针眼外敷中药包质量控制研究

目的:建立针眼外敷中药包(决明子、密蒙花、金银花、栀子、赤芍)的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对针眼外敷中药包中决明子、金银花、栀子、赤芍进行定性鉴别,同时采用高效液相色谱法测定蒙花苷、栀子苷及芍药苷的含量。结果:TLC鉴别分离度良好,专属性强,阴性样品无干扰;蒙花苷对照品在0.04～0.50μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,加样回收率均值为102.1%(RSD=0.80%);栀子苷对照品在0.10～1.25μg(r=0.999 5)范围内线性关系良好,加样回收率均值为99.6%(RSD=1.74%);芍药苷对照品在0.10～1.25μg(r=0.999 0)范围内线性关系良好,加样回收率均值为99.6%(RSD=1.40%)。结论:该方法专属性强,准确可靠,操作简易,可用于针眼外敷中药包的质量控制。     

清胰汤颗粒中4种成分含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定

目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD),建立同时测定清胰汤颗粒中栀子苷、芍药苷、丹皮酚、大黄素含量的方法。方法采用汉邦Lichrospher C18色谱柱(5μm,4.5 mm×250 mm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml.min-1,检测波长分别为栀子苷、芍药苷237 nm,丹皮酚274 nm,大黄素254 nm;柱温25℃。结果栀子苷、芍药苷、丹皮酚和大黄素浓度在60～200,50～100,0.5～81,～10μg.ml-1范围内与峰面积线性关系良好(r﹥0.9994);高、中、低3个浓度平均加样回收率良好,在90.9%～99.5%之间。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定清胰汤颗粒中栀子苷、芍药苷、丹皮酚、大黄素的含量。     

止动颗粒UPLC指纹图谱建立及3种成分测定

目的建立止动颗粒UPLC指纹图谱,并测定其中3种成分的含量。方法以黄芩苷为参照峰,建立11批样品的UPLC指纹图谱,采用Acquity HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.3mL/min,柱温40℃,检测波长254nm,测定黄芩苷、栀子苷和芍药苷的含量。结果建立了UPLC指纹图谱,鉴定了没食子酸、车叶草苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、绿原酸、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、白杨素-6-C-β-D-葡萄糖-8-C-α-L-阿拉伯糖苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄糖苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄糖苷异构体、黄芩苷、黄芩苷异构体、千层纸素A-7-O-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、五味子醇甲16个成分,11批制剂相似度达到0.98以上。黄芩苷、栀子苷、芍药苷分别在12.15～388.80μg/mL、6.52～209.00μg/mL、8.38～268.00μg/mL线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.98%(3.04%)、100.49%(0.60%)、100.55%(2.73%)。11批制剂中黄芩苷为7.46～12.40 mg/g,栀子苷为7.01～13.27 mg/g,芍药苷为7.68～12.76 mg/g。结论该方法准确简单,稳定可靠,可用于止动颗粒质量控制。     

HPLC法测定蒙成药优日勒-13中栀子苷的含量

目的:建立HPLC法测定蒙成药优日勒-13中栀子苷的含量。方法:采用Welch Ultimate Plus C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),柱温40℃,检测波长238 nm。乙腈-水(9∶91)为流动相,流速1.0 mL/min。结果:栀子苷在0.0515～0.927μg范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均回收率为99.01%,RSD为0.83%。结论:该方法专属性强,准确度高,操作简单,可作为优日勒-13中栀子苷含量测定的方法。     

RP-HPLC法测定牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、小檗碱的含量

目的:建立牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱条件:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈为0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为20℃,检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷),350 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.112~0.84μg(r=0.9998),0.20~1.50μg(r=0.9992),0.208~3.64μg(r=0.9990),0.232~2.32μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.62%,100.30%,99.80%,98.92%,RSD分别为1.66%、1.93%、0.94%、0.95%。结论:该方法操作简便,结果准确,精密度高,重现性良好,可用于同时测定牛黄上清丸(大蜜丸)中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,可为提升、完善牛黄上清丸的质量标准及含量测定的方法提供科学依据。     

陈黄颗粒中黄芩苷和芍药苷两种指标成分的含量测定

目的：探讨陈黄颗粒中2种指标成分含量的测定方法，控制其质量。方法：用高效液相色谱法测定陈黄颗粒中黄芩苷和芍药苷的含量。结果：三批样品中黄苓苷的含量分别为7．44，7．40，7．60（mg／g），芍药苷的含量分别为3．43，3．47，3．30（mg／g）。结论：该方法简单、快速、有效、准确，适合于陈黄颗粒的质量控制。     

铜陵和亳州牡丹皮中丹皮酚和芍药苷的含量比较研究

目的：用HPLC法测定同时间同年生同生长土壤铜陵和亳州的牡丹皮中丹皮酚和芍药苷的含量,并比较其质量差异。方法：色谱柱：Waters VP—ODS—C18（150min×4．6mm,5μm）;丹皮酚含量测定流动相：甲醇：水（60：40）,检测波长：274nm,柱温：30℃,流速1．0mL·min^-1;芍药苷含量测定流动相：乙腈：0．1％H3PO4（20：80）;检测波长：230nm;柱温：30℃;流速：1．0mL·mi^-1。结果：丹皮酚在1．073-5．365μg,芍药苷在0．593—2．965μg范围内,均呈良好线性关系,相关系数分别为0．9999、0．9991,平均回收率丹皮酚为99．96％（RSD％=0．72％）,芍药苷为99．03％（RSD％=0．49％）。结论：在选定的牡丹皮中丹皮酚的含量,铜陵产区远高于亳州产区;而芍药苷的含量,铜陵产区略低于亳州产区。     

产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响

目的：考察不同产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响。方法：采用高效液相色谱法测定不同产地、不同采集时间栀子中栀子苷含量。色谱柱：Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-水（15：85）,流速：1．0mL·min^-1,柱温：30℃,波长：238nm。结果：各产区同一时间采集的栀子中栀子苷含量从高到低排列：安吉〉缙云东渡〉丽水莲都〉温州泰顺〉淳安枫树岭。收集样品中栀子苷含量在9月中旬刚结果时最高。     

高效毛细管电泳法测定加味逍遥丸中芍药苷、栀子苷的含量

目的:建立加味逍遥丸中芍药苷、栀子苷同时测定的高效毛细管电泳分析方法.方法:采用高效毛细管电泳法,缓冲体系为25 mmol·L -1硼砂缓冲液(NaOH调pH 10.5),熔融石英毛细管(60 cm x50 μm),运行电压25 kV,柱温25℃,检测波长230 nm.结果:芍药苷、栀子苷分别在0.0081 ～0.1626 g·L-1和0.023 8 ～0.475 6 g·L-线性关系良好(r =0.9998和0.9997),样品平均加样回收率为99.67％ (RSD 1.27％)和99.36％( RSD 1.53％)结论:该方法简单、快速准确、重复性好,适用于加味逍遥丸的质量控制.     

不同生产厂家赤芍配方颗粒中单萜苷类化合物含量比较

目的比较不同厂家生产的赤芍配方颗粒中单萜苷类化合物(吡啶芍药苷、牡丹皮苷F、氧化白芍苷、氧化芍药苷、10-羟基芍药苷、白芍苷、芍药苷、oxypaeonidanin、4-甲氧基-氧化芍药苷、没食子酰基芍药苷、4-甲氧基芍药苷、白芍苷R_1、paeonidanin、苯甲酰氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷)的含量差异,为制定统一的质量标准奠定基础。方法采用Zorbax SB-Aq C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈和磷酸二氢钾缓冲盐(pH 2.8)溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长260 nm。结果芍药苷、白芍苷和氧化芍药苷是赤芍配方颗粒中含量最高的3种单萜苷类化合物,且不同厂家生产的赤芍配方颗粒中主要单萜苷类化合物的含量差异较大。样品CSPFKL-KRT中芍药苷和氧化芍药苷的含量最高,样品中质量分数分别为73.214mg/g和16.935mg/g,白芍苷的质量分数最低,为2.343mg/g。而样品CSPFKL-XLS中芍药苷和氧化芍药苷的质量分数最低,样品中分别为26.327 mg/g和4.165 mg/g,白芍苷的质量分数最高18.893 mg/g。结论不同厂家生产的赤芍配方颗粒中主要单萜苷类化合物的含量差异较大,可能会对临床应用产生影响。建立统一的质量标准对于赤芍配方颗粒的质量控制具有重要作用。     

不同等级白芍药材中芍药苷含量的分析

目的：测定不同等级白芍中芍药苷的含量。方法：采用反相HPLC法,色谱柱：KromasilC18（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈旬．1％磷酸溶液（14：86）;柱温：30℃;流速：1．0mL·min-1;检测波长：230nm。结果：芍药苷进样量在0．2016～1．008μg线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为97．36％（RSD=1．27％）。19批样品测定结果表明,一等品中芍药苷的含量在2．88％-3．54％,二等品中芍药苷的含量在2．46％～2．78％,三等品中芍药苷的含量在2．04％～2．32％,四等品中芍药苷的含量在1．34％～1．97％。结论：白芍现有的划分等级的方法较好地体现了白芍的质量差异,为白芍的临床使用和制药企业选择原料提供了依据。     

基于“辛甘化阳，酸甘化阴”思想的桂枝-白芍药对配比的液质联用分析

目的：桂芍等量配伍（1：1）,一辛散一酸收,一治卫强一治营弱,解表和里,调和营卫。芍药倍用（1：2）,酸甘化阴以滋阴养血。基于桂枝-白芍药对1：1和1：2的中医临床用药特点,探讨桂芍药对不同配比的含量变化。方法：采用液质联用技术,乙腈-0.1%乙酸梯度洗脱,正离子模式,毛细管温度350℃,气化温度300℃,考察桂芍配比1：1和1：2及其单味药水煎液,比较1：1和1：2配比成分及含量差异。结果：桂枝中前花靛B2,2-羟基桂皮醛有明显峰,其中2-羟基桂皮醛在桂枝当量的混煎液中基本无峰,前花靛B2含量在1：1配比高于1：2配比;白芍中白芍酮、芍药苷亚硫酸酯、1,2,3,6-四-O-没食子酰-β-D-葡萄糖、芍药苷、芍药苷同分异构体、苯甲酰芍药苷及苯甲酰芍药苷同分异构体有明显的峰,其中1,2,3,6-四-O-没食子酰-β-D-葡萄糖、芍药苷、苯甲酰芍药苷、苯甲酰芍药苷同分异构体含量1：1配比高于1：2配比,而白芍酮、芍药苷亚硫酸酯、芍药苷同分异构体含量1：2配比高于1：1配比。结论：在桂芍药对不同配比中,前花靛B2、1,2,3,6-四-O-没食子酰-β-D-葡萄糖、芍药苷、苯甲酰芍药苷、苯甲酰芍药苷同分异构体含量1：1配比高于1：2配比,而白芍酮、芍药苷亚硫酸酯、芍药苷同分异构体含量1：2配比高于1：1配比。研究不同配比桂芍药对的成分含量差异,为中医临床辨证论治、合理用药提供支撑。     

HPLC测定不同逆流萃取流速下的栀子苷含量及稳定性

目的:采用逆流萃取的方法,在两种不同的萃取流速下,考察两种不同产地栀子的栀子苷含量及稳定性,以期对栀子药材的粗提工艺提供一定的参考。方法:采用HPLC法测定不同栀子逆流萃取液中栀子苷含量。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂C18色谱柱(5μm,4.6×250 mm);流动相乙腈一水(15∶85);流速1.0 mL·min-1;检测波长为238 nm;柱温30℃。结果:两种不同产地不同逆流萃取条件下,栀子苷均在5 h达到最大值,种植栀子比野栀子中栀子苷含量高,且同一产地栀子在B流速时大于A流速时栀子苷含量,1个月后重复测定1次,栀子苷含量稳定。结论:HPLC简便快速、灵敏度高、重复性好、稳定性好,可为栀子提取工艺研究提供参考。     

响应面法-中心复合试验优选白芍土炒工艺

目的：优选土炒白芍的炮制工艺参数。方法：以芍药苷、芍药内酯苷含量的综合评分为响应值,土炒温度、时间及加土量为自变量,通过响应面法-中心复合试验优选土炒白芍的工艺参数。采用HPLC测定芍药苷、芍药内酯苷含量,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液（14：86）,检测波长230 nm。结果：白芍最佳土炒工艺为温度200 ℃,炒制时间11 min,饮片与灶心土用量比10：3;芍药苷和芍药内酯苷平均质量分数分别为3.198%,0.800%。结论：白芍土炒后芍药苷和芍药内酯苷含量高于生品。优选的工艺参数稳定可靠,为土炒白芍的质量控制提供参考。     

桃红四物汤水提液中没食子酸、芍药苷和红花黄色素含量的测定

目的：测定桃红四物汤水提液（桃仁、红花等）中没食子酸、芍药苷和红花黄色素的含量。方法：没食子酸、芍药苷和红花黄色素含量分析采用高效液相色谱法。没食子酸色谱条件：流动相：甲醇-磷酸水溶液（pH=3.0）（5∶95）,柱温35℃,检测波长：271 nm。红花黄色素色谱条件：流动相：甲醇-磷酸水溶液（pH=3.0）（80∶20）,柱温25℃,检测波长：403nm。芍药苷色谱条件：流动相：甲醇-磷酸二氢钾溶液（38∶62）,检测波长：230 nm,柱温：25°C。流速均为1.0 mL/min,进样量均为：20μL。结果：HPLC测定没食子酸在4.547×10^-3～1.455×10^-1μg/μL（r=0.9993）范围内线性关系良好,平均回收率为98.0%,RSD为1.8%。芍药苷在0.010～0.200μg/μL（r=0.999 8）范围内线性关系良好,平均回收率为98.4%,RSD为0.69%。红花黄色素在2.34×10^-2～7.50×10^-1μg/μL（r=0.9994）范围内线性关系良好,平均回收率为99.2%,RSD为0.88%。结论：本法简单快捷,重现性好,可作为桃红四物汤中没食子酸、芍药苷和红花黄色素的质控方法。     

HPLC法同时测定补阳还五汤中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、羟基红花黄色素A的含量

目的 建立补阳还五汤中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、羟基红花黄色素A的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈(26:2)为流动相A,0.7%磷酸为流动相B,梯度洗脱;检测波长:毛蕊异黄酮苷为260 nm,芍药苷为230 nm,羟基红花黄色素A为403 nm;柱温:35℃.结果 毛蕊异黄酮苷在0.0539～1.0780μg范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为99.4%,RSD=1.5%;芍药苷在0.4160～8.3200μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.6%,RSD=1.7%;羟基红花黄色素A在0.0418～0.8352μg范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为101.0%,RSD=1.9%.结论 本方法简单快捷,适用于测定补阳还五汤中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、羟基红花黄色素A的含量.     

HPLC法测定哈日十二味胶囊中栀子苷的含量

目的:建立蒙成药哈日十二味胶囊中栀子苷的含量测定方法。方法:采用Alltech C18柱(250mm×4.6mm,10μm),乙腈-水(15:85)作为流动相,紫外检测波长为238nm,柱温30℃下对栀子苷进行含量测定。结果:哈日十二味胶囊中栀子苷进样量在0.3024μg~1.512μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。r=0.9999,平均回收率为99.64%,RSD为1.63%。结论:本法灵敏、简便、准确,重现性好。     

芍药苷磷脂复合物制备工艺研究

目的：确定芍药苷与磷脂形成复合物的最佳制备工艺。方法：以芍药苷与磷脂的结合百分率为评估标准,采用单因素考察和正交设计实验考察各因素对复合率的影响;并用高效液相色谱法测定芍药苷磷脂复合物中芍药苷的含量。结果与结论：确定芍药苷磷脂复合物的最优制备条件为：芍药苷与磷脂的配比为1：2,以无水乙醇为反应溶剂,反应物浓度为40mg／ml,反应温度为室温（25℃）,反应时间为2小时。     

HPLC法测定蒙药萨日苯-15中栀子苷的含量

目的：建立HPLC法蒙药萨日苯-15中栀子苷的含量测定方法.方法：采用Dimonsi（钻石）C18色谱柱（250×4.6mm,5μm）;以乙腈-水（15∶85）为流动相;流速：1.0mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长：238nm.结果：栀子苷在0.05095μg～1.019μg与峰面积值具有良好的线性关系.栀子苷的平均回收率为101.10、RSD为1.89％.（n=6）.结论：该方法精密度高,分离度好,可用于蒙药萨日苯-15中栀子苷的含量测定.     

HPLC测定郁舒颗粒芍药内酯苷和芍药苷的含量

目的:建立测定郁舒颗粒中芍药内酯苷和芍药苷含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱,以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)为分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长:203nm,柱温:30℃。结果:芍药内酯苷与芍药苷分离度良好,且不受其它成分干扰;芍药内酯苷、芍药苷分别在0.240～0.900μg(r=0.9998,n=6),0.601～2.253μg(r=0.9993,n=6)范围内线性关系良好;方法的平均回收率都在95%～105%范围内,RSD均小于3.0%。结论:该方法简便、快速、重现性好、准确可靠,可用于郁舒颗粒中芍药内酯苷和芍药苷的含量测定。