂的失活研究

用双功能混合催化剂在三相淤浆床反应器中进行合成气直接合成二甲醚,考察双功能混合催化剂在三相床中的稳定性和失活现象。探讨了合成气含水蒸气对合成二甲醚以及合成甲醇的影响。分析了三相淤浆床反应器中直接合成二甲醚催化剂的失活原因,认为反应中生成的水是催化剂活性降低的原因之一。氨的程序升温脱附、X射线衍射、X光电子能谱表征结果证实甲醇合成催化剂中活性组分Cu晶粒的长大及甲醇合成催化剂中Cu元素流失导致双功能催化剂活性降低。     

三相床甲醇合成过程：Ⅱ.C302催化剂甲醇反应本征动力学

研究了 C30 2型铜基催化剂上由 CO、CO2 与 H2 合成 CH3OH的本征反应动力学。为使本征动力学模型能应用于三相床甲醇合成过程 ,实验所用原料气中 CO浓度较高 ,范围为 y CO=0 .0 8～ 0 .2 6 ,压力和温度均在合成甲醇工业操作的范围内。选用双速率的 Langmuir- Hinshelwood方程来描述系统的本征反应速率 ,该模型的计算值与实验结果相吻合。     

环孢霉素A合成抗原的单抗制备技术探讨

目的：研究利用自制的合成抗原制备环孢霉素A单克隆抗体的方法。方法：利用光化学反应将环孢霉素A与聚-L-赖氨酸偶联为合成抗原,免疫BALB／e小鼠,将免疫后小鼠脾细胞与小鼠骨髓瘤细胞SP2／0进行细胞融合,经反复筛选亚克隆获得抗CsA抗体的杂交瘤细胞株,以间接ELISA法进行抗体鉴定。结果：获得4株分泌抗CsA抗体的杂交瘤细胞株,其中2株分泌的抗体效价高,有一定特异性。结论：该抗原合成和免疫的方法切实可行,但单克隆抗体制备及保存方法有待进一步改进。     

基于链置换反应的DNA等温扩增技术应用进展

DNA等温扩增是在恒定温度下用非热变性的方法解开DNA双链的一种扩增技术。链置换反应指某些具有链置换活性的DNA聚合酶在延伸新链的同时将下游旧链剥离,它已被用于多种体外等温扩增技术,包括链置换扩增、滚环扩增、多重置换扩增、环介导的等温扩增等。其主要应用于DNA测序、全基因组扩增、基因芯片、微生物病原体检测等领域。