补肾壮阳类药品中非法添加化学药物检测技术的研究进展

目的了解补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的研究进展。方法通过查阅相关文献和分析总结,对近年来补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的研究进展进行综述。结果补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加的化学药物包括磷酸二酯酶-5抑制剂、蛋白同化制剂、α-肾上腺素受体阻滞剂、多巴胺受体激动剂和天然前列腺素类物质等。涉及的检测方法包括理化分析法、薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、直接实时分析-MS/MS法、中空纤维膜液相微萃取-车载HPLC法、离子迁移谱法、显微共聚焦拉曼光谱法和近红外光谱法等。结论补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加化学药物的检测技术取得了一定进展。不断发展检测技术是一方面,从多方面加强监管也非常重要。     

中成药与保健品中非法添加化学药物的检测方法

（1. ［摘要］在中成药及保健品等制剂中非法添加化学药物是当前不法分子常用的制假手段之一,目前主要检测方法有化学反应法、薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱 质谱联用法、高效毛细管电泳法、红外光谱法等。这些方法的应用为相关部门的打假工作提供了强有力的技术保障。作者就近几年来有关中成药及保健品中非法添加化学药物的检测方法作了综述。     

快速筛查检测中成药及保健品中添加的3种双胍类化学降糖药物

目的：建立HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加的盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍和盐酸苯乙双胍等3种化学降糖药物.方法：采用高效液相色谱-二极管阵列检测器光谱法,以Zorbax Extend-C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）为色谱柱;甲醇-0.1％乙酸溶液（含10 mmol· L-1辛烷磺酸钠）（60：40）为流动相,通过保留时间、DAD紫外吸收光谱以及质谱的分子离子峰和二级碎片信息,对降糖类中成药及保健品中非法添加的3种双胍类降糖药物成分进行鉴定,通过测定235 nm处紫外吸收的峰面积代入线性方程,准确计算出添加物的含量.结果：12批降糖类样品中,5批检出盐酸二甲双胍、5批检出盐酸丁二胍、2批检出盐酸苯乙双胍.结论：本方法简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可同时快速筛查检测中成药及保健品中非法添加的3种双胍类化学降糖药物.     

检测抗风湿类中成药和保健品非法添加化学药物的研究进展

目的了解抗风湿类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的进展。方法通过查阅相关文献和归纳总结,对近年来检测抗风湿类中成药和保健品中非法添加化学药物技术的文献进行综述。结果抗风湿类中成药和保健品中非法添加的化学药物主要包括糖皮质激素类、非甾体类抗炎药、镇痛药和抗生素类。检测方法包括TLC、HPLC、HPLC-MS/MS和UPLCMS/MS法等。结论抗风湿类中成药和保健品中非法添加化学药物的技术研究取得了一定进展。除了发展检测技术,从多方面加强监管也非常重要。     

两种方法检测降糖类和减肥类保健品中的化学降糖药物效果分析

目的：比较分析超高效液相色谱-串联质谱联用法（UPLC-MS）与薄层层析-紫外分光光度法（TLC-UV）对降糖类和减肥类保健品中化学降糖药物的检出效果。方法：选取市面出售的10种降糖类及8种减肥类保健品,分别采用超高效液相色谱-串联质谱联用法和薄层层析-紫外分光光度法进行检测,分析相关结果并对两者进行比较。结果：在18份样品中,UPLC-MS方法共检出6份阳性样品,其中4份降糖类保健品非法添加二甲双胍和格列苯脲,2份减肥类保健品非法添加格列苯脲。TLC-UV方法检出结果与UPLC-MS相同。结论：UPLC-MS与TLC-UV两种检测方法均可对市面出售的降糖类和减肥类保健品中非法添加的化学降糖药物进行有效检出,但UPLC-MS操作复杂,对检测设备以及检测技术要求较高,不适用于作为常规检测手段。 TLC-UV方法操作简便,检测专属性较强,总体检测效果与UPLC-MS相似,可作为各级检验机构的常规检测方法。     

5种抗高血压化学药物的高效液相鉴别方法

目前中药制剂及保健品中非法添加化学合成降压药的现象时有发生．降压化学药的高效液相色谱（HPLC）测定已有报道，但一次性确定所鉴别的中成药及保健品中是否非法添加了5种化学药品的检测方法未见报道，本实验以利尿剂氢氯噻嗪、吲达帕胺及钙拮抗剂尼群地平、尼莫地平、硝苯地平作为筛查目标，建立了中成药及保健品中非法添加氢氯噻嗪、吲达帕胺、尼群地平、尼莫地平、硝苯地平的反相高效液相色谱（RP—HPLC）、二级管阵列（DAD）检测方法。     

LC-MS/MS法检测中成药及保健品中减肥和降糖类的非法添加药物

目的建立LC-MS/MS法同时测定减肥类、降糖类中成药,以及保健品中14种非法添加药物的含量。方法样品经甲醇为溶剂超声提取后,采用Agilent SB C18色谱柱分离,以乙腈-20 mmol·L-1醋酸铵(含体积分数0.1%乙酸)为流动相梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测方式检测减肥和降糖类中成药,以及保健品中非法添加的14种化学药物。结果 14种化学药物分离度良好,方法检出限为0.2~5 ng·g-1,回收率为70.2%~118.5%。结论该方法可作为减肥和降糖类中成药及保健品中非法添加药物的快速测定方法。     

止咳平喘类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的研究进展

通过查阅相关文献和归纳总结,对近年来止咳平喘类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的研究进展进行综述。止咳平喘类中成药和保健品中非法添加的化学药物主要包括中枢性和外周性镇咳药、肾上腺素受体激动药、平喘药、糖皮质激素类以及抗生素类等。涉及的检测方法包括薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、薄层色谱与表面增强拉曼谱联用技术、分子印迹固相萃取-液相色谱法、胶体金免疫层析法等。     

两种快速检测降糖类中成药中添加磺酰脲类药物方法的比较

目的比较快速检验降糖类中成药中是否添加磺酰脲类化学成分的薄层色谱（TLC）法和试管反应法。方法采用TLC法和试管反应法分别检测药品中是否含有磺酰脲类化学成分,并用液相质谱联用（LC—MS）法作最终判断结果。结果两种方法差异性较大,TLC法专属性较差,容易出现假阳性;试管反应法灵敏度高,分析成本低,专属性强,试验结果明显,现象易观察。结论试管反应法非常适宜于现场检测降糖类中成药和保健食品中是否添加了磺酰脲类化学药物,对于保障药品质量和用药安全具有重要意义。     

UHPLC-MS/MS法快速检测中药及保健品中添加的14种降糖类化学药物

目的建立检测中药制剂和保健品中违禁添加化学降糖药的专属性方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以Waters Acquity UPLC BEH C18(1.7μm,2.1mm×100mm)色谱柱,以0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相A,以0.1%甲酸的水溶液为流动相B,梯度洗脱。通过分子离子峰,二级碎片、色谱保留时间等信息,对中药制剂和保健品中的盐酸二甲双胍等14种化学药物进行质谱鉴定。结果 14种降糖化学药物实现了同时分离与专属鉴定;利用本法,从12个样品中检测出6种非法添加化合物。结论本方法专属性强、灵敏度高,结果准确可靠,可作为中药制剂和保健品中鉴别非法添加降糖类化学药物的有效方法。     

快速筛查检验保健食品及中成药中的12种化学降糖药北大核心CSCD

目的:建立HPLC-DAD法快速筛查检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学药品,为保健食品和中成药中添加的化学降糖药提供检测方法。方法:Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.014%三氟乙酸、乙腈、0.21%庚烷磺酸钠为三元梯度洗脱流动相,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长为220 nm。结果:12种化学降糖药实现了同时分离与专属性鉴别;利用本法,从18种28批样品中检出7种11批非法添加化学药品。结论:本法可以有效地用于快速筛查和定量检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学降糖药。     

HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加双胍类化学降糖药物分析

目的:分析HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加双胍类化学降糖药物的效果。方法:运用HPLCDAD法,应用规格为250mm×4.6mm的5μmAgilent Zorbax Extend-C18柱作为色谱柱,用含10mmol/L辛烷磺酸钠的甲醇-0.1%乙酸溶液(60:40)作为流动相,通过DAD紫外吸收光谱、质谱的分子离子峰、二级碎片信息等有效鉴定中成药及保健品中违法添加的3种双胍类化学降糖药物成分。结果:12批样品中,检出盐酸二甲双胍5批,检出盐酸苯乙双胍2批,检出盐酸丁二胍5批。结论:HPLC-DAD法简单高效,能快速筛查检测中成药及保健品中违法添加的双胍类化学降糖药物。     

降糖类中成药和保健品中非法添加化学物质的检测方法研究进展

近年来,一些非法厂商为了牟取利益,宣传其产品的疗效明显、降糖速度快,在宣称是纯中药制剂的糖尿病药品或保健品中非法添加降糖类化学物质, 由于剂量不定,毒副作用无法控制,若患者在不知情的情况下持续、大量服用这样所谓的纯中药降糖制剂, 有可能使患者病情得不到有效控制,反而产生不可预知的不良反应, 出现药物中毒现象,严重的甚至威胁到患者的生命安全.因此,有必要建立灵敏、专属性好的分析方法,对中药降糖制剂中非法掺入的化学药物进行鉴别检测.目前已有许多的研究报道,现将常见的检测方法研究近况综述如下,以便为相关药品监管部门及时发现这种非法添加行为提供技术支持,保证患者用药安全.     

降糖类中成药、保健品添加多种降糖类化学药品的分析

目的探讨采用高效液相色谱法同时测定降糖类中成药、保健品中格列吡嗪等6种降血糖化学药的方法分析。方法采用KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm),HPLC梯度洗脱法进行分离,紫外检测器检测,从结果中对样品是否非法添加进行判断。结果 6种混合的降糖化学药得到良好的分离,各对照品的浓度在线性范围内与峰面积呈良好的线性关系。本次检测的3种降糖类中成药中,有1种确认为非法添加多种降糖类化学药。结论本方法准确、快速、灵敏度高、专属性强,可同时对6种降糖药进行定性定量分析,能对降糖类保健品及中成药是否掺入降糖类化学药进行快速鉴定。     

LC—MS／MS法快速测定中成药与保健食品中非法添加20种化学成分研究

目的：建立中成药与保健食品中非法添加20种降糖类化学成分的快速测定方法。方法：采用液相色谱．串联质谱法（LC—MS／MS）,以Sunfire^TM C18（100mm×2．1mm,5．0μm）为分析柱,流动相采用乙腈．1％甲酸（75：25）,电喷雾电离（ESI）、多反应监测（MRM）扫描方式,对中成药、保健食品中非法添加的20种化学成分进行快速定性定量分析。结果：建立了快速分离检测中成药、保健食品中20种非法添加成分的测定方法,检测限低于20ng。结论：该方法专属性强、灵敏度高,适用于降糖类中成药、保健品中非法添加成分的定性定量分析。     

TLC-SERS联用法检测降糖中成药中添加的格列类药品

目的：研究降糖中成药中非法添加格列类药品的表面增强拉曼光谱（ surface enhanced Raman spectroscopy , SERS）检测方法。方法利用薄层色谱法将待检成分与中药基质进行简单分离,采用表面增强拉曼光谱技术对薄层板上的微量物质进行检测。通过摸索模拟阳性样品中格列类药品的SERS检测条件,建立可用于降糖中成药中非法添加物的检测方法。结果采用有机溶剂DMF制备所得的银溶胶可以获得较好的格列类药物SERS图谱。结论该研究所建立的TLC与SERS联用方法检测简便、快速、经济,可用于降糖中成药中非法添加格列类药品的快速检测。     

HPLC法快速筛选降糖类中成药及保健品中非法加入的化学药品

目的建立降糖类中成药及保健品中非法添加化学药品的快速检测方法。方法以HPLC法进行初步筛选。结果筛选出的阳性样品经确认为非法添加的样品。结论该方法准确、快速、灵敏度高,能对降糖类中成药及保健品非法添加化学药品进行快速筛选。     

TLC结合HPLC法检测保健食品及中成药中掺加化学降糖药物的研究

目的建立一种检测保健食品及中成药中非法掺加化学降糖药物的筛查方法。方法采用TLc法对保健食品和中成药非法掺加化学降糖药物进行初步定性，然后用HPLC法进行定性定量分析。结果本实验建立的条件能够把保健食品及中药制剂中添加的降糖化学药物（格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲）同时完全分离开来；对18种制剂用建立的分析技术进行了检测，经与相应的标准物质比较，得到有8种保健食品和中成药中非法掺有降糖化学药品，1种食品中非法掺入了降糖化学药品。结论该研究建立的方法具有快速、简便、重复性好、便于操作、灵敏、专属性强等优点。     

抗风湿中药制剂中非法添加多种化学成分的HPLC检测

目的应用反相高效液相色谱-紫外检测(RP-HPLC-UV)技术分析检测抗风湿中药制剂中可能存在的化学药品成分。方法采用的色谱柱分别为Agilent HC C18(250mm×4.6mm,5!m);流动相为甲醇-1 mL·L-1醋酸水溶液(60∶40);流速:1mL·min-1;捡测波长240nm。结果 4种解热镇痛类化学药物和2种糖皮质激素化学药物,能在该色谱条件下得到分离和鉴定。结论该法简便、快速、准确,可用于中成药及保健品中非法添加解热镇痛类化学药物和糖皮质激素的检测。     

抗风湿类中成药及保健品中非法添加双氯芬酸钠与尼美舒利的快速筛查

目的建立抗风湿类中成药及保健品中非法添加化学成分双氯芬酸钠与尼美舒利的快速检测方法。方法采用化学鉴别方法进行快速筛查,并用薄层色谱法进行进一步确认验证。结果化学鉴别与薄层色谱法能快速准确地检测出抗风湿类中成药及保健品中非法添加化学成分双氯芬酸钠与尼美舒利。结论本方法简便、快速、准确、专属性较强,可用于抗风湿类中成药及保健品中非法添加双氯芬酸钠与尼美舒利的快速筛查。