RP-HPLC法测定马西替坦有关物质

目的 建立反相高效液相色谱法测定马西替坦有关物质。方法 采用Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-甲酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0ml.min-1,检测波长为260nm。结果 在选定色谱条件下,马西替坦与各杂质之间分离良好,杂质A、杂质B、杂质C、杂质D浓度分别在0.042~10.445μg.ml-1(r=1.0000)、0.024~9.880μg.ml-1(r=1.0000)、0.060~9.380μg.ml-1(r=0.9995)、0.051~9.736μg.ml-1(r=1.0000)范围内与峰面积呈良好的线性关系。上述杂质的平均回收率分别为99.91%、98.15%、98.51%、98.59%,RSD分别为1.61%、2.45%、3.89%、2.87%(n=9)。结论 本方法专属性好,可用于测定马西替坦中的有关物质。     

HPLC-MS法分析甲苯磺酸拉帕替尼中痕量基因毒性杂质

目的:建立液相色谱-质谱联用方法测定甲苯磺酸拉帕替尼中基因毒性杂质的含量。方法:采用色谱柱C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸溶液-乙腈(20∶80)为流动相,流速1.0 m L·min-1,电喷雾离子化(ESI)正离子模式下选择m/z252离子进行检测。结果:基因毒性杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺质量浓度在0.08~8 ng·m L-1范围内,与峰面积线性关系良好(r=1.000);检测限为0.003 6 ng,定量限为0.010 7 ng;样品中基因毒性杂质测定结果的重复性良好,RSD(n=6)为7.5%;基因毒性杂质平均回收率(n=9)为96.6%。结论:本方法操作简便,结果可靠,可以用于甲苯磺酸拉帕替尼中基因毒性杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺含量的检测。     

HPLC法测定苦豆碱的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定苦豆碱有关物质的量。方法建立了以杂质对照品测定苦豆碱有关物质的方法 ,采用C18色谱柱(250mm×4.0mm,5μm);以0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(0.1%三乙胺)-乙腈(94∶6)为流动相,检测波长205nm。结果在建立的色谱条件下,苦豆碱与杂质能完全分离。脱氢苦豆碱线性范围为0.1～1mg·L-1(r=0.9998)。结论方法简便,能准确测定苦豆碱的有关物质。     

柱前衍生化HPLC法测定硫酸庆大霉素和硫酸新霉素的含量

目的 :建立一种测定硫酸庆大霉素滴眼液中庆大霉素和复方地塞米松滴眼液中硫酸新霉素含量的HPLC法。方法 :硫酸庆大霉素和硫酸新霉素经氯甲酸芴甲酯 (FMOC Cl)衍生化后用HPLC法分析。采用AgilentC18柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm)为色谱柱 ,乙腈 -水 (95∶5 ,V/V)为流动相 ,紫外检测波长 2 6 5nm ,流速 1mL·min-1,柱温 2 5℃。结果 :硫酸庆大霉素在 2～ 10 0mg·L-1浓度范围内有良好的线性关系 (r=0 9997,n =6 ) ,回收率为 (98 5± 0 6 5 ) % ,RSD =0 6 6 % ,(n =9) ,最低检测质量浓度为 1mg·L-1;硫酸新霉素在 1～ 10 0mg·L-1浓度范围内有良好的线性关系 (r =0 9993,n =7) ,回收率为 (99 2 6± 1 70 ) % ,RSD =1 71% ,(n =9) ,最低检测质量浓度为 0 5mg·L-1。结论 :本方法可以用于硫酸庆大霉素滴眼液和复方地塞米松滴眼液的质量控制     

HPLC测定马西替坦中的有关物质

目的 采用HPLC法测定马西替坦中有关物质的含量.方法 色谱柱为AgelaVenusil XBP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(1L水中加入1.0 mL三乙胺,用磷酸调pH3),梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温35℃,检测波长220nm,进样量10 μL.结果 马西替坦与11种杂质均可达到基线分离,马西替坦和各杂质的线性范围均为0.05～1.5 μg·mL-1,重复性试验的RSD＜ 2.0％,平均回收率的RSD＜ 10％.结论 所用方法专属性强、准确度高,可用于马西替坦中有关物质的检查.     

RP-HPLC法测定β-司他夫定的有关物质

目的:建立了β-司他夫定原料有关物质的RP-HPLC测定方法和水解破坏制备系统适用性试验溶液方法。方法:采用Agilent 1100型高效液相色谱仪,使用SUPELCOSIL LC-18-DB(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(96.5∶3.5)和0.01 mol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(75∶25)为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温25℃。结果:β-司他夫定和4种已知杂质及其他未知杂质均能达到有效分离;经水解破坏产生的α-司他夫定与β-司他夫定的分离度均达2.8;β-司他夫定、胸腺嘧啶、β-胸苷与5-O’-苯甲酰-司他夫定线性范围分别为0.51~26μg·m L-1(r=1.000)、0.13~27μg·m L-1(r=1.000)、0.50~25μg·m L-1(r=1.000)、1.7~6.3μg·m L-1(r=1.000),已知杂质胸腺嘧啶、β-胸苷与5-O’-苯甲酰-司他夫定的平均加样回收率(n=9)分别为102.8%(RSD=1.5%)、100.6%(RSD=0.9%)、101.9%(RSD=2.1%);β-司他夫定与3种已知杂质的最小检出量均在2.5 ng以下;经水解破坏制备的系统适用性溶液的重复性良好;供试品溶液在4℃下的30 h内基本稳定。结论:本方法灵敏、准确、可靠,专属性强,可用于β-司他夫定原料的有关物质测定。     

一种简易的检测人血浆中喷昔洛韦浓度的HPLC法

目的 :建立一种简易的反相高效液相色谱法检测人血浆中喷昔洛韦浓度。方法 :用 10 %高氯酸沉淀血浆蛋白 ,三氯甲烷抽提血浆杂质成分 ,取上清液用HPLC分析。色谱柱为HypersilBDSC18,流动相为甲醇 -乙腈-磷酸盐缓冲液 (pH 7 0 ) (5∶0 1∶94 9) ,流速 :2 0mL·min-1。紫外检测波长为 2 5 4nm。结果 :喷昔洛韦与杂峰分离良好 ,最低检测限为 0 0 2 5mg·L-1。线性范围在 0 0 5～ 5mg·L-1。标准曲线回归方程C =0 0 0 12H- 0 0 386 (r =0 9999)。平均回收率为 93 7%～ 10 4 8%。结论 :本测定方法可满足泛昔洛韦和喷昔洛韦药代动力学和生物利用度研究的要求     

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中5种活性成分含量

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA共5种活性成分的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm);以甲醇-乙腈(体积比2∶1)(A)和体积分数0.1%磷酸水溶液(B)作流动相,流速1.0 mL.min-1,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长羟基红花黄色素A为400 nm,芍药苷、阿魏酸为230 nm,丹酚酸B、丹参酮ⅡA为270 nm。结果羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的线性范围分别为5.16～51.6 mg·L-1(r=0.999 1)、26.52～265.2 mg·L-1(r=0.999 5)、2.04～20.4 mg·L-1(r=0.999 6)、28.20～282.0 mg·L-1(r=0.999 1)、2.40～24.0 mg·L-1(r=0.999 2),5种成分的平均加样回收率为98.2%～101.7%,RSD为0.9%～2.1%(n=6)。结论建立的方法专属、准确、重现,可用于消栓通胶囊的质量控制。     

HPLC法测定蛋白质粉中L-半胱氨酸的含量

目的:建立测定蛋白质粉中L-半胱氨酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18,流动相为0.1%磷酸(pH=2.05)-乙腈(80∶20),检测波长为210nm,流速为0.6mL·min-1,柱温为室温。结果:L-半胱氨酸检测浓度线性范围为0.02～1.0mg·mL-(1r=0.9990),平均回收率为98.76%,RSD=1.82%,检测限为0.01mg·mL-(1S/N≥3)。结论:本方法操作简便、结果准确可靠、重复性好,可用于蛋白质粉中L-半胱氨酸的含量测定。     

HPLC法测定天麻头风灵胶囊中原儿茶酸紫丁香苷和绿原酸的含量

目的 建立同时测定天麻头风灵胶囊中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸含量的方法。方法 采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18 柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.05 %磷酸溶液(体积比20:5:174),流速为1.0 mL·min-1,柱温为 35 ℃,检测波长为 281 nm。 结果 原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸质量浓度分别在2.40~24.0 mg·L-1、5.20 ~ 52.0 mg·L-1、26.6 ~ 266 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 6、0.999 7、0.999 5,平均回收率分别为101.0 % (RSD=0.86 % , n= 9)、100.3 % (RSD=1.9 % , n= 9) 、 101.5 % (RSD=1.4 % , n=9)。结论 HPLC法可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定茯苓中去氢茯苓酸和茯苓酸的含量

目的建立同时测定茯苓药材中去氢茯苓酸和茯苓酸含量的反相高效液相色谱法。方法采用HPLC法。色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为乙腈-质量分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为75∶25),流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果在上述色谱条件下去氢茯苓酸和茯苓酸能达到基线分离;去氢茯苓酸和茯苓酸分别在20.4～408.0 mg.L-1和14.4～288.0 mg.L-1内与色谱峰面积之间线性关系良好;二者的平均加样回收率分别为99.4%和100.0%,RSD(n=9)分别为2.2%和1.7%。结论HPLC法可作为茯苓质量控制的一个有效方法。     

HPLC法同时测定舒胆胶囊中4种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定舒胆胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法,完善现有质量标准。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,用甲醇-水-磷酸(体积比84∶16∶0.1)进行等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为254 nm。结果大黄酸质量浓度在0.220 0~4.400 mg.L-1内、大黄素质量浓度在0.162 0~3.240 mg.L-1内、大黄酚质量浓度在0.520 8~10.42 mg.L-1内、大黄素甲醚质量浓度在0.109 2~2.184 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 9、0.999 8、0.999 9;平均回收率分别为100.5%(RSD=0.84%)、100.4%(RSD=0.51%)、100.8%(RSD=0.29%)、99.8%(RSD=0.47%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为舒胆胶囊的质量控制方法之一。     

HPLC法同时测定鼻可灵喷雾剂中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定鼻可灵喷雾剂中3组分含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS,流动相为0.1%三乙胺(磷酸调pH至3.2)-乙腈(75∶25),流速为1mL·min-1,检测波长为256nm,进样量为10μL。结果:氧氟沙星、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸钠检测浓度的线性范围分别为32~320(r=0.9999)、64~640(r=1.0000)、4~40(r=1.0000)μg·mL-1;平均回收率分别为100.05%、100.17%、99.85%,RSD分别为0.32%、0.48%、1.67%。结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定心宁片中芍药苷、阿魏酸和芦丁的含量

目的建立同时测定心宁片中芍药苷、阿魏酸和芦丁含量的RP-HPLC法。方法采用RP-HPLC法,以甲醇-乙腈-质量分数为1%的冰醋酸水溶液(体积比为25∶3∶70)为流动相,色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为230nm。结果芍药苷、阿魏酸和芦丁分别在51.02~510.20、1.08~10.80和19.04~190.40 mg.L-1内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 9和0.999 6。方法平均回收率(n=9)分别为100.5%(RSD=1.0%)、100.4%(RSD=0.8%)和100.4%(RSD=0.9%)。结论RP-HPLC法可为心宁片的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定益胃口服液中芍药苷和橙皮苷的含量

目的建立益胃口服液中芍药苷和橙皮苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Kromasil ODS-1(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙睛-体积分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比为21∶79)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为230 nm。结果芍药苷在7~140 mg.L-1内,橙皮苷在6~120 mg.L-1内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9996和0.9995。方法平均回收率分别为98.5%(RSD=0.67%)和98.7%(RSD=1.1%)。结论HPLC法可用于同时测定益胃口服液中芍药苷和橙皮苷的含量,并可作为益胃口服液质量控制方法之一。     

HPLC法同时测定舒胸速释微丸中4种化学成分的含量

目的建立同时测定舒胸速释微丸中羟基红花黄色素A、阿魏酸、三七皂苷R1和人参皂苷Rg14种化学成分含量的高效液相色谱法。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)和质量分数为0.05%的磷酸水溶液(B)作流动相,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:203 nm。结果羟基红花黄色素A、阿魏酸、三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的线性范围分别为1.88~37.50 mg.L-1(r=0.999 7),0.91~18.20 mg.L-1(r=0.999 5),2.25~45.00 mg.L-1(r=0.999 5)和15.10~302.00 mg.L-1(r=0.999 8),平均加样回收率(n=9)分别为97.3%、97.8%、98.7%和98.5%,RSD为1.8%、1.5%、1.4%和1.8%。结论HPLC法可为舒胸速释微丸提供含量测定的方法。     

HPLC法同时测定舒胆胶囊中芦荟大黄素和延胡索乙素的含量

目的建立同时测定舒胆胶囊中芦荟大黄素和延胡索乙素含量的方法,为完善现有质量标准提供科学依据。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-pH6.8磷酸盐缓冲液(体积比70∶30)进行等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为280 nm。结果芦荟大黄素质量浓度在0.130 0~2.600 mg.L-1内、延胡索乙素质量浓度在4.352~87.04 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 9;平均回收率分别为100.0%(RSD=0.81%)和100.1%(RSD=0.33%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可应用于舒胆胶囊的质量控制。     

复方氧氟沙星酮替芬鼻用喷雾剂的制备及质量控制

目的:制备复方氧氟沙星酮替芬鼻用喷雾剂并建立其质量控制方法。方法:以氧氟沙星、富马酸酮替芬、盐酸麻黄碱为主药制备鼻用喷雾剂;采用高效液相色谱法测定其中主药含量。结果:该制剂各项检查均符合鼻用喷雾剂的有关规定;检测浓度氧氟沙星在30～300mg.L-1(r=0.9999)、富马酸酮替芬在20～200mg.L-1(r=0.9998)、盐酸麻黄碱在100～1000mg.L-1(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.29%(RSD=1.08%)、100.1%(RSD=1.61%)、99.98%(RSD=1.23%)。结论:本制剂制备工艺简单,性质稳定,质量可控。     

HPLC法测定tremor大鼠脑组织中谷氨酸和GABA含量

目的建立测定tremor大鼠(tm)脑内海马组织中GLU及GABA浓度的高效液相色谱(HPLC)方法。方法冰上剥离13wk的tm/Wistar大鼠海马组织,低温匀浆处理,利用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生HPLC法结合荧光检测器测定GLU和GABA的含量。0.1mol·L-1醋酸钾和甲醇进行二元梯度洗脱,峰面积定量。结果GLU的线性方程为Y^=1E+06X(r2=0.9937),线性范围为0.15～5.88mg·L-1,具有良好的线性关系,在0.74、1.47、3.68mg.L-13个浓度下样本回收率分别为97.7%、98.9%、100.5%;样品中GLU日内变异系数为3.8%,隔日测定后,日间变异系数为5.9%;GABA的线性方程为Y^=4E+06X(r2=0.998),线性范围为0.10～2.15mg·L-1,具有良好的线性关系,在0.2、0.5、1.0mg·L-13个浓度下样本回收率分别为98.3%、101.0%、102.7%;样品GABA日内变异系数为2.3%,隔日测定后,日间变异系数为3.9%。结论该方法较简便、快速且干扰相对较小,满足测定要求,可用于氨基酸的含量测定研究。