高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B

目的 :建立丹参中丹酚酸B高效液相色谱测定方法。方法 :75 %甲醇回流提取 ,色谱柱YWGC1 8,流动相甲醇 5 %乙酸 (35∶6 5 ) ,检测波长 2 81nm。结果 :丹酚酸B 0 .17～ 1.70 μg线性关系良好 (r =0 .9997) ,回收率 98.9% ,RSD1.82 %。结论 :为丹参及其制剂的质量控制提供了分析方法     

高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B等3种有效成分

 目的测定丹参中丹酚酸B，丹参素和原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量。方法采用高效液相色谱法测定。以甲醇-5％冰醋酸为流动相进行梯度洗脱，以对羟基苯甲酸为内标，检测波长为281 nm，柱温30℃。结果 丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B浓度分别在3.95～47.4 μg·mL^-1(r=0.999 6)，5.14～61.68μg·mL^-1(r=0.999 9)，16.8～117.6 μg·mL^-1(r=0.999 4)范围内呈良好线性关系，丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的平均回收率分别为101.43%(RSD=2.88%，n=6)，99.89%(RSD=3.04%，n=6)和103.43%(RSD=1.52%，n=6)。结论方法简便，分离效果好，能同时测定丹参中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量，结果准确可靠。     

HPLC同时测定冠心丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

目的:建立同时测定冠心丹参胶囊(丹参,三七,降香)中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量的HPLC方法.方法:采用HPLC法,色谱柱:VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:0.03 mol/L醋酸铵溶液(甲酸调pH2.4)(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm.结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在3.310～18.66μg(r=0.999 9)、0.039 50-0.2370μg(r=0.999 6)、0.750 0-4.500 μg(r=0.999 5)和0.059 20～0.3550 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为99.73%(RSD=1.05%)、100.20%(RSD=1.25%)、99.97%(RSD=1.12%)、99.89%(RSD=1.34%).结论:本方法简便,结果准确,可用于冠心丹参胶囊的质量控制和治疗药物监测.     

RP-HPLC同时测定乐脉颗粒中阿魏酸和丹酚酸B含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定乐脉颗粒(丹参、川芎、赤芍、红花、等)中阿魏酸和丹酚酸B两种有效成分的含量.方法:采用Diamonsil-C18(200 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-甲酸-三乙胺-水(18.6:2:1:81)为流动相等度洗脱;流速:1.3 mL/min;柱温:35℃;检测波长:320 nm.结果:阿魏酸和丹酚酸B浓度分别在0.51～5.μg/mL(r=0.999 9)和35.8～358.0 μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好;方法平均回收率(n=9)分别为99.4%(RSD=1.0%),99.3%(RSD=0.53%).结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定乐脉颗粒中阿魏酸和丹酚酸B的含量.     

丹参胶囊的系统稳定性考察

目的:制备丹参提取物和丹参胶囊,研究二者在高湿、高温和光照条件下的稳定性,并考察丹参胶囊及相关物料的吸湿特性。方法:采用UPLC测定丹参素、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B的含量,流动相0. 05%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～2 min,93%～79. 2%A; 2～6 min,79. 2%～75%A; 6～9 min,75%～65%A; 9～10. 5 min,65%～10%A; 10. 5～11 min,10%～93%A),流速0. 4 mL·min~(-1),检测波长280 nm。通过测定丹参胶囊及相关物料的吸湿增重,绘制吸湿等温曲线,测算临界相对湿度(CRH)。结果:丹参提取物和丹参胶囊分别在温度40℃,相对湿度75%和92. 5%,光照强度(4 500±500) Lx条件下放置10 d后,4个酚酸成分含量波动均在±10%以内,无明显变化趋势;高温60℃条件,二者中的丹参素变化率分别为47. 45%和32. 24%,丹酚酸B变化率分别为-6. 39%和-9. 64%。吸湿性考察显示,淀粉基丸CRH=58. 5%,丹参提取物CRH=72. 34%,包衣丸CRH=72. 85%,丹参胶囊CRH=73. 55%。结论:高温环境会影响丹参提取物和丹参胶囊中酚酸类指标成分的稳定性,为确保丹参提取物及丹参胶囊质量稳定,应避免高温环境。为防止丹参胶囊及其相关物料过度吸湿,淀粉基丸、丹参提取物、丹参包衣丸和丹参胶囊的生产、贮存环境中相对湿度应控制在相应CRH以下。     

丹参注射液多成分定量测定和指纹图谱研究

目的 建市同时测定丹参汴射液中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B的方法,并用此法研究其指纹特征.方法 采用高效液相色谱法同时测定丹参注射液中4种成分,色谱条件:以Hedera ODS-2(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱;0.05%磷酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱;检测波长286 nm;柱温30℃;体积流量为1.0 mL/min.结果 测定了丹参注射液中4种成分,丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B分别在0.876～5.254 μg(r=1.000)、0.424～2.544 μg(r=1.000)、0.081～0.486μg(r=0.999 9)、0.084～0.506 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.09%、104.77%、98.55%、101.52%.并用此法建市了共有指纹图谱,包含20个共有峰,个峰分离度好,指认出5种特征水溶性有效成分.结论 本试验同时对丹参注射液的4种成分和指纹图谱进行分析,快速、简便、准确,可作为全面评价该制剂质量的有效方法之一.     

高效液相色谱法测定丹红注射液中丹参水溶性成分的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定丹红注射液中丹参素、原儿茶醛、丹参酚酸B等水溶性成分的含量。方法以标准品丹参素、原儿茶醛、丹参酚酸B为内标,色谱柱:Krom asilC18柱(4.6×20 mm,5μm);流动相:流动相A:水-二甲基甲酰胺-冰醋酸(90∶4∶2),流动相B:甲醇。梯度洗脱;流速:1.0 m l/m in;检测波长:281 nm。结果丹参素加样回收率为97.59%~101.66%,RSD为1.50%(n=6);原儿茶醛加样回收率为97.19%~101.25%,RSD为1.90%,(n=6);丹参酚酸B加样回收率为100.39%~102.11%,RSD为0.6%,(n=6)。结论实验结果表明,该方法操作简便,重现性好,可作为样品的检测方法。     

RP-HPLC测定双丹口服液中丹酚酸B、丹参素和原儿茶醛的含量

目的:建立双丹口服液(丹参、牡丹皮)中有效成分丹酚酸B、丹参素和原儿茶醛的HPLC含量测定方法。方法:采用Phenomenex LunaC18柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)为流动相,检测波长:286nm,流速:1.0mL/min,测定丹酚酸B;甲醇-乙腈-2(v/v)甲酸溶液(9:4:87)为流动相,检测波长:281nm,流速:1.0mL/min,测定丹参素和原儿茶醛。结果:丹酚酸B平均回收率为98.6,RSD=1.91(n=6);丹参素平均回收率为99.2,RSD=2.2(n=6);原儿茶醛平均回收率为97.3,RSD=2.5(n=6)。结论:6批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于双丹口服液丹酚酸B等3种有效成分含量测定。     

RP-HPLC法同时测定注射用丹心宁中4个成份的含量

目的:建立同时测定注射用丹心宁中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、红花黄色素含量的反相高效液相色谱法。方法:以Agilent Zorbax Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,乙腈-0.03%磷酸为流动相,在0⁶5 min,乙腈量从2%上升到33%,检测波长为280 nm和403 nm,流速0.8 mL·min-1。结果:4种成份分离良好,丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、红花黄色素进样量分别在范围0.31365 min,乙腈量从2%上升到33%,检测波长为280 nm和403 nm,流速0.8 mL·min-1。结果:4种成份分离良好,丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、红花黄色素进样量分别在范围0.313³.756μg,0.0533.756μg,0.053⁰.6362μg,0.5670.6362μg,0.567⁶.809μg和0.04436.809μg和0.0443⁰.5321μg线性关系良好,加样回收率分别为丹参素102.1%,RSD=1.1%;原儿茶醛97.3%,RSD=1.2%;丹酚酸B 99.3%,RSD=1.2%;羟基红花黄色素A 100.6%,RSD=1.5%。结论:本法简单、快捷、适合于测定注射用丹心宁中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、羟基红花黄色素A的含量。     

高效液相色谱法测定丹参胶囊脂溶性和水溶性成分含量

目的：采用高效液相色谱法分别建立同时测定丹参胶囊中脂溶性成分二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA和水溶性成分丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B及丹酚酸A的含量的方法。方法：脂溶性成分：采用Welch ultimate XB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL?min^-1,检测波长为270 nm。水溶性成分：采用Thermo Syncronis C₁₈（250 mm×4.6 mm, 5 μm）色谱柱,以甲醇-乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL?min^-1,检测波长为286 nm。结果：丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA分别在0.472-9.44 μg（r=0.999 8）、0.352-7.04 μg（r=0.999 9）、0.244-4.88 μg（r=1.000 0）、2.268-45.36 μg（r=0.999 9）、0.168-3.36 μg（r=0.999 9）、0.088-1.76 μg（r=0.999 9）、0.18-3.6 μg（r=0.999 9）、0.208-4.16 μg（r=0.999 9）和0.17-3.4 μg（r=0.999 9）呈良好的线性关系;加样回收率在97.48%-98.59%之间。结论：该方法稳定,重复性好,可用于丹参胶囊含量的测定。     

HPLC法测定加味丹参饮中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量

目的:测定加味丹参饮中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱:(4.6 mm×250 mm,5μm);丹参酮ⅡA:流动相为甲醇-水(75∶25);流速:1 mL·min-1;柱温:30℃;λ=270 nm;丹酚酸B:流动相:甲醇乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59);流速:1 mL·min-1;柱温:30℃;λ=286 nm。进样量:10μL。结果:丹参酮ⅡA和丹酚酸B分别在0.016-0.32μg,0.14-2.8μg内呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.2%(RSD%=2.47%,n=5),99.6%(RSD%=2.71%,n=6)。结论:该方法准确、可靠、重复性好,可用于加味丹参饮的质量控制。     

HPLC测定山楂﹑丹参药对提取物中6个成分的含量

目的:建立高效液相色谱测定山楂、丹参药对提取物中原儿茶醛、金丝桃苷、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、槲皮素6个成分含量的方法.方法:采用Phenomsil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.5％磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长300 nm,柱温30℃.结果:原儿茶醛、金丝桃苷、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、槲皮素6个成分的进样量分别在0.021 58～0.107 9μg(r=0.999 4),0.102 6 ～0.513 0μg(r=0.999 2),0.157 5 ～0.787 5μg(r =0.999 0),0.2456～1.228 μg (r=0.999 1),2.600 ～13.00 μg(r=0.999 0),0.085 1～0.4256μg (r=0.999 1)与色谱峰面积呈良好的线性关系.原儿茶醛、金丝桃苷、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、槲皮素6个成分加样回收率(n=6)分别为99.1％,99.3％,100.2％,99.2％,98.9％,99.2％,RSD均＜3％.结论:方法可为山楂、丹参药对提取物的质量控制提供参考.     

复方丹参制剂不同配伍对丹酚酸B在大鼠血浆中药代动力学参数的影响

目的：建立检测大鼠血浆中丹酚酸B分析方法，并探讨复方丹参制剂不同配伍给药后对丹酚酸B的影响。方法：分别采用复方丹参制剂(双参通冠方)不同配伍方式灌胃给药，溶剂沉淀法提取含药血浆中的酚酸类成分，采用LCMSMS方法测定血药浓度，DAS软件对结果进行统计分析。结果：色谱采用Agilent SB-C18反相柱，流动相乙腈甲醇01%甲酸梯度洗脱，质谱采用MRM方式进行检测，丹酚酸B的线性范围为05～1 000 μg·L-1，R2=0999，最低检测限为05 μg·L-1，提取回收率为3088%～3818%，方法的精密度、准确度和稳定性均符合要求。结论：本方法操作简单、专属性强、灵敏度高、准确性好。药代动力学研究发现与单一丹参组分给药相比，配伍应用均可使丹酚酸B的AUC降低，表观分布容积和清除率增加。     

酒丹参标准汤剂的质量评价

目的:建立酒丹参标准汤剂的质量控制方法,为酒丹参配方颗粒及其他酒丹参相关产品的质量评价提供参考。方法:收集具有代表性的酒丹参饮片15批,制备酒丹参标准汤剂,建立HPLC指纹图谱,测定5种酚酸类(丹参素钠、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B)成分含量;采用已知对照品为参照,对指纹图谱主要色谱峰进行归属,明确酒丹参标准汤剂中的主要化学成分;计算出膏率,5种丹酚酸类成分转移率和溶液p H,建立综合评价指标来评价酒丹参标准汤剂制备工艺的稳定性。结果:酒丹参标准汤剂的主要成分为酚酸类成分,5种酚酸类(丹参素钠、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B)成分质量分数分别为0. 21%～0. 37%,0. 03%～0. 10%,0. 08%～0. 18%,0. 07%～0. 13%,2. 68%～4. 34%,转移率分别为71. 8%～85. 4%,50. 0%～71. 4%,68. 2%～81. 0%,66. 7%～84. 6%,67. 5%～79. 6%;出膏率45. 1%～55. 3%; p H 5. 91～6. 05; 15批酒丹参标准汤剂HPLC指纹图谱与对照图谱相比,相似度均 0. 98,图谱显示有12个共有峰,其中7个指认为丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B。结论:建立的系统评价酒丹参标准汤剂的质量方法稳定可行,为酒丹参水煎剂相关制剂的质量控制提供参考。     

丹参素、丹酚酸B与不同血浆蛋白结合率的测定

目的:建立测定丹酚酸B和丹参素与大鼠、牛血清白蛋白(BSA)、人血浆蛋白结合率的方法,比较丹酚酸B和丹参与不同血浆蛋白结合率的差异。方法:采用UPLC测定丹酚酸B和丹参素含量,流动相乙腈(A)-1%甲酸溶液(B)梯度洗脱(0~2 min,18%A;2~3 min,18%~30%A;3~6 min,30%A),检测波长280 nm。通过平衡透析法考察丹酚酸B和丹参素与不同血浆的蛋白结合率。结果:丹酚酸B和丹参素在3种不同血浆中线性范围均为2~200 mg·L-1,透析外液均为0.5~20 mg·L-1。丹酚酸B在大鼠、人血浆和BSA中的平均血浆蛋白结合率分别为90.60%,92.25%,87.55%;丹参素在大鼠、人血浆及BSA中的平均血浆蛋白结合率分别为35.44%,37.71%,33.49%。结论:不同质量浓度的丹酚酸B和丹参素在同一种血浆中的蛋白结合率无显著性差异,丹酚酸B与3种血浆蛋白结合率较丹参素高。     

RP—HPLC法同时测定注射用丹心宁中4个成份的含量

目的：建立同时测定注射用丹心宁中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、红花黄色素含量的反相高效液相色谱法。方法：以Agilent Zorbax Extend C18柱（250mm×4．6mm,5μm）为固定相,乙腈-0．03％磷酸为流动相．在0～65min,乙腈量从2％上升到33％,检测波长为280nm和403nm,流速0．8mL·min^-1。结果：4种成份分离良好,丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、红花黄色素进样量分别在范围0．313—3．756μg,0．053-0．6362μg．0．567—6．809μg和0．0443—0．5321μg线性关系良好,加样回收率分别为丹参素102．1％,RSD=1．1％;原儿茶醛97．3％,RSD=1．2％;丹酚酸B99．3％,RSD=1．2％;羟基红花黄色素A100．6％,RSD=1．5％。结论：本法简单、快捷、适合于测定注射用丹心宁中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、羟基红花黄色素A的含量。     

毛细管电泳-场强放大堆积技术测定白花丹参中的水溶性有效成分

目的:利用高效毛细管电泳-场强放大柱内堆积技术分离测定白花丹参中的水溶性有效成分原儿茶醛,原儿茶酸,丹参素,迷迭香酸和丹酚酸B.方法:采用未涂层熔融石英毛细管柱(75 μm×50.2 cm,40 cm),以含15%甲醇的20 mmol·L-1硼砂(pH 10.0)为运行缓冲液,分离电压28 kV,柱温25℃,检测波长210 nm.进样前压力进水3.4 kPa;电动进样-8kV×3 s.结果:原儿茶醛的线性范围是3.0～60.0 mg·L-1(R2=0.9996);原儿茶酸,丹参素,迷迭香酸,丹酚酸B的线性范围均为1.0～20.0 mg·L-1(R2=0.9991,0.9994,0.9989,0.9998),检测限分别为0.55,0.40,0.25,0.32,0.38μg·L-1,富集倍数高,灵敏度高;将此方法应用于实际样品测定,回收率为97.31%～99.81%.结论:该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于白花丹参的质量控制.     

柱切换色谱法同时测定香丹注射液中水溶性成分及橙花叔醇的含量

目的：采用柱切换程序进样高效液相色谱法对香丹注射液中高含量水溶性成分(丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B)及微量挥发性成分橙花叔醇(含量相差近3个数量级)的含量进行测定。方法：以Agilent SB-C18预柱为预处理柱，Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)为分析柱；预处理流动相为1%醋酸水溶液-乙腈，梯度洗脱，流速0.5 mL·min-1；分析流动相为0.05%醋酸水溶液-乙腈，梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1；检测波长：0 min，280 nm，40 min，210 nm；柱温40 ℃；进样程序及进样量为：0 min，10 μL供试品溶液1；15.3 min，200 μL供试品溶液2。结果：丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和橙花叔醇在实验浓度范围内线性关系良好(R2≥0.999 0)；平均加样回收率在100%～102%，RSD小于3.0%；丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和橙花叔醇的检出限分别为17.1，0.473，60.2，50.6 μg·L-1。结论：方法简便、灵敏，重复性与加样回收率良好，可用于香丹注射液质量分析。     

RP-HPLC法同时测定痛经宁胶囊中4种有效成分

目的建立同时测定痛经宁胶囊(白芍、丹参、当归等)中丹参素钠、原儿茶醛、芍药苷和丹酚酸B的RP-HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈(2∶1)(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长230 nm;柱温30℃。结果丹参素钠、原儿茶醛、芍药苷、丹酚酸B分别在0.140 48～1.404 8μg(r=0.999 9),0.005 22～0.052 2μg(r=0.999 6),0.166 56～1.665 6μg(r=0.999 8)和0.091 52～0.915 2μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.57%(RSD为1.07%),96.54%(RSD为1.37%),97.37%(RSD为1.16%)和98.26%(RSD为1.81%)。结论该法简捷、准确、重复性好,可用于痛经宁胶囊的质量控制。     

毛细管区带电泳法测定金黄散中盐酸小檗碱及盐酸巴马亭的含量

目的 :采用高效毛细管区带电泳法对如意金黄散 (姜黄、大黄、黄柏、苍术等 )中的盐酸小檗碱及盐酸巴马亭进行定量测定。方法 :采用HP3D全自动毛细管电泳仪对如意金黄散中盐酸小檗碱及盐酸巴马亭的含量进行定量测定。电泳条件为 :石英毛细管柱 10 0 μm× 5 6 .5cm(有效长度 4 8cm) ;缓冲液为 10mmol·L-1混合磷酸盐溶液 ( pH =4 .8) ,含 30 %乙腈 ;分离电压 2 0kv ;检测波长 :2 30nm ;毛细管温度为 30℃。结果 :盐酸小檗碱和盐酸巴马亭在 5 μg·mL-1～ 10 0 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系 ,其回归方程分别为Y =0 .0 2 0 96 4X - 0 .0 0 771(r =0 .9998)和Y =0 .0 10 92X - 0 .0 2 939(r =0 .9997) ;平均回收率分别为 98.7% (n =5 ,RSD =1.82 % )和 10 2 .1% (n =5 ,RSD =2 .81% )。结论 :本法简单、快捷、灵敏。