一测多评法同时测定菊花配方颗粒中8个成分的含量

目的 建立一测多评法（QAMS）同时测定菊花配方颗粒中绿原酸、1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、芦丁、木犀草苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量。方法 采用高效液相色谱法进行含量测定，色谱柱为Agilent TC-C₁₈ （250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-0.1% 磷酸水溶液为流动相梯度洗脱，检测波长为348 nm，流速为1.0 mL·min^–1，柱温为30 ℃，进样量为10 μL。以木犀草苷为内标物，采用多点校正法计算其他7个成分的相对校正因子，测定8个成分的含量，并比较与外标法测定结果的差异。结果 8个成分在一定质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率为96.7%~102.1%，RSD为1.8%~2.9%。QAMS与外标法测定7批菊花配方颗粒中8个成分含量差异无统计学意义。结论 建立的QAMS简便快速，可以更全面地控制菊花配方颗粒的质量。     

近红外光谱法快速测定杭白菊中3种成分的含量

目的: 建立杭白菊中绿原酸、木犀草苷及3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量快速测定的近红外光谱模型。 方法: 以HPLC分析值作为参照,采用傅里叶变换近红外漫反射光谱技术采集杭白菊的近红外光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立绿原酸、木犀草苷及3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量的快速测定方法。 结果: 杭白菊中绿原酸、木犀草苷及3-5-O-双咖啡酰基奎宁酸近红外光谱校正模型的相关系数(R)、校正均方差(RMSEC)、内部验证均方差(RMSEP)分别为0.954 93,0.015 7,0.012 7, 0.984 50,0.013 1,0.017 6和0.998 28,0.009 17,0.005 11。经外部验证,3种成分的预测值和真实值相关系数分别达到0.940 4,0.941 2,0.944 6。 结论: 该方法准确、快速、简便,可实现杭白菊大批量样品的快速分析。     

金银花中抗补体活性酚酸类成分的研究

目的: 研究金银花Lonicera japonica中的抗补体活性酚酸类成分. 方法: 通过溶血试验方法进行抗补体活性成分的导向分离,对所得化合物进行抗补体活性测定,采用现代波谱技术ESI-MS,¹H-NMR,¹³C-NMR进行结构鉴定. 结果: 从金银花乙酸乙酯部位分离得到了14个化合物,其中有8个酚酸类、3个环烯醚萜类和3个黄酮类成分,包括新绿原酸(1)、绿原酸(2)、隐绿原酸 (3)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(4)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(5)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(6)、咖啡酸(7)、咖啡酸甲酯(8)、裂环马钱苷(9)、獐芽菜苷(10)、断氧化马钱子苷(11)、木犀草素(12)、槲皮素(13)、山柰酚(14).抗补体实验表明化合物 1~9, 11~14 对经典的补体激活具有不同程度的抑制作用,以3,5-O-二咖啡酰奎宁酸活性最强. 结论:化合物 14 首次从金银花中分离得到,酚酸类化合物是金银花中的主要抗补体活性成分,3,5-O-二咖啡酰奎宁酸活性最强,值得深入研究.     

HPLC同时测定不同产地荷叶饮片中4种黄酮成分

目的： 采用HPLC同时测定荷叶饮片中4种黄酮类成分的含量,为制定荷叶饮片的质量标准提供实验依据。 方法： 采用Kromasil C₁₈（4.6 mm×200 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇（A）-0.2%磷酸水（B）为流动相,梯度洗脱（0~8 min,10%~40%A;8~23 min,40%~70%A;23~30 min,70%~85%A）,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃,二极管阵列检测器,检测波长360 nm。 结果： 槲皮素-3-O-桑布双糖苷、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的线性范围依次为6.10~97.60,18.76~300.16,8.48~135.68,9.12~145.92 mg·L^-1,平均回收率（n=6）依次为100.98%（RSD 1.85%）,99.05%（RSD 1.48%）,99.29%（RSD 1.84%）,97.71%（RSD 1.78%）。5个不同产地荷叶饮片中槲皮素-3-O-桑布双糖苷、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的含量分别为0.092%~0.161%,0.949%~1.862%,0.067%~0.133%,0.040%~0.062%。 结论： 该方法简便快速,准确可靠,可作为荷叶饮片中4种黄酮成分的含量测定方法。不同产地荷叶饮片中上述4种黄酮成分含量相差较大,建议将黄酮成分纳入荷叶饮片的质量控制标准。     

四制艾叶炮制前后的UPLC指纹图谱及主要成分含量比较

目的 建立艾叶及四制艾叶的超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱，并对其所含的8种酚酸及黄酮类成分进行定量分析，探索四制艾叶质量评价方法。方法 采用UPLC，Shim-pack XR-ODS C₁₈色谱柱（2.0 mm×75 mm，2.2 μm），流动相乙腈（A）-0.2 %甲酸水溶液（B）梯度洗脱（0~1 min，10%A；1~2 min，10%~15%A；2~17 min，15%~18%A；17~24 min，18%~28%A；24~36 min，28%~38%A；36~41 min，38%~60%A；41~45 min，60%~100%A），检测波长330 nm，流速0.2 mL·min^-1，建立艾叶、四制艾叶的UPLC指纹图谱，通过化学计量学方法对艾叶炮制前后指纹图谱进行分析，并对新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、棕矢车菊素、异泽兰黄素和异绿原酸A~C进行含量测定。结果 建立了艾叶及四制艾叶的指纹图谱，艾叶及四制艾叶UPLC指纹图谱一致性较好，相似度均>0.94。与艾叶比较，四制后绿原酸和异绿原酸B的含量无明显变化，棕矢车菊素和异泽兰黄素含量下降；而新绿原酸、隐绿原酸和异绿原酸C含量显著升高（P<0.01），平均升高率分别达到32.50%，66.83%和29.39%；异绿原酸A含量显著降低（P<0.01），平均降低率达51.25%。结论 艾叶与四制艾叶的化学成分含量发生了一定程度改变，其中新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A和异绿原酸C可作为艾叶四制前后质量评价的关键性指标，可为艾叶和四制艾叶质量的深入研究及质量标准的建立提供科学依据。     

HPLC同时测定杞菊地黄丸中7个成分含量

目的 建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量。方法 采用Inertsil ODS-3 C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-甲醇-0.2%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱;检测波长：240 nm（莫诺苷、马钱苷、芍药苷）、348 nm（绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸）、274 nm（丹皮酚）;柱温为30 ℃;流速为0.9 mL·min^–1;进样量为10 μL。结果 莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分别在4.83~482.66（r=1.000 0）、5.02~501.95（r=1.000 0）、4.89~489.33（r=1.000 0）、10.38~207.63（r=1.000 0）、1.26~125.83（r=0.999 6）、0.63~62.98（r=0.999 7）、2.34~233.99 μg·mL^–1（r=0.999 8）线性关系良好,平均加样回收率分别为99.73%、101.00%、98.67%、99.19%、102.56%、101.66%、100.98%,RSD分别为1.29%、0.51%、1.21%、1.01%、0.97%、1.07%、0.47%。结论 该方法简便、快速、准确,可用于杞菊地黄丸的质量控制。     

青蒿药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的特征图谱相关性研究及量值传递分析

目的 建立青蒿药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的高效液相色谱法（HPLC）特征图谱,同时测定酚酸类、香豆素类成分的含量,考察四者之间化学成分的传递与差异。方法 采用CORTECS T3色谱柱（150 mm×4.6 mm,2.7 μm）,以甲醇（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相梯度洗脱,检测波长为340 nm,流速为0.70 mL·min^–1,柱温为20 ℃。以含量、特征图谱共有峰传递数及相似度为主要评价指标,分析其量值传递规律。结果 15批青蒿药材、饮片、标准汤剂及3批配方颗粒特征图谱均呈现25个共有特征峰,与各自对照特征图谱相似度均大于0.90,指认出新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、东莨菪内酯、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸8个成分并测定其含量,未出现离散数据。结论 青蒿药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的主要化学成分基本相同,HPLC特征图谱相关性良好,8个成分在测定范围内线性关系良好。所建立的质量评价模式能够反映青蒿4种形态多成分的整体面貌,可为青蒿配方颗粒质量控制提供数据支撑。     

HPLC同时测定灯盏细辛提取物中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定灯盏细辛提取物中野黄芩苷,3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,大连依利特C₁₈色谱柱(4.6mm x 250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(22:78),检测波长330 nm,流速1 mL·min^-1,柱温35℃。结果:野黄芩苷,3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸分别在0.032 7~1.308 0 μg(r=0.999 9),0.048 2~1.928 0 μg(r=0.999 9),0.058 3~2.332 0 μg(r=0.999 8)呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.74%(RSD=1.9%),100.23%(RSD=1.4%),99.33%(RSD=1.3%)。结论:本法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于灯盏细辛提取物中3种有效成分的含量测定。     

不同开放程度对浙江产药用黄菊成分群的综合影响研究

以多糖、总黄酮、挥发油、醇浸出物、水浸出物、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡奎宁酸及成分群的指纹图谱为测定指标,对5个开放程度的浙产药用黄菊进行成分群的比较分析。在花朵开放过程中,药用黄菊各化学成分含量差异大,但呈现一定的变化规律。总黄酮和挥发油成分在开放前期较高,绿原酸、木犀草苷及3,5-O-二咖啡奎宁酸成分在开放中期较高,多糖、醇浸出物及水浸出物成分在开放后期较高,从总体上看当50%~80%开放时各成分的含量较高,是药用黄菊最佳采收期。     

HPLC同时测定茵栀黄颗粒中4个环烯醚萜苷类成分

目的: 建立HPLC同时测定茵栀黄颗粒中栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷4个环烯醚萜苷类成分含量的方法。方法: Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈(A)-0.05%三氟乙酸溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,5%~6%A;15~23 min,6%~10%A;23~35 min,10%~22%A),流速1.0 mL·min^-1,检测波长238 nm,柱温30℃。结果: 栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷进样量分别在0.334~3.344,0.041 5~0.415,0.046 6~0.466,0.093 1~0.931 μg与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为97.3%,99.6%,97.6%,99.2%,RSD分别为1.6%,2.7%,2.3%,2.2%。结论: 该分析方法简便、准确,可用于完善茵栀黄颗粒的定量分析方法,以提高该制剂的质量标准。