高效液相色谱法测定翁沥通胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量

目的 建立翁沥通胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters XTERRA MS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-1.5%磷酸(20:80),检测波长为260 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷的线性范围为7.55～151.1 mg/L(r=0.999 2),平均回收率为98.17%,RSD%=1.01%(n=9).结论 该方法简便、快速、专属性强,可有效控制翁沥通胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量,能为生产及流通控制翁沥通胶囊质量提供参考.     

气相色谱法同时测定对乙酰氨基酚口服液体制剂中对乙酰氨基酚和苯甲酸钠的含量

目的建立气相色谱法用于测定对乙酰氨基酚口服液体制剂中对乙酰氨基酚和苯甲酸钠的含量。方法岛津GC-17AA气相色谱仪采用SE-54石英毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.5μm）,检测器为氢焰检测器（FID）,高纯N₂为载气。氢焰检测器（FID）温度300℃,进样量为lμL,气体分流比为20:1;柱初始温度为50℃,程序升温以25℃·min^-1升温至120℃保持3 min,以8℃·min^-1升温至170℃保持10 min,以10℃·min^-1升温至250℃保持5 min。结果本次建立的用于测定对乙酰氨基酚和苯甲酸钠含量的气相色谱法,其线性范围分别为39.87～398.7 mg·L^-1（r=0.999 3）、2.006～6.018 mg·L^-1（r=0.999 1）;回归方程分别为A=3 552 039ρ+57 673、A=450 650ρ+41 921;平均回收率（n=9）分别为97.28%（RSD%=0.87%）、95.15%（RSD=1.32%）。结论本方法简便、快速、专属性强,可有效地控制口服液体制剂中对乙酰氨基酚、苯甲酸钠的含量。     

HPLC法同时测定布洛芬口服液体制剂中布洛芬、苯甲酸钠的含量

目的:建立同时测定布洛芬口服液体制剂中布洛芬、苯甲酸钠含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wa-tersXTerraMSC18柱,流动相为乙腈-0.5%十二烷基磺酸钠-磷酸(V/V/V)=520:480:1,检测波长为230nm,流速为1mL.min-1,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:布洛芬和苯甲酸钠检测浓度分别在154.7～1829.0mg.L-1(r=0.9998)、41.24～288.6mg.L-1(r=0.9996)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.40%、100.01%、100.54%,98.97%、99.03%、100.61%,RSD分别为0.10%、0.28%、0.12%,0.17%、0.12%、0.18%(n=9)。结论:本方法简便、快速、专属性强,可用于布洛芬口服液体制剂的质量控制。     

不同厂家辛伐他汀口服制剂溶出度比较

目的 考察国内不同厂家辛伐他汀口服制剂的体外溶出度情况，并同默沙东公司产品进行比较。方法 色谱柱为Waters symmetry C18柱，流动相为乙腈-pH值为4．5的0．025mol／1。磷酸二氢钠（65：35），流速为1．6mL／min，检测波长为238min，测定不同厂家的9个品种的体外溶出度，采用SPSS对各组之间溶出度值的方差齐性进行检查，结果 辛伐他汀浓度线性范围是1．592—25．47μg／ml。（r=0．9999），平均加样回收率为99．8％（RSD=0．68％），各个品种的溶出度都大于80％，但各组溶出度方差差异较大，结论 不同厂家辛伐他汀口服制溶出度都符合要求，但溶出度均一性差异较大，舒降之各样品之间的体外溶出度差异最小。     

广西莪术挥发油抗肿瘤作用的谱效关系研究

目的:探讨广西莪术挥发油气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)指纹图谱所代表的“有效组分群”对药效贡献的大小,为中药的质量控制和药效评价标准的制定提供参考.方法:通过GC-MS分析技术建立广西莪术挥发油指纹图谱,并对广西莪术挥发油的抗肿瘤作用进行研究,在获得的挥发油GC-MS指纹图谱特征峰面积与对鼻咽癌细胞的增殖抑制作用的数据基础上,采用灰关联度分析技术,计算各特征峰与对肿瘤细胞的增殖抑制率的关联度和关联序.结果:依据关联度的大小,确定各成分对抗肿瘤作用贡献的大小顺序为莪术醇＞莪术二酮＞β-榄香烯＞吉马酮＞莪术酮＞ α-丁子香烯＞δ-瑟林烯＞β-石竹烯＞β-榄香烯酮＞a-蒎烯＞α-石竹烯＞桉油素＞樟脑＞2-壬醇＞异龙脑莪术烯＞δ-榄香烯＞莰烯＞D-柠檬烯＞龙脑.结论:广西莪术抗肿瘤作用是其内“有效组分群”共同作用的结果,本研究确定了广西莪术挥发油“有效组分群”指纹特征对药效贡献的大小,为中药的“谱效关联”的指纹图谱的建立、中药的质量控制和药效评价标准的制定提供了新的思路和方法.     

HPLC法快速测定肺癌患者血浆中依托泊苷的浓度及其治疗窗考察

目的:建立快速测定肺癌患者血浆中依托泊苷浓度的方法,考察其治疗窗。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry C18,流动相为甲醇-水(45∶55),流速为1 mL·min-1,检测波长为220 nm,进样量为20 μL,柱温为30 ℃。用世界卫生组织(WHO)评价标准判定疗效及观察不良反应以考察治疗窗。结果:依托泊苷血药浓度在2.59～51.8 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 7);方法回收率为94.5%～96.4%;日内、日间RSD均<5.0%。肺癌患者依托泊苷血药浓度治疗窗应为6.525～9.115 μg·mL-1。结论:本方法可快速、准确测定肺癌患者依托泊苷血药浓度;该药在治疗窗内安全、有效。     

对藤黄健骨丸中淫羊藿苷含量测定的研究

藤黄健骨丸由熟地黄,骨碎补,淫羊藿等七味中药材,经一定工艺提取加工制成,具有补肾,活血,止痛的功效,用于肥大性脊椎炎,颈椎病,跟骨刺,增生性关节炎,大骨节病,在地标升国标中成药骨伤病分册[1]中记录有该药的质量标准,但该方法甲醇用量高,分析时间长,柱压较高,难洗脱.故此对该方法作一些改讲.……     

HPLC法测定小细胞肺癌患者依托泊苷血药浓度探讨

目的 建立高效液相色谱法测定小细胞肺癌患者血浆中依托泊苷血药浓度的方法.方法 色谱柱为Waters Symmetry C18( 150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(45:55,V/V);流速为1ml/min,检测波长为220 nm,进样量为20μl,柱温为30℃.结果 样品中各成分峰分离良好,检出限为1.295 mg/L,依托泊苷的线性范围为2.59～ 51.8 mg/L,r =0.999 7,平均回收率为95.5％±0.9％(n=5),RSD为5％.结论 本法操作简便、准确度高,适用于医院的临床监测.     

复方毛冬青注射液中核苷类的测定

目的:建立高效液相色谱法测定复方毛冬青注射液中尿苷、腺苷的含量。方法:使用waters XTerra RP18柱(250mm×4.6mm,5.0μm),0.02mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(98:2)为流动相,流速lmL/min;检测波长为262nm。结果:此方法线性关系良好,腺苷平均回收率为95.32%,RSD为1.0%(n=6),尿苷平均回收率为99.87%,RSD为0.18%(n=6)。结论:本方法可用于复方毛冬青注射液的质量控制。     

HPLC测定参松养心胶囊中人参皂苷Rb1的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)测定参松养心胶囊中人参皂苷Rb1含量的方法,为参松养心胶囊的质量标准控制提供理论依据.方法:样品经甲醇回流提取2h,水饱和正丁醇萃取,氨试液洗涤.采用Agilent 1200RRLC高分离度快速液相色谱仪,waters XTERRA(Θ) MS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温室温,流动相乙腈-水(53∶47),流速1.0 mL·min -1,检测波长203 nm,进样体积40μL.结果:人参皂苷Rbt进样量在5.0 ～200.0 mg·L-1与峰面积呈良好线性关系(r=0.998 9);平均回收率为100.31％,RSD 1.98％.结论:实验所建立的方法专属性强,准确度高,重复性好,可作为参松养心胶囊质量控制.