RP-HPLC法测定犬体内苦参碱血药浓度

目的建立一种快速、灵敏的测定血浆中苦参碱药物浓度的高效液相色谱法。方法样品中加槐定碱作内标,碱化后行液-液萃取,用Phenomenex-C18反相色谱柱进行分离,以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(含0.1%三乙胺,并用磷酸调节溶液pH至3.0)为流动相,流速1.0 mL.min-1;柱温为30℃;检测波长:230 nm。结果苦参碱血药浓度在0.2～20μg.mL-1范围内线性关系良好;日内、日间RSD均<15%,提取回收率>89%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,满足苦参碱血药浓度测定及药动学研究的要求。     

高效液相色谱法测定人血浆中百草枯浓度

目的：建立人血浆中百草枯浓度高效液相色谱检测方法,为百草枯中毒患者预后评估、治疗方案选择提供方法学支持。方法样品处理采用35％高氯酸处理。流动相为0.1mol · L －1磷酸缓冲液（含75 mmol · L －1庚烷磺酸钠）‐乙腈（88∶12,三乙胺调pH＝3.0）;流速为1.0 mL · min－1;柱温为28℃;检测波长为258 nm。结果所采用方法在0.2～500μg · mL －1范围内线性关系良好。平均绝对回收率为100.6％,RSD均小于3％;平均相对回收率为101.31％,RSD均小于6％。日内和日间RSD均小于6％,冻融及冻存后百草枯样品浓度测定结果差异无统计学意义。结论高效液相色谱检测方法快速,准确、血液中杂质无干扰,适用于百草枯中毒患者血药浓度的分析测定。     

HPLC法测定人血浆中的盐酸哌甲酯

目的:建立HPLC测定盐酸哌甲酯血药浓度的方法.方法:血浆样品经碱化后用乙醚提取,采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-RF)测定血浆中盐酸哌甲酯的浓度,采用ODS C18(4.6mm ×150mm,5μm)色潜柱,流动相为乙腈-0.03 m·L-1磷酸缓冲液(22:78);荧光检测激发波长为252nm,发射波长为295nm.结果:血浆哌甲酯浓度在(2～100)μg·mL-1范围与其蜂高比呈良好的线形关系,r=0.999;平均加样回收率为102.5%,RSD为6.0%.结论:本实验方法灵敏、准确、简便,适用于人血浆样品的哌甲酯浓度测定.     

高效液相色谱法检测家兔血浆中酮康唑浓度

目的　建立家兔血浆中酮康唑(ketoconazole)浓度的高效液相色谱检测法。方法　采用HypersilODSC18柱,以甲醇 水 三乙胺(79:2 0 :1)为流动相,紫外检测波长2 4 1nm ,安定为内标,乙醚提取,浓缩后进样。结果　酮康唑与内标分离良好;血浆酮康唑浓度在0 .5～10 0 .0 μg/ml范围内线性良好,r =0 .9996 ;最低检测浓度为0 .2μg/ml;0 .5、5 .0、5 0 .0 μg/ml三种浓度的平均回收率分别为91.2 %、96 .9%和98.7% (n =5 ) ;日内和日间RSD <10 %。结论　该方法操作简便、可靠、取血量少,适用于酮康唑的血药浓度测定和临床生物利用度的研究。     

高效液相色谱法测定金银花中4种有机酸含量

目的建立高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定金银花中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),0.1%磷酸溶液和乙腈采用梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 mL.min-1。结果金银花40%甲醇提取物中的杂质对4种成分的测定无干扰,4组分在各自的线性范围内:原儿茶酸0.252～6.30μg.mL-1、绿原酸4.51～112.8μg.mL-1、咖啡酸0.133～3.32μg.mL-1、阿魏酸0.112～2.80μg.mL-1内均呈良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率、精密度、重现性和稳定性均符合有关规定。结论高效液相色谱法测定金银花操作简便,结果准确,为该类药材的入药及资源利用提供了依据。     

HPLC法测定甲氨蝶呤的血药浓度

目的 建立以高效液相色谱法测定人血清中甲氨蝶呤浓度的方法.方法 采用Shim-pack VP-ODS (150 mm×4.6 mm,5μm)的色谱柱;流动相:乙腈-0.3%磷酸(15:85,V/V,用三乙胺调pH2.5);紫外检测波长为302nm;柱温:40℃;流速:0.8mL.min-1.结果 MTX在0.1～100.0μg.mL-1质量浓度内线性关系良好,Y = 0.2 +30174X,r = 0.999 4;MTX低、中、高(0.25μg.mL-1、12.50μg.mL-1、100.00μg.mL-1)3种浓度的平均回收率分别为:104.0%、102.3%、102.5%.日内、日间RSD均 < 3%,最低血清检测浓度50ng.mL-1.结论高效液相色谱法测定甲氨喋呤的血药浓度灵敏度高,结果准确可靠,操作简便,能满足MTX血清浓度的测定.     

高效液相色谱荧光法测定人血浆氯沙坦浓度

目的:建立测定人血浆氯沙坦浓度的高效液相色谱荧光法。方法:以β-萘酚为内标,血浆用乙酸乙酯提取处理;采用AgilentZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm*4.6 mm,5μm);柱温:20℃;流动相:乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液=49:51(V/V);流速:1.0 m l.m in-1;荧光检测激发波长:308 nm,发射波长:380 nm。结果:血浆内源性杂质对样品测定无干扰,氯沙坦最低定量浓度为5 ng.mL-1,在5~200 ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998)。氯沙坦的日内、日间精密度RSD均<15%,样品多次冻融及提取后稳定性好。结论:该法准确、快速、灵敏、简便,可作为人血浆氯沙坦浓度的测定方法。     

液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中利培酮的浓度

目的建立测定人血浆中利培酮浓度的反相高效液相串联质谱电喷雾检测法。方法以迪马C18反相柱(4.6 mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-5 mmol.L-1甲酸铵(体积比90∶10),流速为1 mL.min-1,柱温:25℃,以醋酸乙酯-二氯甲烷(体积比4∶1)为提取剂。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测对利培酮(m/z411→191)和内标拉莫三嗪(m/z256→145)进行测定。结果利培酮的高(50μg.L-1)、中(25μg.L-1)、低(1μg.L-1)3个浓度的方法回收率均大于96%,提取回收率均大于85%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于10%;最低检测浓度为0.5μg.L-1;线性范围为:0.5~100μg.L-1,回归方程为F=55.9562ρ-0.3423,r=0.999(n=8)。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

简易测定人血浆中胺碘酮浓度的高效液相色谱法

[目的]建立一种简易的高效液相色谱法测定胺碘酮血药浓度.[方法]提取采用乙腈溶液直接沉淀血浆蛋白,溴己新为内标.色谱柱为Diamonsil C18(250 cm×4.6 mm,5μm);柱温:室温;流动相:乙腈:25mol/L KH2PO4缓冲液(pH4.2)=55:45(V/V);流速:1.3 mL·min-1;检测波长:242 m.[结果]胺碘酮血药浓度在0.1～5.0 μg·mL-1范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系(r=0.9997),最低检测浓度为0.05μg·mL-1.平均方法回收率为(100.1±5.7)%(n=15),日内RSD≤1.7%,日间RSD≤6.2%.[结论]本法简单、快速、准确,可用于临床血药浓度监测及人体药动学研究.     

妥舒沙星人体血药浓度测定及药代动力学研究

目的建立反相高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中妥舒沙星浓度的方法。方法以加替沙星为内标,血浆经酸化采用20%高氯酸提取,色谱柱为XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-20 mmol.L-1磷酸二氢钾(15∶15∶70),荧光检测(λex=342 nm,λem=420 nm)。结果妥舒沙星血浆浓度在10.80~1296 ng.ml-1内具有良好线性关系,平均相对回收率大于95%,萃取回收率大于60%,日内、日间相对标准差(RSD)均小于4.3%。结论该方法灵敏、准确,可用于妥舒沙星的药动学研究。     

RP-HPLC内标法测定大鼠血浆中甘草次酸的浓度

目的 建立大鼠血浆中甘草次酸浓度的测定方法.方法 采用RP-HPLC内标法,色谱柱为DiamonsilC18柱(4.6mm×25cm,5μm),流动相为甲醇-水-乙酸(体积比86:13.6:0.4),流速为1.0mL·min-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量20μL,内标为丙酸睾酮.结果 甘草次酸质量浓...     

离子对反相高效液相色谱法测定人血浆中头孢克肟的浓度

目的建立测定人血浆中头孢克肟含量的离子对反相高效液相色谱法。方法血浆样品用10%三氯醋酸沉淀蛋白,以替硝唑为内标,经Capcell Pak UG120 C18色谱柱分离,流动相为乙腈：0.02 mol.L-1庚烷磺酸钠（18∶82,pH 3.0）,流速1.0 mL.min-1,检测波长290 nm。结果头孢克肟浓度在0.05～5.00 mg.L-1内线性关系良好（r=0.996 8）,日内、日间RSD均≤15.0%,提取回收率在54.76%～59.85%之间。结论本方法准确、快速,适用于头孢克肟的血药浓度测定及药代动力学研究。     

反相高效液相色谱法同时检测人血浆利多卡因和罗哌卡因

目的：建立人血浆利多卡因和罗哌卡因的高效液相色谱分析方法。方法：高效液相色谱仪为Agilent 1100系列;血浆碱化后经乙酸乙酯萃取浓缩,以ZORBAX Eclipse XDB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm,Agilent,USA）为色谱柱;以乙腈∶0.02 mol·L^-1 KH2PO4（16∶84,V/V）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为210 nm;内标为布比卡因。结果：利多卡因和罗哌卡因浓度在0.05～10 mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.999）;最低检测限为0.05 mg·L^-1;两种药物高、中、低3个浓度的平均相对回收率分别为（99.79±2.94）%和（100.32±2.95）%;平均绝对回收率分别为（68.36±4.63）%和（70.87±4.88）%;日内精密度变异系数分别为（0.86±0.43）%和（1.36±0.77）%,日间精密度变异系数分别为（2.07±1.45）%和（1.43±0.23）%.结论：本方法快速、简便、灵敏、准确可靠,适用于血浆利多卡因和罗哌卡因的同时测定及其临床药代动力学研究。     

HPLC—UV法检测人血浆中双氢可待因的浓度

目的建立人血浆双氢可待因检测的高效液相色谱方法。方法血浆经乙酸乙酯、正己烷萃取,以ZORBAX XDB-C18为色谱柱;流动相为乙腈-水-0．1％三氟乙酸（trifluoroacetic acid,TFA）,流速为1．0mL·min^-1;检测波长为230nm（0—5．0min）和210nm（5．0～6．2min）。结果双氢可待因浓度在2．5～100．0μg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9998）;定量下限为2．5μg·L^-1;高中低三个浓度的相对回收率分别为（101．48±5．87）％、（103．75±4．48）％和（100．06±2．51）％;日内相对标准偏差（Relative standard deviation,RSD）分别为5．79％、4．32％和2．51％,日间RSD分别为6．64％、4．05％和3．95％。结论本高效液相色谱紫外法准确可靠、简便快速,适用于人血浆双氢可待因浓度的测定及其药物代谢动力学研究。     

HPLC法测定帕米膦酸二钠注射液的含量

目的建立离子交换高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠的方法。方法采用IC—Paktm Anion HR色谱柱，以2mmol·L^-1硝酸溶液（用5mol·L^-1硝酸溶液调节pH值至2．70）为流动相，检测波长230nm流速1．0m L·min^-1，进样量30止。结果帕米膦酸进样量在3．82—45．85ug范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9988，n=7），回收率为100．0％（RSD=1．08％，n=9）。结论建立方法操作简便，结果准确，可应用日常实验的检测。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中氯氮平与氟西汀的浓度

目的 建立同时测定人血浆中氯氮平、氟西汀浓度的高效液相色谱法.方法 以DiamonsilTM C18反相柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为30 mmol·L-1醋酸铵-甲醇(体积比24:76),流速为0.8mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为254 nm,以乙酸乙酯-二氯甲烷(体积比80...     

愈酚甲麻那敏分散片的人体药动学研究

目的建立测定人血浆中愈创木酚甘油醚的高效液相法,以研究健康志愿者口服愈酚甲麻那敏分散片后愈创木酚甘油醚的药动学过程。方法色谱条件：Agilent Eclipse XDB—C18为色谱柱,以乙腈-磷酸二氢铵（体积比20：80,浓磷酸调至pH值3．0）为流动相,氧去甲右美沙芬为内标,紫外检测波长为230nm。结果愈创木酚甘油醚质量浓度在25～2000ng·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9977）,定量下限为25ng·mL^-1。20名受试者单剂量口服愈酚甲麻那敏分散片后的主要动力学参数Cmax为（474±142）ng·mL^-1,tmax为（0．275±0．123）h,t1/2为（0．83±0．55）h,AUC0→4为（451±165）ng·h·mL^-1,AUC0→∞为（505±159）ng·h·mL^-1。结论本文所建立的方法简便、准确、可靠,可满足愈创木酚甘油醚临床药动学研究的需要。     

高效液相色谱法测定十味降糖泡腾颗粒中葛根素的含量

目的建立高效液相色谱法测定十味降糖泡腾颗粒中葛根素含量的方法。方法采用Hypersil C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5.0μm),甲醇-0.025 mol.L-1磷酸盐(pH 3.5)(14)为流动相,检测波长为250 nm,流速1.0 mL.min-1。结果理论塔板数按葛根素峰计算为7 600,供试品中葛根素能与其他杂质峰很好的分离,分离度R>1.5,峰形对称,拖尾因子为1。葛根素2.515～100.600 mg.L-1呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率和相对标准偏差分别为98.58%和2.40%。结论本法准确可靠,可用于测定十味降糖泡腾颗粒中葛根素的含量。     

HPLC法测定大鼠体内尼莫地平脂肪乳中尼莫地平的含量

目的 建立尼莫地平脂肪乳注射液的高效液相色谱分析方法,并应用于大鼠体内的药动学研究.方法 血浆样品以乙醚-正己烷（体积比1∶1）萃取,采用HPLC法进行测定分析.色谱柱为安捷伦XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-水（体积比为65∶35）;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为360 nm.结果 尼莫地平在0.1～40μg·mL-1呈现良好的线性关系（r^2=0.999 9）,方法的日内、日间精密度RSD值分别在0.62％～8.8％和1.6％ ～ 8.4％之间,相对回收率为85.5％～ 103.2％,绝对回收率为78.5％～91.6％,定量下限为0.1·m^L-1.大鼠注射给予尼莫地平脂肪乳注射液（2.5 mg·kg^-1）后,t1/2（β）为（19.91±4.11） min,AUC0-120为（138.63±35.70） mg·min·L-1.结论 本方法准确、简便、灵敏,可用于尼莫地平脂肪乳注射液在大鼠体内的药动学测定.