钩藤药材中异钩藤碱含量的超高效液相色谱和高效液相色谱法测定

目的 比较钩藤中异钩藤碱含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)方法进行转换并优化为超高效液相色谱(UPLC)方法.高效液相色谱方法色谱柱为Alltech prevail C18柱(4.6mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-水(含三乙胺,冰醋酸调pH 7.5),流速:1 ml·min-1,检测波长:246 nm,柱温:25℃.超高效液相色谱方法色谱柱为Waters ACQUITY UPLCTM T3 C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相:乙腈-水(含三乙胺,冰醋酸调pH 8.0),流速:0.6 ml·min-1,检测波长:246 nm,柱温:50℃.结果 两种方法所得含量测定结果一致.结论 超高效液相色谱方法能够替代高效液相色谱分析方法测定钩藤药材中异钩藤碱含量,既加快了分析速度,达到了样品分析的高通量,减少有机溶剂的使用,又得到更高的分析灵敏度.     

高效液相色谱法测定丹参提取物中3种水溶性成分的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定丹参提取物中水溶性成分丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B含量的方法.方法 高效液相色谱梯度洗脱法.色谱柱为Hypersil ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为1%冰醋酸溶液(A)和甲醇(B)梯度洗脱;检测波长为281 nm;流速为1.0 ml·min-1;柱温25℃.结果 丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B线性范围分别在0.26～2.08 μg,0.13～1.04 μg,0.45～3.60 μg内线性关系良好(r ≥0.999 6);加样回收率分别为97.76%,99.56%,99.68%,RSD<3.4%.结论 该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于丹参提取物质量控制.     

HPLC法同时测定抗风湿类中成药中的5种糖皮质激素

目的:建立了建立抗风湿类中成药中添加的5种糖皮质激素含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈、水混合体系为流动相,流速为1.0 m L·min-1,柱温25℃,检测波长为240 nm。结果:氢化可的松、地塞米松、曲安奈德、醋酸泼尼松龙、醋酸泼尼松5种化学成分在相应的浓度范围内与其对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。方法平均回收率分别为98.2%~105.1%,RSD为1.02%~4.28%。结论:方法简单,准确,可作为抗风湿类中成药非法添加糖皮质激素含量测定方法之一。     

高效液相色谱法测定诃子中鞣花酸的含量

目的 建立诃子提取物中鞣花酸含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法 色谱条件Shim-pack CLC-ODS色谱柱(150 mm×6 mm,5 μm),柱温30℃,用CH3OH-EtOAc-KH2PO4/H3PO4(0.05 mol/L)(体积比30∶2∶68)作为流动相,检测波长为254 nm.结果 鞣花酸在0.268～5.36 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系.平均加样回收率为98.42%,RSD为1.13%(n=5).结论 该方法快速、简便、准确,可用于诃子中鞣花酸的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定不同地区不同采集期茜草中茜草素的含量

目的 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定不同地区、不同采集期茜草中大叶茜草素的含量.方法 色谱柱Lichrosorb C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);紫外检测波长250 nm;流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(85:15),流速0.8ml·min-1,柱温为35℃.结果 大叶茜草素在0.021～0.105 μg具有良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为99.82%,RSD为0.85%(n=5).结论 该方法简便快捷、精密度高、结果准确.     

红毛五加叶中常春藤皂苷元的高效液相色谱法测定

目的 建立红毛五加叶中常春藤皂苷元的测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Welchrom C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85:15:0.04:0.02);流速:1.0 ml·min~(-1);柱温:35 ℃;检测波长为210 nm.结果 常春藤皂苷元的线性范围为0.68 ～10.94 μg,平均加样回收率为100.42%,RSD小于2%.结论 该方法准确、专属性强,可为红毛五加叶的综合开发利用提供参考.     

石见穿药材中原儿茶酸的含量分析研究

目的 研究石见穿药材中原儿茶酸的含量.方法 利用高效液相色谱(HPLC)法测定石见穿中原儿茶酸的含量,采用AlltimaC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.15%乙酸溶液(9:91),进样量20μl;检测波长260 nm;柱温30℃.结果 回归方程:Y=3267X-28.83,r=0.999 99.原儿茶酸在0.10～0.48μg范围内与峰面积呈良好的线性关系.原儿茶酸的平均回收率为100.23%,RSD为1.77%.结论 该方法为该药材质量标准的制定提供参考依据.     

山萘酚胃漂浮胶囊释放度的高效液相色谱法测定

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定山萘酚胃漂浮胶囊的释放度.方法 采用Hypersil ODS(4.6 mm ×150 mm, 5 μm)色谱柱,流动相甲醇-4‰醋酸溶液(48:52),流速为0.8 ml·min-1,检测波长360 nm,柱温45 ℃.结果 线性范围在5.0～40.0 μg·ml-1范围内线性关系良好,方法回收率为100.49%,RSD为2.10% (n＝9),精密度良好.结论 该方法灵敏、准确、专属性强,用于山萘酚胃漂浮胶囊释放度测定结果满意.     

重庆道地药材青蒿高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立重庆道地药材青蒿高效液相色谱(HPLC)指纹图谱研究方法.方法 采用反相高效液相色谱法,测定青蒿药材指纹图谱,色谱条件为:色谱柱:Shimadzu C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:206 nm;柱温:25℃.结果 建立了重庆道地药材青蒿指纹图谱标准.结论 该指纹图谱方法简便、快速、重现性好,可作为青蒿药材的一项质控指标.     

高效液相色谱法测定岗松中槲皮素的含量

目的 对岗松进行分析研究,测定岗松中槲皮素含量,为岗松的质量标准制定提供方法和依据.方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定岗松中槲皮素含量.色谱柱为Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(50:50:0.45:0.2),检测波长370 nm,柱温室温,流速1 ml/min.结果槲皮素在0.08 ～0.48 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 4),平均回收率为100.64%,RSD为1.65%(n=9).结论该法简便可行,重复性好,可作为岗松中槲皮素的含量测定方法.