HPLC测定虫草片中淫羊藿苷和腺苷的含量(英)

目的:建立高效液相色谱法测定虫草片中淫羊藿苷和腺苷的含量.方法:色谱柱:MetaChem Polaris ODS C18-A(4.6mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(梯度洗脱),检测波长:272 nm(淫羊藿苷),260 nm(腺苷),柱温:25℃,流速:1.0mL·min-1.结果:淫羊藿苷的线性范围为0.374～2.246μg,腺苷的线性范围为0.348～1.392μg.淫羊藿苷的加样回收率为99.43%,RSD为1.84%(n=6),腺苷的加样回收率为99.63%,RSD为1.29%(n=6).结论:该方法简便、快速、准确,可用于虫草片的质量控制.     

RP-HPLC法测定维感泡腾片中腺苷的含量

目的:采用RP-HPLC法建立维感泡腾片中腺苷的含量测定方法。方法:以甲醇-水(8∶92)为流动相,ShimadzuC18(250 mm×4.6 mm,S-5μm)色谱柱,检测波长为260 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL.min-1。结果:腺苷在4.3~33.8μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),腺苷的平均回收率为101.0%(n=9,RSD=1.4%)。结论:该方法快速简便易行,重复性良好,结果准确,可作为维感泡腾片中腺苷质量评价的方法。     

HPLC测定不同产地掌叶半夏中腺苷的含量

目的:采用HPLC法建立掌叶半夏中腺苷的含量测定方法。方法:采用KromasilODS-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(15∶85),流速1 mL.min-1,柱温25℃,检测波长260 nm。方法:腺苷在9.84～78.72 mg.L–1线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为99.01%,RSD 1.94%(n=6)。结果:6个不同产地掌叶半夏中腺苷含量大小为:山东菏泽>河北安国>陕西汉中>河北保定>安徽亳州>湖南浏阳。结论:该方法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为掌叶半夏药材的质量控制方法之一。     

RP-GPLC测定复方猴头颗粒剂中腺苷的含量

目的:建立一种用反相高效液相色谱法测定复方猴头颗粒剂中腺苷的含量.方法:以Hypersil ODS C18(5μm,4.6mm×200mm)为色谱柱,流动相:甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(15:85),检测波长为:UV-λ259 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:25℃,外标法定量.结果:腺苷在5.06～35.4μg·mL-1范围内呈现出良好的线性关系,(r=0.999 9);方法平均回收率为99.67%(n=9),相对标准偏差RSD为1.3%.结论:该方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于复方猴头颗粒的质量控制.     

整体毛细管电色谱测定冬虫夏草中胞苷与腺苷的含量

目的:采用聚甲基丙烯酸丁酯(PBMA)整体柱毛细管电色谱法测定冬虫夏草中胞苷和腺苷的含量.方法:采用自制的PBMA电色谱整体柱(总长为34.5 cm,有效长度26.0 cm),流动相20 mmol·L~(-1)硼砂水溶液(pH 3.5),运行电压15kV,压力进样(6×10~5)Pa×0.1 min;柱温30℃,检测波长214 nm,内标溶液100μg·mL~(-1)甲氧苄啶(TMP)溶液(乙醇-流动相1:1为溶剂).结果:两核苷的在12.5～125 mg·L~(-1)线性关系良好.检测限(S/N=3)及定量限(S/N=10)分别为:胞苷2.14,7.14 mg·L~(-1);腺苷1.88,6.25 mg·L~(-1).两核苷加样回收率在97.2%～103.5%,RSD在0.9%～2.6%.结论:该方法可用于冬虫夏草中胞苷和腺苷的含量测定.     

RP-HPLC法测定抗炎口服液中腺苷的含量

目的:用RP-HPLC法测定抗炎口服液中腺苷的含量.方法:色谱柱为ShimpackVP-ODS(4.6mmxl50mm,5靘);流动相为甲醇-水(10:90);流速为O.8mL·min-1;检测波长为260 nm;柱温为35℃.结果:腺苷线性范围为0.0107-0.0856mg·mL-1(r=0.9999,n=5),平均回收率为97.87%,RSD%=1.90%(n=6).结论:所用方法准确可靠,可用于抗炎口服液生产过程的质量控制.     

高效液相色谱法测定灵芝饮片中腺苷

目的 建立灵芝饮片中腺苷的HPLC测定方法,用以控制该饮片的质量.方法 C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.04 mol/L磷酸二氢钾溶液(5:95,调节pH 6.5);体积流量:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:260nm.结果 腺苷在0.634～3.170μg线性关系良好;平均加样回收率为101.45%.结论 该方法可用于灵芝饮片的质量控制.     

HPLC法测定板蓝根药材及其颗粒剂中的腺苷

目的:建立一种高效液相色谱法(HPLC)测定板蓝根及板蓝根颗粒剂(制剂)中腺苷的含量.方法:大连依特公司Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(10∶90)为流动相;检测波长为260nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃.结果:腺苷在0.1320-1.056μg范围内呈现出良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为101.8%,RSD%=1.49%.结论:该方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于板蓝根及板蓝根颗粒的质量控制.     

小半夏加茯苓汤复方及拆方的腺苷成分的含量测定

目的:建立小半夏加茯苓汤中腺苷成分的含量测定方法。方法:用高效液相色谱法测定小半夏加茯苓汤中腺苷成分的含量。色谱柱:(Kromasil 100 C185μm 250×4.6mm);流动相:甲醇:乙腈(41∶59)-0.05%KH2PO4梯度洗脱;检测波长260nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:10μL,测得腺苷在0.4~3.6μg之间成线性关系范围内具有良好线性关系,平均回收率为98.87%,r=0.9996。结果:复方煎剂中腺苷含量为0.017%,拆方煎剂中腺苷含量为0.016%,单方煎剂中腺苷含量为0.0014%。结论:该方法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于小半夏加茯苓汤的质量控制。     

反相高效液相法测定虫草菌粉中核苷类成分的含量

目的　用反相高效液相色谱法测定冬虫夏草菌粉中核苷类成分 (腺苷、腺嘌呤、鸟苷、尿苷 )含量。方法　采用Agilent110 0高效液相色谱仪 ,PolarisC18分析柱 (4.6mm× 2 5 0mm) ,柱温 2 5℃ ,流速 0 .5～ 1.0mL·min-1。以乙腈 水梯度洗脱的方法同时测定 4个核苷含量。结果　 4个核苷的线性范围分别为 ,尿嘧啶 :0 .0 113～ 0 .4 5 2 μg(r =0 .9999) ;尿苷 :0 .0 0 84～0 .336 μg(r =0 .9999) ;腺嘌呤 :0 .0 0 5 1～ 0 .2 0 4 μg(r =0 .9998) ;腺苷 :0 .0 0 5 4～ 0 .2 17μg(r =0 .9999)。平均加样回收率分别为 ,尿嘧啶 10 1.4 % ,RSD为 1.85 % ,尿苷 96 .7% ,RSD为 1.2 6 % ,腺嘌呤 10 0 .8% ,RSD为 1.86 % ,腺苷 98.3% ,RSD为1.35 %。结论　实验表明 ,该方法灵敏度高、操作简便、重现性好、效率高。为全面评价虫草质量提供一个可靠方法     

HPLC法测定生脉注射液中人参皂甙Re的含量

用HPLC法测定生脉注射液中人参皂甙Re的含量，以C18柱，乙腈-0．05％磷酸（19：81）为流动相，检测波长203um。该方法线性关系良好，平均回收率为97.38％，RSD为1．83％。可作为生脉注射液的含量测定方法。     

刺五加注射液HPLC指纹特征研究

目的：建立刺五加注射液的HPLC指纹特征谱。方法：以2个不同厂家生产的刺五加注射液为分析对象。选择适宜的色谱分析条件，建立刺五加注射液的指纹谱。结果：本研究建立的方法有较好的重现性；不同厂家生产的刺五加注射液共有峰面积的比值有一定差异。结论：HPLC指纹特征可简便，快速鉴别和区分不同厂家生产的刺五加注射液。     

注射用辛芍(冻干粉针)指纹图谱研究

目的：采用RP-HPLC建立注射用辛芍(冻干粉针)的指纹图谱测定方法。方法：采用Diamonsil C₁₈色谱柱,80%乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温40 ℃,检测波长为230 nm。结果：在相同色谱条件下获得药材、中间体和制剂的各色谱峰分离较好,建立了注射用辛芍的HPLC对照指纹图谱,标注了制剂中的8个共有指纹峰,制剂与药材、中间体的指纹图谱有良好的相关性,10批样品相似度大于0.97,达到指纹图谱的技术要求。结论：该方法准确、重复性好,可作为注射用辛芍(冻干粉针)质量控制的重要依据之一。     

HPLC测定复方苦参注射液中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立用高效液相色谱法同时测定复方苦参注射液中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱的含量。方法:ALLTIMA AM INO色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-3%磷酸溶液-无水乙醇(80∶10∶10);流速1.0 mL.m in-1;检测波长220 nm;柱温30℃。结果:该方法回收率苦参碱为99.5%(RSD 1.58%),槐定碱为99.2%(RSD1.44%),氧化苦参碱为100.2%(RSD 1.85%)。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于该品的质量控制。     

HPLC-MSn法分析复方苦参注射液的化学成分

目的:明确复方苦参注射液(苦参白土苓)的化学成分,建立含苦参的复方制剂HPLC-MSn鉴定方法。方法:应用HPLC-ESI-MSn方法,其中,液相色谱采用梯度洗脱,质谱用正离子模式检测。结果:从复方苦参注射液中分离鉴定了11种化学成分。结论:本法简便,快速,可用于中药复方化学成分的分析。     

HPLC测定CLEAR-FLEX袋中添加剂Irganox1010的含量

目的 建立新的高效液相色谱法测定CLEAR—FLEX(R)袋中添加刑Irganox1010的含量。方法 采用Capcell PAK C18色谱柱,以甲醇-异丙醇-水(50:45:5)为流动相;检测波长为280 nm。结果 含量线性范围为1.27-31.74μg·ml-1,回归方程为Y=18.53 293.41X(r=O.999 7),在5％葡萄糖注射液及0.9％氯化钠注射液中的平均回收率分别为98.1％和99.2％(n=6)。结论方法简便、快速准确。     

红景天注射液中红景天苷和酪醇的定性定量分析

目的:建立红景天注射液中的红景天苷和酪醇的定性定量分析方法。方法:采用薄层色谱法对红景天注射液中的红景天苷和酪醇进行鉴别:采用高效液相色谱法对红景天苷和酪醇进行含量测定。结果:薄层鉴别斑点清晰,重现性好。高效液相色谱法测定红景天苷和酪醇的平均回收率分别为97.6和99.1(n=5),RSD分别为1.10和2.69。结论:本实验所建立的分析方法简便,灵敏,可靠,可作为红景天注射液中红景天苷和酪醇的定性定量分析方法。     

新鱼腥草素钠注射液中化学成分的研究(Ⅰ)

 目的研究新鱼腥草素钠(sodium New Houttuyfonate)注射液中的二聚物,为控制新鱼腥草素钠注射液的质量提供科学依据。方法采用HPLC、UPLC-MS及重量法3种方法测定了新鱼腥草素钠注射液中主成分的含量;制备了其有关物质二聚物,并通过波谱数据及原子吸收分光光度法鉴定了其化学结构,还测定了该化合物在制剂中的含量。结果用HPLC及UP-LC-MS测定2批新鱼腥草素钠注射液,发现主成分含量均仅不到2%,而用现标准含测重量法测定,含量为98%以上;二聚物鉴定为2-(1′-羰基十二烷基)-5-羟-2,4-十六二烯醛钠盐,UPLC-MS测定6批注射液及1批冻干粉针中该二聚物含量在0%～4%之间,而在原料的水溶液中含量较高为12%。结论实验说明新鱼腥草素钠注射液不稳定,现标准的含测方法不能全面反映药品质量。注射液中所含有一个二聚物为新化合物,其在水中对热不稳定。     

高丽参注射液SPE-HPLC指纹图谱初步研究

目的:研究高丽参注射液指纹图谱。方法:采用SPE-HPLC法对高丽参注射液样品进行分析,建立指纹图谱,并用相似度评价软件对指纹图谱进行评价。结果:共14个共有峰,11批高丽参注射液相似度均在0.95以上。结论:方法准确、可靠,为进一步控制高丽参注射液质量提供了科学依据。     

乳酸钠林格注射液中乳酸钠含量的RP-HPLC测定法

 目的：建立乳酸钠林格注射液中乳酸钠含量的RP-HPLC测定方法。方法：采用UV扫描法;反相高效液相色谱法：以YWG-C₁₈为分析柱,基质液(取注射用氯化钠6.0 g,注射用氯化钾0.3 g,注射用氯化钙0.2 g加水至1000 ml)为流动相,使用外标法。结果：乳酸钠最大吸收波长为(206±1) nm。其线性范围0.4516～5.645 g·L^-1,r=0.9999。两浓度平均加样回收率±RSD分别为(101.4±1.51)%,(100.5±0.81)%(n=6)。结论：方法简便、快速、准确,可作为样品的检测方法。