保健食品中非法添加磺酰脲类降糖药的定性方法研究

目的建立降糖保健食品中非法添加磺酰脲类降糖药的定性检测方法。方法采用薄层色谱法、高效液相色谱法进行定性鉴别。结果建立的定性方法专属性强,样品中检出了格列本脲。结论该方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于保健食品中非法添加磺酰脲类降糖药的快速检测。     

降糖类中成药中非法掺入西药成分的检测

目的建立降糖类中成药中非法掺入西药成分（格列吡嗪、格列齐特、格列本脲）的检测方法。方法采用TLC法和HPLC法封怀疑掺有格列吡嗪、格列齐特、格列本脲的降糖类中成药进行检测。并采用HPLC-二极管阵列检测法封其进行定性鉴别。结果涉及四个品种的降糖类中成药、12个生产企业和19批样品非法掺入不同的西药成分（格列吡嗪、格列齐特、格列本脲）。结论本法简便、快速、准确，专属性好；可作为降糖类中成药中非法掺入西药成分（格列吡嗪、格列齐特、格列本脲）的检测方法.     

薄层色谱法快速筛查降血糖中成药及保健食品中添加磺酰脲类化学降糖药

目的:建立快速筛查中成药及保健食品中添加磺酰脲类化学降糖药的薄层色谱方法。方法:采用硅胶 GF_(254)薄层板,三氯甲烷-环己烷-乙醇-冰醋酸(8∶12∶1∶1)为展开剂,碘化铋钾试液为显色剂测定。结果:5种磺酰脲类化学降糖药格列喹酮、格列齐特、格列美脲、格列本脲和格列吡嗪呈橙红色斑点,在中成药中的最低检出限分别为每1g 中成药中含0.2,0.3,0.2,0.1,0.2 mg。对16种18个批次的市售降糖中成药及保健食品进行筛查,检出有3种4个批次的降糖中成药及保健食品中分别添加有格列本脲和格列吡嗪。结论:本方法经济、快速简便、灵敏、准确有效。可用于药品检测车上有关中药、保健食品添加化学降糖药的快速筛查。     

LC—MS／MS法快速测定中成药与保健食品中非法添加20种化学成分研究

目的：建立中成药与保健食品中非法添加20种降糖类化学成分的快速测定方法。方法：采用液相色谱．串联质谱法（LC—MS／MS）,以Sunfire^TM C18（100mm×2．1mm,5．0μm）为分析柱,流动相采用乙腈．1％甲酸（75：25）,电喷雾电离（ESI）、多反应监测（MRM）扫描方式,对中成药、保健食品中非法添加的20种化学成分进行快速定性定量分析。结果：建立了快速分离检测中成药、保健食品中20种非法添加成分的测定方法,检测限低于20ng。结论：该方法专属性强、灵敏度高,适用于降糖类中成药、保健品中非法添加成分的定性定量分析。     

TLC法快速筛查降糖类中成药及保健食品中添加的11种化学药品

目的建立中成药及保健食品中非法添加降糖药的定性检查方法。方法 11种化学降糖药分别采用2个薄层系统检查磺酰脲类降糖药及双胍类降糖药。结果 11种化学降糖药分离良好。结论本方法经济、快速,可用于中成药及保健食品中非法添加降糖类化学药的快速筛查。     

TLC-SERS联用法检测降糖中成药中添加的格列类药品

目的：研究降糖中成药中非法添加格列类药品的表面增强拉曼光谱（ surface enhanced Raman spectroscopy , SERS）检测方法。方法利用薄层色谱法将待检成分与中药基质进行简单分离,采用表面增强拉曼光谱技术对薄层板上的微量物质进行检测。通过摸索模拟阳性样品中格列类药品的SERS检测条件,建立可用于降糖中成药中非法添加物的检测方法。结果采用有机溶剂DMF制备所得的银溶胶可以获得较好的格列类药物SERS图谱。结论该研究所建立的TLC与SERS联用方法检测简便、快速、经济,可用于降糖中成药中非法添加格列类药品的快速检测。     

RP-HPLC法检测降糖类中药制剂中违禁添加的磺酰脲类成分

目的应用反相高效液相色谱法测定中药降糖制剂降糖胶囊中可能存在的3种磺酰脲类成分:格列吡嗪,格列齐特和格列本脲。方法采用RP-HPLC法,C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸(65∶35),柱温30℃,检测波长230nm,流速1mL·min-1。结果3种磺酰脲类成分在该色谱条件下与中药制剂中成分可达到完全分离,格列吡嗪、格列齐特和格列本脲的检测限分别为10.8,9.6和12.8ng。结论该方法可用于检测纯中药降糖制剂中违禁添加的3种磺酰脲类化学药品成分的分析。     

LC-MS/MS法快速测定安神类中成药、保健食品中非法添加的21种化学成分

目的：建立中成药、保健食品中非法添加的21种安神类化学成分的快速测定方法。方法：采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）,以SunfireTM C18（2.1mm×100mm,5.0μm）为分析柱,流动相采用甲醇-0.1%甲酸（65∶35）,电喷雾电离（ESI）、多反应监测（MRM）扫描方式,对中成药、保健食品中非法添加的21种化学成分进行快速定性定量分析。结果：建立了快速分离检测中成药、保健食品中21种非法添加安神类成分的测定方法,检测限低于2ng。结论：该方法专属性强、灵敏度高,适用于安神类中成药、保健品中非法添加成分的定性定量分析。     

镇静安神类中成药及保健品中非法添加氯氮[艹卓]的快速筛查方法研究

目的建立镇静安神类中成药和保健食品中非法添加的氯氮[艹卓]化学成分的快速筛查检测方法。方法采用TLC法对20批次的样品进行薄层色谱鉴别,并用HPLC—DAD法对其结果进行最终确认。结果在市售20批次（20个品种）的镇静安神类中成药和保健食品中有1批次安睡片检出氯氮[艹卓],其他19枇次未检出。TLC法的检测结果与HPLC-DAD法相一致。结论该方法简便可靠,可快速筛查出镇静安神类中成药和保健食品中是否擅自添加氯氮[艹卓]成分。为食品药品监督管理部门打击违法行为提供有力的依据。     

降糖类中成药及保健品中添加化学药物的检测方法

目的近年来,发现中成药及保健品中药制剂中非法添加化学药物严重危害患者健康。现代化检测技术迅猛发展,成为保障药品质量的有力工具。科学研究工作者在这一方面做了大量工作对目前市场上常见的非法添加降糖类化学药物的检验方法进行探索。本文针对降糖类中成药及保健品制剂中非法添加化学药物所采用的薄层色谱（TLC）、高效液相色谱（HPLC）、色谱联用等一系列不断发展的检测技术的研究应用。一方面为药品检验工作者提供了便捷快速的筛查、定性、定量检测。另一方面为打击药品制假和保障人民用药安全提供有力的技术支持。     

高效液相-质谱法检测中成药中掺加化学药物的研究

目的：建立一种高效液相-质谱（HPLC—MS）检测中成药中非法掺加的磺酰脲类（格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮）及4种硝基咪唑类药物（甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑）。方法：采用HPLC-MS法，质谱条件：采用电喷雾电离正离子源（ESI^＋），毛细管喷口电离电压：3．00kV，孔电压：45V，离子源温度：105℃，去溶剂气温度：260℃，去溶剂气流速：420．0L·h^-1,采用选择离子监测（SIR）模式进行定性分析。色谱柱：Thermo^TM C8（250mm×4．6mm，5μm），柱温：40℃，检测波长：230nm，流动相梯度洗脱程序：乙腈-30mmoL·L^-1醋酸铵溶液（5：95～30：70，0～20min），（30：70～65：35，20～40min），（65：35～5：95，40～45min），（5：95，45～50min），流速：1．0mL·min，进样量：20μL。结果：本实验建立的条件能够把中药制剂中添加的磺酰脲类（格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮）和4种硝基咪唑类药物（甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑）同时完全分离开来；对8种制剂用建立的检测技术进行了分析，经与相应的标准物质比较，得到有2种中成药中非法掺有降糖化学药品：格列本脲；有2种中成药制剂同时非法掺入了降糖化学药品：格列本脲和格列齐特。结论：本实验建立的方法具有快速、简便、重复性好、便于操作、灵敏、专属性强等优点。     

安神类中成药中非法添加化学药成分检测方法研究

目的建立对中成药中非法添加的10种苯二氮卓类化学成分的快速筛选方法。方法采用TLC法对安神类中成药中非法添加的地西泮、硝西泮、氯硝西泮、氯氮卓、奥沙西泮、马来酸咪哒唑仑、劳拉西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑进行快速筛选。结果建立了快速分离检验中成药中10种非法添加成分的测定方法,检测限低于0.1μg。结论该方法专属性强、灵敏度高,适用于安神类中成药中非法添加化学药成分的快速筛选。     

降糖类药品与保健食品中掺入盐酸苯乙双胍的检测方法

目的探讨检测降糖类药品与保健食品中非法掺入的盐酸苯乙双胍的方法。方法采用薄层色谱（TLC）法对其中盐酸苯乙双胍进行快速初步筛选，再用高效液相色谱（HPLC）法进一步验证。结果在1批样品（糖尿乐胶囊）中检出了盐酸苯乙双胍。结论TLC法和HPLC法可作为降糖类药品与保健食品中非法掺入盐酸苯乙双胍的检测方法。     

非法添加抗痛风类化学药检测方法的研究

目的：建立中成药和保健食品中非法添加抗痛风药的检测方法。方法：针对投诉样品抗痛风胶囊,采用HPLC-二极管阵列法（DAD）结合电子版药品标准管理系统进行筛查,并用红外光谱法进一步确证。结果：HPLC-DAD法结合电子版药品标准管理系统能快速、准确地检出投诉样品中非法添加的抗痛风类化学药物醋酸泼尼松和双氯芬酸钠。结论：本方法简便、快速、准确,专属性强,可用于中成药和保健食品中非法添加抗痛风类化学药物的检测。     

TLC法快速检测补肾壮阳类中成药中非法添加的甲睾酮

目的探讨薄层色谱法(TLC)对补肾壮阳类中成药中非法添加甲睾酮的快速初筛。方法收集不同的市售补肾壮阳类中成药,采用TLC法对其是否非法添加甲睾酮进行快速检测。结果甲睾酮的检出最低限为0.05mg/ml。结论 TLC法准确、可靠,可用于补肾壮阳类中成药中非法添加甲睾酮的快速初筛。     

降糖类中成药、保健品添加多种降糖类化学药品的分析

目的探讨采用高效液相色谱法同时测定降糖类中成药、保健品中格列吡嗪等6种降血糖化学药的方法分析。方法采用KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm),HPLC梯度洗脱法进行分离,紫外检测器检测,从结果中对样品是否非法添加进行判断。结果 6种混合的降糖化学药得到良好的分离,各对照品的浓度在线性范围内与峰面积呈良好的线性关系。本次检测的3种降糖类中成药中,有1种确认为非法添加多种降糖类化学药。结论本方法准确、快速、灵敏度高、专属性强,可同时对6种降糖药进行定性定量分析,能对降糖类保健品及中成药是否掺入降糖类化学药进行快速鉴定。     

降糖类中药中非法添加格列本脲的检出

格列本脲属磺酰脲类降糖药物,价格低廉,起效快,成为许多标称中药降糖制剂中非法添加的化学药品之一。患者在不知情的情况下服用过量,会出现一系列如肝功能损害、血小板减少、低血糖反应等不良反应,甚至危及生命。我们采用薄层色谱法和高效液相色谱法检验降糖类中药中非法添加的格列本脲,现报告如下。     

糖尿病的药物治疗(下)

临床常用的有甲苯磺丁脲（甲磺丁脲tolburamide，D860），氯磺丙脲（chlorpropamide），格列本脲（优降糖，glibenclamide），格列吡嗪（美吡达，glipizide），格列齐特（达美康，gliclazide），格列喹酮（糖适平，gliquidone）和格列美脲（glimepiride，GM）。其中甲苯磺丁脲和氯磺丙脲属于第一代磺酰脲类，格列美脲系第三代磺酰脲类，其余药品属于第二代磺酰脲类。     

中成药、保健食品中非法添加诺氟沙星的快速检测方法研究

目的建立一种简单、快速、准确的检验方法鉴别、筛查出治疗前列腺疾病的中成药及保健食品中是否非法添加诺氟沙星药物。方法采用薄层色谱法（TLC）、高效液相色谱法（HPLC）等检测方法对治疗前列腺疾病的中成药及保健食品中非法添加诺氟沙星抗生素进行快速鉴别、分析研究。结果能准确筛查出治疗前列腺疾病的中成药及保健食品中非法添加的诺氟沙星抗生素成分。结论建立的检测方法简单、快速、准确,能应用于这一类假劣药品的日常监督、快速分析。     

我院2009～2011年降糖药物用药分析

目的：分析我院降糖药的使用情况。方法：调取我院计算机信息管理系统2009～2011年的降糖药物销售记录进行统计分析。结果：我院降糖药销售金额逐年上升,且口服降糖药的使用量大于胰岛素制剂。DDDs排名前2位的药品分别为瑞格列奈片（孚来迪）、精蛋白生物合成人胰岛素注射液（诺和灵）,其次为α-葡萄糖苷酸抑制剂、磺酰脲类、中成药类以及双胍类。结论：我院降糖药的使用基本上遵循了安全、有效和经济的用药原则。