山萸肉标准汤剂质量标准研究

该研究尝试建立山萸肉标准汤剂质量评价标准。选取莫诺苷和马钱苷为指标成分,建立了相应含量测定方法和指纹图谱分析方法,分析了河南、浙江和陕西3个产地15批山萸肉所制标准汤剂。指纹图谱相似度均在0.99以上,计算所得莫诺苷转移率均大于100%。该研究讨论了标准汤剂质量评价指标,认为指标成分转移率作为相对数,既不易测准,概念也不严谨,因此建议采用指标成分产量作为标准汤剂评价指标。该研究比较了均值加减3倍标准偏差■和均值的■种制定标准汤剂质量标准的方法,发现■所得标准范围更宽,更适合标准汤剂样本量较小的情况。最终得到的山萸肉标准汤剂质量标准为出膏率37.48%～69.60%,莫诺苷产量8.719～16.19 mg·g~(-1)饮片,马钱苷产量4.342～8.064 mg·g~(-1)饮片。     

合欢花饮片标准汤剂质量标准评价的建立

目的:制备合欢花饮片标准汤剂,测定合欢花标准汤剂中槲皮苷的含量,并建立指纹图谱,以进行质量研究。方法:依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的合欢花饮片标准汤剂,以槲皮苷作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其UPLC特征图谱分析方法。结果:通过对15批合欢花标准汤剂进行测定,槲皮苷转移率为72.33%～41.51%,出膏率为26.6%～23.4%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行特征图谱分析,标定了其中5个共有峰,对15批合欢花饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均大于0.90。结论:合欢花饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为合欢花配方颗粒的质量控制提供参考。     

甘草饮片标准汤剂的研究

制备了15批不同产地的甘草饮片标准汤剂,对甘草苷和甘草酸进行含量测定,计算转移率与出膏率,并建立了HPLC指纹图谱分析方法。通过对15批甘草饮片标准汤剂进行测定,甘草苷和甘草酸转移率范围分别为59.4%~87.4%和49.8%~78.9%,出膏率范围为29.9%~38.9%,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了10个共有峰,对15批甘草饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均大于0.9。该研究中甘草饮片标准汤剂制备方法规范,15批样品质量稳定,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为甘草配方颗粒的质量控制提供参考。     

槐花饮片标准汤剂研究

目的制备槐花饮片标准汤剂,并建立质量控制方法。方法制备15批槐花饮片标准汤剂,以总黄酮和芦丁为检测指标,计算出膏率、指标成分含量和转移率,并建立超高液相色谱(UPLC)特征图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行分析和相似度评价。结果 15批槐花饮片标准汤剂出膏率为28.7%～39.7%;总黄酮含量为158.07～210.55mg/g,转移率为49.46%～73.19%;芦丁含量为105.26～127.35 mg/g,转移率为41.30%～75.67%。15批槐花饮片标准汤剂UPLC特征图谱标定了9个共有峰,并指认芦丁1个色谱峰,通过与对照图谱比对,相似度均高于0.99。结论本研究建立了槐花饮片标准汤剂的质量评价方法,且准确、稳定、重复性良好,可为槐花配方颗粒的质量控制提供参考。     

忍冬藤饮片标准煎液质量评价研究

目的制备忍冬藤饮片标准煎液,并建立其质量控制方法。方法按照标准煎液制备要求制备15批忍冬藤饮片标准煎液,以绿原酸、咖啡酸、马钱苷作为定量检测指标,计算出膏率、含量和转移率,并建立超高液相色谱特征图谱分析方法。结果 15批忍冬藤饮片标准煎液的出膏率范围为6.44%～11.95%,绿原酸、咖啡酸、马钱苷含量范围分别为12.17～22.61 mg/g、2.75～5.12 mg/g、21.71～40.32 mg/g,转移率范围分别为28.13%～52.25%、53.93%～100.15%、40.04%～74.36%。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行分析和相似度评价,标定了10个共有特征峰,并指认绿原酸、咖啡酸、马钱苷3个色谱峰。通过与对照图谱比对,相似度均高于0.96。结论本研究建立的忍冬藤饮片标准煎液的质量评价方法准确、稳定、重复性良好,可为忍冬藤配方颗粒的质量控制提供参考。     

首乌藤饮片标准汤剂质量标准研究

目的制备首乌藤饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法按照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地首乌藤饮片的标准汤剂,以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷作为定量检测指标,计算其转移率及出膏率,并建立超高液相色谱特征图谱分析方法。结果通过对15批首乌藤饮片标准汤剂进行测定,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的转移率为3.94%～53.53%,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的转移率为2.53%～37.06%,出膏率为1.46%～15.91%。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件进行特征图谱分析,标定了14个共有峰,指认了其中4个色谱峰。15批首乌藤饮片标准汤剂相似度评价结果显示,其相似度均大于0.90。结论首乌藤饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为首乌藤配方颗粒的质量控制提供参考。     

车前草饮片标准汤剂的制备及质量控制方法研究

目的 制备车前草饮片标准汤剂并建立质量标准,为其配方颗粒的质量评价及相关经典名方研究提供参考。方法 根据中药饮片标准汤剂制备原则制备车前草饮片标准汤剂,测定大车前苷的含量并计算转移率、测定汤剂出膏率及pH值,建立HPLC指纹图谱分析方法,并进行相似度计算。结果 12批车前草饮片标准汤剂大车前苷转移率范围为9.0%～30.5%,出膏率范围为17.2%～25.3%,pH范围为4.8～5.7,特征图谱中共有峰10个,指认2个,分别为大车前苷(6号峰)、毛蕊花糖苷(9号峰),并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,相似度均 0.7。结论 建立的制备方法稳定,质量标准完善,适用于车前草配方颗粒及车前草水提物的质量评价。     

姜厚朴饮片标准汤剂研究

目的制备16批姜厚朴饮片标准汤剂,测定其出膏率、指标成分含量、转移率及指纹图谱等数据,为其配方颗粒的制备和质量评价提供参考。方法依照中药饮片标准汤剂制备要求,制备16批姜厚朴饮片标准汤剂,参照《中国药典》2015年版方法测定厚朴酚与和厚朴酚含量,计算两者总和的转移率,测定汤剂的出膏率及pH值,并绘制HPLC指纹图谱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱:0～15 min,12%～16%乙腈;15～30 min,16%～28%乙腈;30～42 min,28%～74%乙腈;42～55 min,74%～80%乙腈;柱温40℃;体积流量1 mL/min;检测波长294 nm。结果 16批姜厚朴饮片标准汤剂中厚朴酚与和厚朴酚总和的转移率为6.5%～12.0%,出膏率3.41%～7.14%,pH值4.63～5.43,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,找到了7个共有峰,指认4个,分别为木兰苷B(1号峰)、木兰苷A(2号峰)、和厚朴酚(6号峰)、厚朴酚(7号峰)。对16批姜厚朴饮片标准汤剂进行相似度评价,其相似度均大于0.69。同时,建立了姜厚朴饮片标准汤剂指纹图谱。结论所建立的汤剂制备方法稳定可行,分析方法精密度、稳定性和重复性良好,可用于姜厚朴饮片标准汤剂的质量评价。     

川芎标准汤剂制备及质量标准研究

目的制备川芎饮片标准汤剂,测定川芎标准汤剂中阿魏酸的含量,并建立特征图谱以进行质量标准研究。方法依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的川芎饮片标准汤剂。以阿魏酸作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立超高液相色谱特征图谱,用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行特征图谱分析。结果 15批川芎标准汤剂的出膏率范围为5.4%~10.1%;阿魏酸含量范围为2.39~4.44 mg/g,转移率范围为9.28%~17.24%。川芎标准汤剂特征图谱共标定了10个共有峰,指认其中4个共有峰。15批川芎饮片标准汤剂相似度均大于0.90。结论川芎饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为川芎配方颗粒的质量控制提供参考。     

指纹图谱、一测多评与模式识别相结合的忍冬藤配方颗粒质量评价

目的 建立指纹图谱、一测多评与化学模式识别分析相结合的忍冬藤配方颗粒质量评价方法。方法 利用制备的15批忍冬藤标准汤剂和10批忍冬藤配方颗粒建立了HPLC指纹图谱,进行相似度评价、层次聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）及偏最小二乘-判别分析（partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA）。建立一测多评法同时测定忍冬藤标准汤剂与配方颗粒中新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、当药苷、马钱苷6种成分的含量,同时测定忍冬藤饮片中相应成分的含量,计算从饮片到标准汤剂及配方颗粒的转移率。结果 15批忍冬藤标准汤剂和10批配方颗粒（S16～S25）HPLC指纹图谱有16个共有峰,相似度评价、HCA、PCA、PLS-DA表明,忍冬藤配方颗粒和标准汤剂成分相似。15批忍冬藤标准汤剂（S1～S15）的出膏率为7.80%～14.57%,新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、当药苷、马钱苷质量分数分别为2.09～8.60、6.91～21.84、2.71～6.83、1.94～8.72、1.51～6.81、10.26～33.88 mg/g,6种成分从饮片到标准汤剂的转移率分别为24.14%～41.75%、40.64%～70.83%、26.48%～44.22%、29.58%～51.97%、28.96%～46.59%、45.73%～84.73%。10批忍冬藤配方颗粒（S16～S25）的出膏率为14.4%～14.8%,6种成分从饮片到配方颗粒的转移率分别为46.16%～47.20%、41.87%～42.26%、39.64%～40.17%、58.20%～59.42%、31.14%～31.26%、84.06%～86.26%,与饮片到标准汤剂的转移率基本一致。结论 建立基于标准汤剂的忍冬藤配方颗粒的质量控制标准,以出膏率、指纹图谱的一致性、新绿原酸等6种指标成分的含量及转移率等为指标,衡量忍冬藤配方颗粒与标准汤剂的一致性,结果合理可靠,可为忍冬藤配方颗粒的质量控制及工艺研究提供参考。     

益母草饮片标准汤剂研究

建立益母草饮片标准汤剂质量评价标准。制备13批不同品质的益母草饮片标准汤剂,对盐酸益母草碱和盐酸水苏碱进行含量测定、计算其转移率、测定出膏率及pH、建立HPLC指纹图谱分析方法。结果 13批益母草饮片标准汤剂中盐酸益母草碱和盐酸水苏碱转移率分别为30.0%~53.4%,67.0%~82.6%,干膏得率12.1%~18.3%,pH 5.87~6.22,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了12个共有峰,对13批益母草饮片标准汤剂分别进行相似度评价,其相似度均大于0.9。该研究中益母草饮片制备方法规范,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为益母草配方颗粒质量控制提供参考。     

桂枝饮片标准汤剂质量标准研究

目的制备桂枝饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法依照标准汤剂的制备要求,制备15批桂枝饮片标准汤剂,以肉桂酸作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果通过对15批桂枝标准汤剂进行测定,肉桂酸转移率为56.93%~94.06%,出膏率为3.30%~9.40%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,标定了9个共有峰,确认4个,分别为原茶儿酸(1号峰)、香豆素(4号峰)、肉桂酸(6号峰)、桂皮醛(7号峰)。对15批桂枝饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均高于0.95。结论建立了桂枝饮片标准汤剂指纹图谱,该方法精密度、稳定性和重复性良好,具有一定的鉴别意义,可为桂枝配方颗粒的质量控制提供参考。     

炒王不留行标准汤剂质量标准研究

该研究以炒王不留行标准汤剂为研究对象,根据中药饮片标准汤剂的制备原则,制备了14批炒王不留行标准汤剂,并对其开展质量研究,建立了炒王不留行标准汤剂质量评价方法。以王不留行黄酮苷为指标进行含量测定,并计算其从饮片到标准汤剂的转移率;测定出膏率及pH,同时建立了HPLC特征图谱。研究结果显示,14批合格的炒王不留行标准汤剂中王不留行黄酮苷转移率为58.98%～93.94%,干膏得率8.67%～17.83%,pH 5.55～6.44,指纹图谱分析确定了9个共有峰,对14批王不留行饮片标准汤剂分别进行相似度评价,其相似度均大于0.96。该研究中炒王不留行标准汤剂制备方法规范,标准汤剂指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性、重复性及加样回收率均良好,所建立的质量评价方法便捷、可靠,可为炒王不留行标准汤剂、配方颗粒及相关经典名方制剂(汤剂)质量控制提供参考。     

基于传统煎药工艺的野菊花饮片标准汤剂制备及其质量评价方法分析

目的:制备5个产地15批次野菊花饮片标准汤剂并确立其质量评价方法,研究其出膏率、指标成分含量及转移率、指纹图谱等数据,为野菊花饮片标准汤剂及其配方颗粒的制备提供参考。方法:参照传统煎药工艺制备标准汤剂,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)测定指标成分蒙花苷的含量,计算该成分的转移率,绘制指纹图谱,采用真空干燥法制备浸膏粉,计算出膏率。结果:15批野菊花饮片标准汤剂中蒙花苷质量浓度0. 19～0. 74 g·L~(-1),转移率21. 95%～66. 23%,平均转移率37. 12%(RSD 11. 8%); p H 5. 1～5. 5;出膏率24. 7%～32. 5%,平均出膏率27. 87%(RSD 2. 4%)。指纹图谱共有峰有9个,确认其中2个色谱峰(2号和9号)分别为绿原酸和蒙花苷。结论:建立的制备工艺符合传统汤剂制备方法且稳定可行,可用于野菊花饮片标准汤剂的制备及质量评价。     

玄参饮片标准汤剂制备及质量标准研究

中药饮片标准汤剂是衡量中药不同用药形式与临床汤剂是否基本一致的标准参照物,为有效解决中药配方颗粒等现代中药剂型中存在的质量参差不齐等问题提供了新的思路和方法。该研究从"标准汤剂"的角度,制备玄参饮片标准汤剂,并建立评价其质量的系统方法,为玄参配方颗粒等剂型的质量控制提供参考。试验收集不同产地的15批玄参饮片,以水为溶剂,按照标准化工艺制备15批原料的标准汤剂,采用哈巴苷和哈巴俄苷作为定量检测指标,测定其含量,计算转移率,测定出膏率,并使用HPLC建立标准汤剂指纹图谱分析方法。结果表明15批玄参饮片标准汤剂中哈巴苷和哈巴俄苷转移率分别为(70. 84±13. 39)%,(48. 56±6. 40)%;出膏率为(57. 47±5. 89)%;指纹图谱共有峰9个,且15批玄参饮片标准汤剂指纹图谱与对照指纹图谱相似度均高于0. 97。该研究所采用的玄参饮片标准汤剂制备工艺符合传统汤剂制法,15批玄参饮片样品具有一定代表性,建立的指纹图谱方法稳定可行,可为玄参配方颗粒质量标准制定及质量控制提供参考。     

辛夷标准汤剂质量标准研究

目的建立辛夷标准汤剂质量控制方法,为辛夷配方颗粒的质量评价提供依据。方法制备12批不同产地辛夷饮片的标准汤剂,按2015年版《中华人民共和国药典》挥发油测定法测定挥发油含量,采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器对木兰脂素进行含量测定,计算出膏率和指标成分转移率,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)》软件对UPLC图谱进行分析。结果 12批辛夷饮片标准汤剂挥发油含量均大于1.0%(m L/g),出膏率为14.0%～19.7%,木兰脂素转移率为6.61%～36.63%。UPLC图谱确定了4个共有峰,特征图谱相似度均大于0.9。结论本研究制备的辛夷标准汤剂质量稳定,特征图谱相似度高,方法精密度、稳定性和重复性良好,可为辛夷配方颗粒的质量控制提供参考。     

厚朴饮片标准汤剂的制备及质量标准研究

目的:为建立厚朴饮片标准汤剂的制备方法,并进行质量标准研究。方法:采用标准化工艺制备标准汤剂,制备15批次不同产地的厚朴饮片标准汤剂,以厚朴酚和和厚朴酚作为定量检测指标,并进行转移率、出膏率计算及指纹图谱研究,并建立其分析方法。结果:15批次厚朴样品制成的标准汤剂中,厚朴饮片的标准汤剂的出膏率在7.13%～12.60%之间,平均值为10.65%;厚朴酚的转移率在2.75%～4.44%之间,平均值为3.47%;和厚朴酚的转移率在6.09%～9.62%之间,平均值为7.25%。采用软件《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行厚朴样品的特征图谱进行分析,对15批厚朴饮片及标准汤剂进行相似度评价,其相似度均大于0.9。结论:本研究中的样品处理方法简单易行、重复性好,可用于厚朴标准汤剂的制备及质量标准研究。     

含挥发油饮片-桂枝饮片标准汤剂质量标准的建立及探讨

制备桂枝饮片标准汤剂并建立质量标准,为配方颗粒等临床非传统用药形式提供质量参照,同时也为含挥发油的饮片标准汤剂研究提供参考。从市场上收集14批不同质量的桂枝饮片,在中药饮片标准汤剂制备原则基础上进一步完善提取工艺,制备桂枝饮片标准汤剂,计算出膏率、桂皮醛的转移率、pH等参数,评价工艺稳定性;建立指标成分含量测定方法和特征图谱。结果表明桂枝饮片标准汤剂的出膏率为6.06%~8.95%,平均出膏率为7.18%;桂皮醛转移率为29.6%~54.3%,平均转移率为43.2%;pH 4.33~4.82。14批桂枝饮片标准汤剂特征图谱与对照特征图谱相似度均0.9。该研究建立的制备方法稳定、质量标准完善,适用于桂枝饮片标准汤剂质量评价。     

含挥发油饮片——肉桂饮片标准汤剂质量标准研究

建立肉桂饮片标准汤剂质量标准,为肉桂配方颗粒质量评价提供参考。依照含挥发油类中药饮片标准汤剂制备要求,制备了14批肉桂饮片标准汤剂,以桂皮醛为定量指标成分,计算其转移率,测定汤剂的出膏率及pH,并建立了HPLC指纹图谱。14批肉桂饮片标准汤剂中桂皮醛的转移率为25.0%~68.4%,出膏率3.7%~10.1%,pH 3.72~5.48,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,找到了4个共有峰,指认3个,分别为香豆素(1号峰)、肉桂酸(2号峰)和桂皮醛(3号峰)。对14批肉桂饮片标准汤剂进行相似度评价,其相似度为1.0。同时,建立了肉桂饮片标准汤剂指纹图谱,该方法精密度、稳定性和重复性良好,具有一定的鉴别意义。     

虎杖标准汤剂质量标准研究

目的:制备20批来自不同产地的虎杖标准汤剂,测定其出膏率,并对虎杖苷和大黄素进行含量测定,计算其转移率,建立HPLC指纹图谱分析方法,并进行质量标准研究。方法:以Agilent ZORBAX Extend-C18为色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)为流动相;检测波长为254nm,测定饮片的大黄素含量;以乙腈-水(23∶77)为流动相;检测波长为306nm,测定饮片的虎杖苷含量;并采用HPLC指纹图谱技术,建立其HPLC指纹图谱,同时利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件对20批虎杖标准汤剂指纹图谱进行分析。结果:通过对20批虎杖标准汤剂进行测定,虎杖苷和大黄素转移率范围分别为19.2%～42.7%和1.8%～3.2%,出膏率范围为14.9%～19.0%;通过指纹图谱分析,确定了10个共有峰,并对20批虎杖标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均大于0.95。通过对比共有峰的保留时间,指认出3种成分,分别为虎杖苷(峰2)、白藜芦醇(峰4)、大黄素(峰10)。结论:本研究中虎杖标准汤剂的制备方法规范,20批样品的指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为虎杖配方颗粒的质量控制提供参考。