RP-HPLC法测定β-司他夫定的有关物质 |
| |
引用本文: | 吴颖,张小红,耿志旺,马玲,乐健,杨永健.RP-HPLC法测定β-司他夫定的有关物质[J].药物分析杂志,2015(1):103-108. |
| |
作者姓名: | 吴颖 张小红 耿志旺 马玲 乐健 杨永健 |
| |
作者单位: | 上海市食品药品检验所;上海迪赛诺生物医药有限公司 |
| |
摘 要: | 目的:建立了β-司他夫定原料有关物质的RP-HPLC测定方法和水解破坏制备系统适用性试验溶液方法。方法:采用Agilent 1100型高效液相色谱仪,使用SUPELCOSIL LC-18-DB(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(96.5∶3.5)和0.01 mol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(75∶25)为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温25℃。结果:β-司他夫定和4种已知杂质及其他未知杂质均能达到有效分离;经水解破坏产生的α-司他夫定与β-司他夫定的分离度均达2.8;β-司他夫定、胸腺嘧啶、β-胸苷与5-O’-苯甲酰-司他夫定线性范围分别为0.51~26μg·m L-1(r=1.000)、0.13~27μg·m L-1(r=1.000)、0.50~25μg·m L-1(r=1.000)、1.7~6.3μg·m L-1(r=1.000),已知杂质胸腺嘧啶、β-胸苷与5-O’-苯甲酰-司他夫定的平均加样回收率(n=9)分别为102.8%(RSD=1.5%)、100.6%(RSD=0.9%)、101.9%(RSD=2.1%);β-司他夫定与3种已知杂质的最小检出量均在2.5 ng以下;经水解破坏制备的系统适用性溶液的重复性良好;供试品溶液在4℃下的30 h内基本稳定。结论:本方法灵敏、准确、可靠,专属性强,可用于β-司他夫定原料的有关物质测定。
|
关 键 词: | β-司他夫定 杂质检测 胸腺嘧啶 β-胸苷 5-O’-苯甲酰-司他夫定 α-司他夫定 水解破坏产物 有关物质 高效液相色谱 |
本文献已被 CNKI 等数据库收录! |
|