维药瘤果黑种草子质量标准研究

目的:建立瘤果黑种草子的质量标准.方法:采用TLC法对瘤果黑种草子药材中常春藤皂苷元进行定性鉴别:硅胶G板,以苯-甲醇-甲酸(17:6:1)为展开剂进行展开.采用HPLC测定瘤果黑种草子中常春藤皂苷元的含量:Kromasil100-5C18(250 mm×4.6 mm,5.0 μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸水(68:32)为流动相,柱温20℃,检测波长为208 nm,流速为1.0 mL/min.结果:通过薄层色谱可鉴别常春藤皂苷元.常春藤皂苷元在0.252～10.08 μg/mL(r=0.9999,n=6)与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为100.7%(RSD=2.3%).结论:所建立的瘤果黑种草子质量标准研究方法可行,重复性好,能有效的控制该药材的质量.     

HPLC法测定川桐皮中常春藤皂苷元的含量

目的 采用HPLC法测定川桐皮中常春藤皂苷元的含量.方法 色谱柱为Welch MaterialsXB-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(68:32),流速为1.0 mL/min;柱温:40℃;检测波长为210nm.结果 常春藤皂苷元在进样量为0.693 4～3.467 0...     

细柱五加叶中五加苷元的积累动态研究

目的 采用高效液相色谱方法测定不同采收期细柱五加叶中五加苷元的量,研究其变化趋势.方法 采用RP-HPLC法测定不同采收期(3～12月份)细柱五加叶中的五加苷元,色谱柱为AT.lichrom ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-醋酸(60∶40∶0.1)为流动相,柱温25℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长214nm,进样量10μL.结果 细柱五加叶中的五加苷元在秋季时量最高,春季次之,夏季最低.五加苷元量随季节变化明显,10月份采摘其五加苷元量最高.结论 建立稳定性好、准确性高,适用于细柱五加叶中五加苷元的定量分析方法,并可用于分析不同采集期细柱五加叶中的五加苷元动态变化.     

HPLC测定丝瓜根药材中常春藤皂苷元的含量

目的:测定丝瓜根药材中常春藤皂苷元的含量.方法:采用HPLC,Dikma Diamonsil C18色谱柱(钻石)(4.6 mm× 250 mm,5μm),甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85∶15∶0.04∶0.02)为流动相,流速1 mL· min-,检测波长210 nm,柱温35℃.结果:常春藤皂苷元在0.563 2 ～5.632 μg线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率97.49％,RSD 1.86％ (n=6),重复性RSD 1.73％ (n=6).结论:方法简便可行,重复性好,可用于丝瓜根药材的质量控制.     

红毛五加叶的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立红毛五加叶的HPLC指纹图谱.方法 迪马钻石C18色谱柱;乙腈-0.05％磷酸水溶液梯度洗脱系统,检测波长:203 nm;柱温:25℃;流速:0.8 ml·min-1.结果 对18批红毛五加叶指纹图谱进行评价,确定了14个共有峰,指认了第8号色谱峰为绿原酸,其中第13号色谱峰为第1大色谱峰,根据光谱图推测,为咖啡酰类物质.结论 该研究可为红毛五加叶质量控制提供参考.     

HPLC法测定川产红毛五加不同药用部位和不同产地茎皮中紫丁香苷

目的 测定川产藏药材红毛五加不同药用部位和不同产地中紫丁香苷的量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(20 :80)为流动相,检测波长263 nm.结果 紫丁香苷在0.010 9～1.305 6 μg呈良好的线性关系,平均回收率为98.16%(n=5),RSD为0.92%,用此条件测得川产红毛五加不同部位紫丁香苷的量:根803.2μg/g,茎皮87.66μg/g,而叶和茎刺中的量极低;川产不同产地红毛五加茎皮中紫丁香苷的量普遍较低,其中有10个产地样品中未检测到,量最高的是阿坝州小金县大板村101.8 μg/g.结论 该方法简便、快速、准确,可作为红毛五加药材质量的检测手段之一;有关红毛五加根开发利用的报道少见,从紫丁香苷成分的角度考虑,建议以根入药最好,而且红毛五加根可以作为紫丁香苷提取物一个新来源.     

HPLC-ELSD测定不同产地预知子中四种皂苷的含量

目的:采用HPLC-ELSD测定预知子中常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷X,saponins X),常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷B,saponins B),常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷PD,saponins PD),常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷A,saponins A)的含量.方法:采用安捷伦1100手动高效液相色谱仪,色谱柱为Cosmosil-C18 ODS色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),ELSD检测器,流动相乙腈-0.2％甲酸水(45∶ 55),体积流量1.0 mL· min-;蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度98℃,氮气流量2.8 L·min-1.结果:皂苷X,皂苷B,皂苷PD,皂苷A进样量在2～10 μg线性关系良好(R2分别为0.999 0,0.999 0,0.999 1,0.999 1).平均回收率(n=6)分别为96.8％,101.9％,99.3％,100.5％;RSD分别为0.9％,1.2％,0.7％,1.3％.结论:该方法简单,分离效果好,结果准确,可用于预知子药材中皂苷X,皂苷B,皂苷PD,皂苷A的含量测定.     

HPLC法测定刺楸皮中常春藤皂苷元的含量

目的:建立HPLC法测定刺楸皮中常春藤皂苷元的含量。方法:色谱柱Thermo C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(60∶40),流速1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量10μL。结果:常春藤皂苷元的含量在0.1632～0400μg范围内线性关系良好,平均回收率99.17%,RSD为1.18。结论:本方法简便、灵敏、准确,可作为刺楸皮质量控制的标准。     

HPLC法测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元

目的 建立测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的方法.方法 分别采用HPLC-UV法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元.测定芒果苷的色谱条件:Kromasil柱(250 mm×4.6 mm,5μm);水-乙腈-0.85%磷酸(100:25:5)为流动相;体积流量为0.6 mL/min;柱温为30℃;检测波长为258 nm.测定菝葜皂苷元的色谱条件:Kromasil柱(250 mm× 4.6 mm,5μm);甲醇-水(95:5)为流动相;体积流量为1.0 mL/min;柱温30℃;用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃.结果 盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的量均有所升高.结论 本方法可用于生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的测定,并为其全面质量控制提供参考.     

断血流皂苷A血浆浓度的自动柱切换高效液相色谱法测定

目的:建立断血流皂苷A的柱切换高效液相色谱测定方法.方法:应用柱切换装置,预处理柱(PC):大连装Kromasil C18(20 mm×4 mm,5 μm);预处理流动相:甲醇-水;预处理流动相流速:1.0 mL/min;分析柱(AC):Lichrospher100 RP18e(250 mm×4 mm,5 μm);分析流动相:甲醇-0.01 mol/mL磷酸盐缓冲液(磷酸调pH=3.0)(60∶40);分析流动相流速:0.6 mL/min;分析柱柱温:45 ℃;检测波长:250 nm.结果:断血流皂苷A在15～45 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 5),净化回收率和方法回收率平均为96.6%和100.45%.日内和日间精密度均小于10%.结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,适于血样的分析.     

高效液相色谱法测定川产藏药材红毛五加不同药用部位中腺苷的含量

 目的建立藏药红毛五加药材中腺苷的含量测定方法并比较红毛五加不同药用部位的腺苷含量。方法考察了回流法和超声法的优劣以及提取溶媒、提取次数、超声时间、料液比对腺苷提取率的影响;采用Kromasil C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(5:95)为流动相,流速1.0mL·min^-1;柱温25℃;检测波长为258nm。结果腺苷的提取方法为以10倍量的水超声处理40min,提取1次;腺苷在0.07～0.69μg内呈良好的线性关系(r=0.9993),平均加样回收率为98.84%,RSD=0.80%(n=5);红毛五加各药用部位中的腺苷含量分别为:根0.47%,茎皮1.49%,茎刺0.42%,叶未检出。结论本方法简便、准确,重现性好,可用于红毛五加的质量控制,为该药材进一步开发利用提供科学依据。     

HPLC同时测定败酱草中常春藤皂苷元、齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱法同步测定败酱草败酱药材中常春藤皂苷元、齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Ultimate C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.2％乙酸铵水溶液为流动相,进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL· min-1,柱温为25℃.结果:常春藤皂苷元、齐墩果酸和熊果酸在0.026～0.26,0.082～0.82,0.079～0.79 g·L-1具有良好线性关系(r ＞0.9998),平均回收率分别为100.62％( RSD 2.01％,n=6),96.71％( RSD1.89％,n=6),97.85％( RSD 2.17％,n=6).结论:该方法灵敏度高,快速,简便,专属性强,准确和重复性好,为败酱草药材质量控制标准的建立提供科学依据.     

苯酚-硫酸比色法测定红毛五加皮多糖的含量

目的 建立红毛五加皮多糖的含量测定方法,对不同产地样品进行测定.方法 采用苯酚-硫酸比色法.结果 葡萄糖的线性范围为24.05～54.11 μg /ml,平均加样回收率为97.80 %,RSD为1.59%(n=6).红毛五加皮的多糖含量为6.83%～24.50%;木心的多糖含量为5.78%～9.21% .结论 该方法快速、准确,可为红毛五加药材的质量控制提供参考.建议红毛五加皮多糖含量不得低于10.9%,木心具有一定利用价值.     

刺五加药材根和茎HPLC的指纹图谱研究

 目的 建立刺五加药材根和茎的高效液相色谱(HPLC) 指纹图谱及绿原酸的含量测定方法。方法 选择不同产地刺五加根（6批）和茎（10批）,用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸(含2.5%四氢呋喃)为流动相(梯度洗脱),检测波长340 nm,柱温为25 ℃,流速为0.8 mL·min^-1,分析时间为150 min。结果 不同产地的刺五加药材中绿原酸的含量差别较大;刺五加药材根中共标示出6个共有峰,茎中8个共有峰。结论 从整体上显示刺五加根和茎的特征,为刺五加的质量控制提供有效手段。     

RP-RPLC法测定维吾尔药材黑种草子中常春藤皂苷元的含量

目的:建立HPLC法测定维吾尔药材黑种草子中常春藤皂苷元的含量。方法:采用AileniZorbaxCl8柱（5μm,25mm×4.6mm）;以甲醇-水-冰乙酸-三乙胺（87:13:0.04:0.02）为流动相,流速:1.0mL·min^-1。检测波长210nm;柱温:30℃。结果:常春藤皂苷元的线性范围为2.00～10.00μg·mL^-1（r=0.9998）;平均回收率（n=6）为99.1%。结论:本法简便,灵敏,专属性强,重复性好,可用于黑种草子的药材的含量测定,控制内在质量。     

反相高效液相色谱法测定藏药材红毛五加中金丝桃苷的含量

目的 建立藏药材红毛五加药材中金丝桃苷的含量测定方法并比较其不同药用部位及不同产地、不同采收期的红毛五加皮中金丝桃苷的含量.方法 Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温30℃,流动相甲醇(A)-0.5 %磷酸水溶液(B),梯度洗脱,程序为:基线(A∶B=30∶70),0～5 min(A∶B=35∶65),5～15 min(A∶B=40∶60),15～30 min(A∶B=50∶50);检测波长 358 nm,流速1 ml·min-1.结果 金丝桃苷在2.90×10-3～0.58 μg范围内峰面积与进样量具有良好的线性关系,回归方程 Y =4×106X-14 065,r=0.999 9(n=9),平均回收率为100.6 %,RSD为0.96 %(n=6).结论 该法简便、准确、重复性好,有助于红毛五加质量控制方法的研究.     

HPLC法测定续断药材中常春藤皂苷元的含量

目的：建立续断药材中常春藤皂苷元的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为phenomenex-C18柱（4.6mm×25cm,5μm）;流动相为乙腈：水：甲酸（64∶36∶0.1）;流速为1mL.min-1;柱温30℃;检测波长为212nm。结果：常春藤皂苷元的线性范围为31.25～1000μg/mL,平均加样回收率为100.13%,RSD小于2%。结论：该方法准确,专属性高,可为续断药材的综合开发利用提供参考。     

山楂叶中熊果酸的HPLC法比较分析

目的:建立山楂叶中熊果酸的HPLC快速测定方法,比较不同种、不同产地、不同采收期山楂叶中熊果酸的含量,为合理开发利用山楂叶资源提供理论依据.方法:采用HPLC法,色谱柱为Lichrospher C18 column(250 mm×4.6 mm I.D.5 μm);流动相为乙腈-水-磷酸(85:14.95:0.05),流速为1.00 ml/min;柱温30℃;进样量5μl;检测波长为210 nm.结果:建立了一个较好的分离和检测条件.最低检出限(S/N=3)为4.024μg/ml、最低定量限(S/N=10)为12.05μg/ml.工作曲线在(16.09～1030μg/ml)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999).日内稳定性与日间稳定性均符合要求,RSD值分别为0.71%和6.15%.由低浓度与高浓度的加样回收率均为89%～105%之间.在此色谱条件下测得山楂叶中熊果酸的含量分别为云南山楂叶1.90%～1.95%、山楂红叶0.45%～0.65%;在山里红叶的不同生长期,嫩叶中熊果酸的含量相对较高.结论:该方法成功用于山楂叶中熊果酸的含量测定.通过比较分析发现,不同种之间山楂叶中熊果酸的含量存在很大差异,其中以云南山楂叶中含量最高.基而,对同种山楂叶来说,不同产地以及不同采取期之间熊果酸的含量差异较小.     

HPLC法测定心脑康胶囊中芍药苷的含量

目的建立HPLC法测定心脑康胶囊中芍药苷的含量。方法C18柱（DiamonsilTM4.6mm×200mm,5μm）,柱温30℃;流动相为甲醇-水-冰醋酸（25：75：0.2）,检测波长为230nm,流速1.00mL/min。结果此方法芍药苷在0.09860～1.972μg范围内呈良好的线性关系：r=0.99998,平均回收率为99.3%,RSD=1.0%（n=9）。结论所建立的方法简便、快速、准确,可用于心脑康胶囊的质量控制。