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液相色谱-质谱联用技术测定头孢他啶中未知杂质的结构 总被引:1,自引:0,他引:1
目的应用液相色谱-电喷雾离子化质谱法分析头孢他啶原料药中的杂质,并初步确定了一未知杂质的结构。方法采用C18色谱柱;以乙腈-乙酸铵水溶液(15∶85)为流动相;检测波长255nm;以电喷雾电离源正离子模式进行质谱数据采集。结果获得头孢他啶和未知杂质的液相色谱图以及液相色谱峰对应的一级质谱图,对谱图进行分析归纳,推测头孢他啶样品中未知杂质的结构为头孢他啶结构中羧酸的甲酯化产物。结论本方法灵敏、可靠、快速,对头孢他啶的生产、质量监控具有指导意义。 相似文献
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目的:建立HPLC-MS法测定硝西泮原料及片剂中3种杂质。方法:采用Shimadzu VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈:10 mmol·L-1磷酸二氢钾(45:55)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱后分流;进样量10μL;DAD检测器,检测波长220 nm。电喷雾电离源(ESI),雾化器干燥气流速8 mL·min-1,干燥气温度:350℃,静电喷雾电压3500 V;质谱扫描质量范围50~1200 m/z。采用全扫描一级质谱和选择离子全扫描二级质谱(MS/MS)2种方式同时测定。结果:硝西泮与各杂质峰均能良好的分离,杂质A、B、C在0.24~30.0μg.mL-1浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,回归方程分别为Y=3.411×104X+384.1,Y=2.411×104 X-258.4,Y=8.982×104 X-1.378×103,r均为1.000,最低检测限分别为0.24 ng、0.36 ng、0.24 ng,高、中、低三浓度的平均回收率分别为100.8%,99.4%,101.3%;并对硝西泮的未知降解产物进行结构分析。结论:该方法简便、灵敏、专属性好,硝西泮和3种已知杂质有良好的分离。 相似文献
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目的:研究黄豆苷元的杂质谱以及与其生产工艺的相关性。方法:通过高效液相色谱[色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为水-乙腈(65∶35),检测波长249 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,进样量20μL,运行时间为主成分保留时间的6倍]对最大未知杂质进行定量检测,结合高效液相色谱-离子肼质谱联用仪(一级、二级质谱)和核磁共振谱仪(氢谱、碳谱)对杂质结构进行确证。通过对生产工艺的分析研究推断杂质来源并提出工艺改进建议。结果:黄豆苷元原料药及制剂的主要杂质为杂质A,在原料药合成工艺中引入,与合成工艺中使用的N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛和乙醇有关。结论:本文主要研究了黄豆苷元杂质谱的液相检测方法,并利用核磁对最大未知杂质结构进行了确证,质谱研究进一步验证了异黄酮类化合物的质谱裂解规律,对生产工艺的提高、质量标准的修订以及黄豆苷元衍生物的合成研究具有重要的意义。 相似文献
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目的 探讨高速逆流色谱在环孢菌素A原料药质量研究及有机杂质的分离制备方面的应用.方法 对两份环孢菌素粗品进行直接高速逆流色谱分离,制备环孢菌素杂质组分;应用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法,对两份环孢菌素A结晶母液中的2个未知杂质组分进行大孔吸附树脂柱富集后进行高速逆流色谱分离制备,并进行初步结构鉴定.结果 分离得到杂质组分环孢菌素B、C、D、H和2个新杂质组分,一个与环孢菌素L同质,初步判断另一个组分为环孢菌素E.结论 高速逆流色谱法能对环孢菌素A的有机杂质进行有效分离制备.这些有机杂质的制备有助于环孢菌素A的质量监控,为实现环孢菌素A原料药生产的安全性、有效性和质量可控性提供了科学有效的保障. 相似文献
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摘要:目的 建立二维液相色谱-高分辨串联质谱(2D-LC-HR-MS/MS)法鉴定头孢唑林钠原料药中2个未知杂质的方法。方
法 采用二维液相-高分辨串联质谱法,一维色谱条件进行样品采集,确认一维色谱体系中目标峰的出峰位置,并进行分离,
二维液相脱盐后切进高分辨串联质谱进行分析,根据结果推断杂质结构及生成机理。结果 该方法有效解决了头孢唑林钠流动
相中含不挥发性盐的色谱体系不适用于色谱-质谱快速鉴定杂质的难题,并对2个未知杂质进行有效鉴定。结论 该方法可以简
单、快速地对头孢唑林钠中未知杂质进行定性 相似文献
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Mahendra K. Sreeramoju George A. Digenis John May 《Journal of pharmaceutical sciences》2021,110(2):682-686
An existing USP(2010) impurity method for levothyroxine drug substance was modified to expand its applicability for the analysis of levothyroxine oral solution (OS) formulation while achieving desirable resolution between the components of OS formulation. When analyzed using modified USP(2010) method, an unknown impurity was detected in one of the levothyroxine OS products. A systematic investigation of unknown impurity was carried out using a combination of chromatographic, mass spectral and physicochemical methods to understand the nature of this unknown impurity. A possible elucidation of chemical structure and reaction mechanism for the formation of this previously unreported impurity was proposed. 相似文献
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目的:讨论中国药典盐酸多西环素片有关物质测定方法的合理性.方法:以一批盐酸多西环素片为例,通过改变色谱条件,分别测定盐酸多西环素片中有关物质的含量,比较结果的异同,并分析原因.结果:同一批样品,在中国药典允许的调整范围内改变色谱条件,可以得出截然不同的结论,通过HPLC-PDA分析,发现是由于样品中有一未知杂质,按现行中国药典方法未得到分离,而依据现行判定方法造成误判所致.结论:中国药典盐酸多西环素片有关物质测定方法有待完善. 相似文献
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目的建立同时测定盐酸安非他酮缓释片中3种杂质的反相HPLC方法,并对未知杂质进行定性研究。方法采用Agelar Venusil MP C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-三氟乙酸-水(10:0.04:90)为流动相A,乙腈-三氟乙酸-水(95:0.03:5)为流动相B,梯度洗脱,检测波长226 nm,对已知杂质进行定性、定量分析。未知杂质用制备液相色谱纯化,再采集质谱和核磁共振谱的数据,用于结构确定。结果在选定的色谱条件下,盐酸安非他酮与各杂质峰均能良好的分离,方法学考察符合分析检测要求。根据质谱和核磁共振谱数据,对分离提纯的未知杂质进行结构确认。结论建立的方法简便、灵敏,专属性好,可同时测定盐酸安非他酮缓释片中3种杂质,对未知杂质结构的确定,为盐酸安非他酮的质量研究提供了依据。 相似文献
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目的:建立测定对乙酰氨基酚片中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent 5HC-C8,流动相A、B分别为甲醇-水-冰醋酸(50∶950∶1,V/V/V)和甲醇-水-冰醋酸(500∶500∶1,V/V/V)(梯度洗脱),流速为0.9 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为5μL。结果:该色谱条件下,对乙酰氨基酚片中的主药(对乙酰氨基酚)、6个已知杂质(对氨基酚、对氯苯乙酰胺和杂质A、B、D、F)、3个制剂特定辅料(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)和1个未知杂质的分离度均大于1.5。6个已知杂质检测质量浓度的线性范围分别为0.539~1.617、0.026~0.384、0.237~17.799、0.257~19.271、0.239~17.955、0.246~18.462μg/mL(r≥0.9998),杂质A、B、D、F的校正因子分别为2.9、1.0、1.2、6.2;检测限分别为0.0096、0.0242、0.1640、0.0511、0.0559、0.4220 ng,定量限分别为0.0320、0.0806、0.5460、0.1700、0.1860、1.4060 ng;平均回收率为95.96%~111.09%(RSD为0.05%~2.42%);精密度试验的RSD均小于15%,且耐用性良好。3批样品均检出了对氨基酚(均为0.006%)、杂质B(0.016%~0.017%)、未知杂质(0.0020~0.0021%),未检出对氯苯乙酰胺和杂质A、D、F。结论:该方法专属性强、准确度高,可用于对乙酰氨基酚片有关物质的测定。 相似文献
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目的:检测头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质,并对其进行结构鉴定。方法:采用高效液相色谱-串联高分辨质谱法检测并鉴定头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质。色谱柱为Thermo HyPURITYTMC18,流动相为乙腈-0.013%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为230 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为40℃,进样量为20μL;以电喷雾离子源行正离子全扫描,扫描范围为质荷比(m/z)100~1500,喷雾电压为3.8 kV,金属毛细管温度为320℃,鞘气压力为60 Arb,辅助气压力为10 Arb,喷雾温度为280℃。结果:在该色谱条件下,杂质K的检测限为0.202μg/mL,精密度、重复性试验的RSD均小于4%。杂质K附近发现3个未知杂质,且互为异构体,离子保留时间为17.83~19.31 min,二级母离子均为m/z 436.1500[M+H]+,可能为头孢丙烯开环、脱水后的产物。结论:本方法检测出头孢丙烯干混悬剂中杂质K附近的3个未知杂质。 相似文献
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目的:建立HPLC法测定曲安奈德益康唑乳膏中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件为:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil100-5C18,4.6mm×250mm,5μm),柱温为45℃;以0.077%醋酸铵缓冲液(用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(80∶20)为流动相A;甲醇-乙腈(40∶60)为流动相B;流速为1.0mL/min;梯度洗脱;检测波长为240nm和225nm。结果:在225nm检测波长下,阴性样品色谱峰、曲安奈德峰及其杂质峰对硝酸益康唑及其杂质检测无干扰,加已知杂质的供试品溶液中益康唑、益康唑杂质A、杂质B、杂质C、咪康唑及未知杂质峰和相邻色谱峰分离度均符合要求;在240nm检测波长下,阴性样品色谱峰、硝酸益康唑及其杂质色谱峰对曲安奈德及其杂质检测无干扰,加已知杂质的供试品溶液中,曲安奈德、曲安奈德杂质A(曲安西龙)、杂质B、杂质C及未知杂质与相邻色谱峰分离度均符合要求。结论:经过对拟定的有关物质方法的方法学验证,表明本方法具有重现性和科学性,可用于曲安奈德益康唑乳膏有关物质检查。 相似文献