羌活饮片挥发油化学成分GC-MS数字化指纹图谱研究

目的建立羌活饮片挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)数字化指纹图谱,以控制羌活饮片的质量。方法用水蒸气蒸馏法提取样品的挥发油后,采用GC-MS联用法测定挥发油的化学成分。色谱条件为采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.1μm);载气为氦气;体积流量1.0 mL/min;分流比50∶1;进样温度270℃。程序升温方式为初始柱温70℃,维持3 min,以10℃/min升至250℃,维持5 min。结果建立了11批羌活饮片挥发油化学成分的GC-MS数字化指纹图谱,标定了40个共有峰,占总色谱峰面积的80.8%～90.6%。其中峰面积较大的化合物为1R-α-蒎烯,β-蒎烯,桉油醇,水菖蒲酮,D-柠檬烯,4-松油醇,对伞花烃,乙酸龙脑酯,α-松油醇,γ-松油烯,龙脑,布藜醇。结论所建立的GC-MS指纹图谱能用于羌活和宽叶羌活饮片的鉴定和质量控制。且方法灵敏度高,重复性良好。     

苏格木勒-3汤中白豆蔻-白苣胜挥发油部位体外GC-MS分析

目的:建立苏格木勒-3汤中白豆蔻-白苣胜挥发油部位体外GC-MS图谱,分析其体外化学成分。方法:水蒸气蒸馏法提取苏格木勒-3汤中白豆蔻-白苣胜挥发油部位,采用气相色谱-质谱联用方法(GC-MS)分析其化学成分及相对含量。结果:从白豆蔻-白苣胜挥发油各色谱峰中共鉴定出59个种化学成分,其中"表观丰度"最大的为10号峰桉油精(73.73%),2、5号α-蒎烯(2.30%、9.96%)、23号α-松油醇(6.46%)、4号峰α-水芹烯(1.00%)、6号峰α-月桂烯(0.82%)、12号峰γ-萜品烯(0.81%)、15号峰β-芳樟醇(0.72%)7个成分为白豆蔻-白苣胜挥发油中主要特征性成分。结论:苏格木勒-3汤中白豆蔻-白苣胜挥发油部位是主要药效组分,且分析得到的成分均为本方有效物质基础;建立的方法可作为本方挥发性成分的质量控制方法。     

枳壳麸炒品挥发油成分的GC指纹图谱研究

目的建立枳壳麸炒品挥发油成分的GC指纹图谱分析方法.方法采用气相色谱法测定,以水蒸气蒸馏法提取挥发油,FID检测器,采用程序升温,以α-蒎烯为参照物分析了10批不同产地的枳壳麸炒品,采用计算机辅助相似性评价系统对10批枳壳麸炒品指纹图谱的相似度进行评价.结果枳壳麸炒品气相色谱指纹图由12个特征峰构成,所建立的指纹图谱具有稳定、重现性好的特点.结论该方法准确、简单,适用于枳壳麸炒品挥发油成分分析,色谱指纹图谱可用于枳壳麸炒品的鉴别和质量控制.     

广西莪术挥发油抗肿瘤作用的谱效关系研究

目的:探讨广西莪术挥发油气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)指纹图谱所代表的“有效组分群”对药效贡献的大小,为中药的质量控制和药效评价标准的制定提供参考.方法:通过GC-MS分析技术建立广西莪术挥发油指纹图谱,并对广西莪术挥发油的抗肿瘤作用进行研究,在获得的挥发油GC-MS指纹图谱特征峰面积与对鼻咽癌细胞的增殖抑制作用的数据基础上,采用灰关联度分析技术,计算各特征峰与对肿瘤细胞的增殖抑制率的关联度和关联序.结果:依据关联度的大小,确定各成分对抗肿瘤作用贡献的大小顺序为莪术醇＞莪术二酮＞β-榄香烯＞吉马酮＞莪术酮＞ α-丁子香烯＞δ-瑟林烯＞β-石竹烯＞β-榄香烯酮＞a-蒎烯＞α-石竹烯＞桉油素＞樟脑＞2-壬醇＞异龙脑莪术烯＞δ-榄香烯＞莰烯＞D-柠檬烯＞龙脑.结论:广西莪术抗肿瘤作用是其内“有效组分群”共同作用的结果,本研究确定了广西莪术挥发油“有效组分群”指纹特征对药效贡献的大小,为中药的“谱效关联”的指纹图谱的建立、中药的质量控制和药效评价标准的制定提供了新的思路和方法.     

望春花中挥发油类成分指纹图谱研究

目的:建立望春花药材中挥发油类成分指纹图谱及多成分含量测定方法。方法:选用(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温法建立指纹图谱,同时采用GC-MS法进行成分鉴定;通过相似度分析、主成分分析和聚类分析对不同产地望春花药材中挥发油类成分进行研究,比较不同产地成分差异。结果:首次建立了望春花药材中挥发油类成分的指纹图谱;建立了α-蒎烯、1,8-桉叶素两种成分的含量测定方法;采用相似度分析、主成分分析、聚类分析3种方法所得得到结果较为一致。同时通过计算机谱库检索,鉴定出22个化学成分,其中主要成分为α-蒎烯、桧烯、β-蒎烯、1,8-桉叶素。结论:通过系统的方法学验证,该方法能够全面控制望春花药材的质量,从而提高药材的质量控制水平。     

阳春砂仁GC—MS特征指纹图谱数字化信息的GC验证

目的考察阳春砂仁GC-MS特征指纹图谱数字化信息在GC中的适用性。方法分别采用GC-MS和GC分析13批次阳春砂仁的主要成分,同时用已建立的阳春砂仁挥发油特征指纹图谱数字化信息与GC-MS、GC分析的样品进行相似度比对。结果13批次阳春砂仁均含有α-蒎烯、茨烯、β-蒎烯、β-月桂烯、柠檬烯、芳樟醇、樟脑、异龙脑、龙脑、乙酸龙脑酯等10个主要特征成分,合计相对含量达(88.15±2.97)%,具有一定代表性。以此10个特征指标成分计,GC-MS分析样品与GC分析样品的相似度为0.994～1.000(夹角余弦法);与阳春砂仁GC-MS特征指纹图谱数字化信息比对,GC-MS分析样品的相似度为0.978～0.999(夹角余弦法),GC分析样品的相似度为0.986～0.998(夹角余弦法)。结论阳春砂仁GC-MS特征指纹图谱数字化信息能应用于GC中,使不同时间、不同型号的仪器、色谱柱、色谱条件下的分析结果可以相互比对,具有推广应用价值,可用于药材的质量评价与鉴定。     

桑叶挥发油气相色谱 质谱指纹图谱研究

目的:采用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立各地产桑叶药材挥发油的指纹图谱,为桑叶的质量评价提供参考依据.方法:对10个不同地区的桑叶样品中挥发油进行GC-MS指纹图谱研究,采用SPSS软件进行聚类分析.结果:从10批次桑叶药材的指纹图谱中归纳出17个共有特征峰,构成桑叶挥发油的特征指纹图谱,聚类分析结果将10个产地的桑叶药材分为两类,其中,阿克苏、吐鲁番、哈密、和田洛普、江苏、四川、陕西、广州的药材列为一类;而伊犁、乌市列为一类.结论:建立的桑叶挥发油指纹图谱,方法准确可靠,指纹图谱直观明确,特征明显,可作为桑叶质量评价和品种鉴别的主要依据之一.     

不同产地白豆蔻挥发油成分的GC-MS分析

目的:分析与比较不同产地白豆蔻挥发油的化学成分.方法:采用HP-5MS弹性石英毛细管柱,程序升温,以EI离子源和四极杆质量分析器进行分析,质谱图用NIST08和Wiley275谱库检索,鉴定各种成分,并用色谱峰面积归一化法测定其相对百分含量.结果:不同产地的白豆蔻挥发油中均含有桉油精、α-律草烯、β-蒎烯、α-蒎烯、α-荜澄茄烯、百里香素等19个化合物,但含量不同.结论:不同产地白豆蔻挥发油的主要成分存在差异.     

枳实挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:用GC-MS分析枳实挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取枳实挥发油,再采用GC-MS对所提取的挥发油成分进行分离鉴定,并用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:鉴定出枳实挥发油成分中的19个化合物,占所提取挥发油总量的95.791%。主要成分为:柠檬烯(68.25%)、γ-松油烯(13.02%)、α-松油醇(3.28%)、对异丙基甲苯(3.09%)、β-月桂烯(2.34%)、α-蒎烯(1.53%)、β-蒎烯(1.05%)。结论:枳实挥发油主要成分为柠檬烯。     

藏方甲嘎松汤挥发油体外抗氧化活性的谱效关系研究

目的对藏方甲嘎松汤挥发油指纹图谱的特征峰与体外抗氧化活性进行谱效相关性研究,为其药效评价和合理应用提供初步实验依据。方法通过气相色谱质谱联用技术建立甲嘎松汤挥发油的指纹图谱,采用DPPH和ABTS+自由基清除方法探讨甲嘎松汤挥发油体外抗氧化作用,通过皮尔逊相关分析、灰关联度分析对特征峰与药效进行谱效学分析。结果依据谱效相关性大小,确定单个抗氧化作用成分贡献的大小顺序依次为对聚伞花烯、(-)-4-松油醇、桉油精、α-雪松烯、α-姜烯、1R-α-蒎烯、α-松油醇、石竹烯、榄香素、肉豆蔻醚、β-水芹烯、α-蒎烯。结论该研究确定了甲嘎松汤挥发油指纹特征峰抗氧化药效的大小,为甲嘎松汤药用物质基础研究,药效评价及质量标准制定提供参考。     

GC-MS法建立都江堰产川芎挥发油的指纹图谱

目的建立川芎挥发油特征指纹图谱,以科学评价和有效地控制川芎药材内在质量。方法采用GC-MS法分析10批川芎挥发油化学成分,标定共有峰和确定特征指纹峰。结果鉴定出13个共有峰,确定其中8个共有峰为其特征指纹峰。以特征指纹峰作为评价指标,方法的精密度、稳定性、重现性良好。结论采用GC-MS法建立川芎挥发油特征指纹图谱,其特征性和专属性强,可作为川芎药材质量控制的有效手段。     

天麻液相色谱指纹图谱研究

目的建立天麻的液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制天麻质量提供新方法。方法采用HPLC法分析不同产地的18个天麻样品,确定指纹峰并进行对照药材相似度、共有模式相似度的计算,用纯品随行对照结合LC-MS对主要指纹峰进行定性鉴定。结果建立了由27个指纹峰和17个共有峰组成的天麻液相色谱指纹图谱,指纹峰具有特征性,鉴定了其中12个主要的指纹峰。用对照药材相似度,可将天麻样品分为3类安徽河南产天麻、陕西四川产天麻和云南产天麻。两个相关系数分界点为0.80和0.58,夹角余弦分界点为0.88和0.73。结论所选指纹峰有特征性,建立的指纹谱可用来区别3个产地的天麻药材,并为进一步控制天麻质量提供依据。     

广西芳樟醇型樟树精油指纹图谱研究

目的:利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立广西芳樟醇型樟树精油的指纹图谱分析测试方法,为其质量控制提供理论依据。方法:采用GC-MS法对广西道地产区的14批次广西芳樟醇型樟树精油样品进行比较分析,并进行相似度计算。结果:广西芳樟醇型樟树精油指纹图谱检测出14个共有特征峰,特征峰峰面积之和占总峰面积的95%以上,14批次样品具有较高的相似度;建立的广西芳樟醇型樟树精油GC-MS分析方法有较好的重复性、精密度和稳定性,RSD均小于3%。结论:14批次广西芳樟醇型樟树精油的指纹图谱中各成分均得到了较好分离,具有特征性和唯一性,且该方法准确可靠,重复性好,可作为广西芳樟醇型樟树精油的质量控制方法。     

藤梨根药材HPLC指纹图谱及质量研究

目的:建立藤梨根药材的HPLC-UV特征指纹图谱,为其品质评价提供参考.方法:以乙腈-0.25％甲酸水为流动相梯度洗脱,测定波长280 nm,指纹图谱相似度评价软件确定共有峰后,建立藤梨根的标准指纹图谱并计算了每批药材的相似度,利用聚类分析方法对指纹图谱数据进行分析.结果:建立了含有15个共有指纹峰的藤梨根HPLC-UV特征指纹图谱,并标定熊果酸、油酸、阿魏酸、槲皮素等7种共有成分.结论:该方法快速、准确,可用于评价藤梨根药材质量.     

重庆缙云山野菊花挥发油化学成分研究

目的:分析重庆缙云山产野菊花挥发油的化学组成。方法:采用水蒸气蒸馏法提取野菊花挥发油,应用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对野菊花挥发油的化学成分进行研究。结果:野菊花挥发油经气相色谱法(GC)分离得到92个色谱峰,根据各色谱峰的质谱图,鉴定出69个色谱峰,共66个化学成分,占挥发油总量的90.07%。结论:重庆缙云山产野菊花无论作为药材还是食品原料,质量均佳。比较重庆缙云山产野菊花和文献报道的其他产地的野菊花的挥发油的主要化学成分,发现不同产地野菊花的挥发油组分差异很大。     

GC-MS法建立温莪术挥发油指纹图谱研究

目的 :建立温莪术挥发油的指纹图谱测定分析方法 ,为温莪术药材的质量控制提供参考 ,同时也为温莪术中药制剂制定指纹图谱奠定基础。方法 :采用水蒸气蒸馏法提取温莪术挥发油 ,用GC-MS联用技术对其进行指纹图谱测定 ,并采用国家药品监督管理局推荐的中药指纹图谱计算软件进行计算 ,建立温莪术挥发油的共有指纹图谱。结果与结论 :建立的GC-MS研究温莪术挥发油指纹图谱的方法有较好的重现性、精密度和稳定性 (RSD均小于 5% ) ,再加上GC-MS具有多成分同时定性的优势 ,所建立的温莪术挥发油的GC-MS指纹图谱为其质量控制打下基础。     

神农香菊挥发油GC-MS指纹图谱

目的:建立了神农香菊挥发油GC-MS指纹图谱分析测定方法,为神农香菊药材的质量控制提供参考。方法:采用水蒸气蒸馏法提取神农香菊挥发油,用GC-MS联用技术对神农香菊进行指纹图谱测定,并采用国家药品监督管理局推荐的中药指纹图谱计算软件进行计算,建立神农香菊挥发油的共有指纹图谱。结果:神农香菊挥发性成分中含有23个特征性指标成分,初步建立了以此23个共有峰为特征指纹信息的GC-MS指纹图谱。结论:该方法具有较好的重复性、精密度和稳定性(RSD均5%),建立的神农香菊挥发油指纹图谱为其质量控制奠定了基础。     

小叶榕叶HPLC指纹图谱的研究

目的:利用高效液相色谱法对小叶榕叶的指纹图谱进行研究,为鉴定小叶榕药材提供依据。方法:以异牡荆苷为对照品,测定不同产地的10个样品以及不同采收期的12个样品的色谱图谱。结果:小叶榕叶中所含成分的各色谱峰均得到了有效的分离,在指纹图谱中共有峰有17个,能有效的用于鉴定小叶榕叶,并区别于易混淆品种垂叶榕叶。结论:该方法具有较强的特征性及专属性,可以为不同产地、不同采收期的小叶榕叶药材的鉴定及质量控制提供科学依据。     

钩藤饮片HPLC指纹图谱研究

目的:建立钩藤饮片的HPLC指纹图谱评价体系,并结合聚类分析判别方法,提高钩藤饮片质量控制标准.方法:流动相乙腈-0.385％乙酸铵-冰乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长245 nm.对27批不同商品地钩藤饮片进行测定,以中药色谱指纹图谱相似度评价软件建立了钩藤饮片标准指纹谱,并计算饮片的相似度.结果:方法精密度、重复性与稳定性良好.将钩藤饮片聚类分为五类,确定17个共有峰,80％的样品相似度＞0.87.结论:建立的HPLC指纹图谱和聚类分析方法有助于钩藤饮片质量全面评价体系的建立.     

五加生化胶囊的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立五加生化胶囊的气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定指纹图谱.方法:采用GC-MS联用技术对11批五加生化胶囊的进行分析,5HP-MS色谱柱,载气He,流速1.0 mL· min-1,进样量1μL,分流比1:20.质谱条件:电子轰击(EI)离子源,辅助线温度280℃,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,质量扫描范围m/z 30～600.采用Chemstation和Nist05a谱库.结果:分析了11个批次的五加生化胶囊,建立了五加生化胶囊GC-MS的指纹图谱,确定了7个共有色谱峰,鉴定其中6个色谱峰.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004 A版)进行指纹图谱分析,11批五加生化胶囊样品相似度均在0.90以上.结论:五加生化胶囊的GC-MS指纹图谱特征性及专属性强,该指纹图谱可作为五加生化胶囊挥发性成分质量控制的稳定方法.