3种中药制剂微生物限度检查法的验证

目的 建立肾康丸、抗类风湿丸和骨伤酒3种中药制剂的微生物限度检查法.方法 测定3种制剂对5个规定试验菌株的回收率,对控制菌的检查法进行验证.结果 肾康丸、抗类风湿丸对金葡菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌有抑制作用,对白色念珠菌和黑曲霉无抑制作用;骨伤酒对全部试验菌无抑制作用.结论 肾康丸、抗类风湿丸可采用培养基稀释法检测细菌总数,微生物限度其他项目及骨伤酒全部项目均可按常规法检查.     

微乳液相色谱直接进样测定大鼠血清中大黄素的含量

目的 考察血清直接进样的可行性,建立大鼠血清中大黄素的微乳液相色谱直接进样测定法.方法 采用Hypersil BDS C18 5μm(4.6mm×150mm)色谱柱,以微乳(3.3%+二烷基硫酸钠(SDS)w/V-6.6%正丁醇VN-1.0正辛烷V/V-水)为流动相,检测波长254nm,血清经微孔滤膜过滤后直接进样.结果 大黄素在0.333-5.32μg`m1-,范围与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.65%,RSD为3.60%,最低定量限为0.1386μg·ml-1.结论 采用微乳流动相,可直接进样测定血清样品中大黄素的含量,方法简单、准确、快速.     

微乳液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量

目的 建立黄芩中黄芩苷含量的微乳液相色谱测定法.方法 以微乳(2.2%十二烷基硫酸钠-0.8%正辛烷-7.0%正丁醇-0.05%三氟乙酸)-0.05%三氟乙酸溶液(35:65)为流动相,色谱柱采用Hypersil BDS C18 5 μm(4.6 mm×150 mm),检测波长为280 nm,流速1 ml/min.结果 黄芩苷在0.088～0.88 μg范围内,与峰面积呈良好线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为98.71%,RSD为3.90%(n=6).结论 本方法简便、准确,可用于黄芩中黄芩苷的含量测定.     

热毒清颗粒及通淋排石颗粒微生物限度检查法的建立

目的:建立热毒清颗粒和通淋排石颗粒的微生物限度检查法。方法:测定两个颗粒剂对5个规定试验菌株的回收率,对控制菌的检查法进行验证。结果:热毒清颗粒和通淋排石颗粒无抑菌作用,回收率均在90%以上。结论:两制剂可按常规法检查微生物限度。     

微乳液相色谱法测定虎杖中2种成分的含量

目的 建立虎杖中大黄素、大黄索甲醚含量的微乳液相色谱测定法.方法 以微乳为流动相,色谱柱采用Hypersil BDSC.C5185μm(4.6 mm×150 mm),检测波长为287 nm,流速1 ml/min.柱温30℃.外标峰面积法同时测定虎杖中大黄素和大黄素甲醚的含量.结果 大黄素和大黄素甲醚的线性范围分别为5.3-53.0μg/ml(r=0.9999)和2.4～24.0μg/ml(r=1.0000),平均回收率和相对标准偏差(HSD)值(n=6)分别为97.7%,1.25%;97.6%,1.82%.结论 本法简便快速精确,可用于虎杖中大黄素、大黄素甲醚的含量测定.     

HPLC法同时测定鼻可灵喷雾剂中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定鼻可灵喷雾剂中3组分含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS,流动相为0.1%三乙胺(磷酸调pH至3.2)-乙腈(75∶25),流速为1mL·min-1,检测波长为256nm,进样量为10μL。结果:氧氟沙星、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸钠检测浓度的线性范围分别为32~320(r=0.9999)、64~640(r=1.0000)、4~40(r=1.0000)μg·mL-1;平均回收率分别为100.05%、100.17%、99.85%,RSD分别为0.32%、0.48%、1.67%。结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。