复方樟脑提取物质量标准研究

目的 建立复方樟脑提取物的质量标准。方法 采用HPLC对乳香中的11-羰基-β-乙酰乳香酸进行定性鉴别;TLC对没药进行定性鉴别;GC同时测定复方樟脑提取物中的樟脑和冰片的含量。结果 乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸的HPLC色谱峰清晰,分离度好且阴性无干扰;没药TLC斑点清晰,专属性强;樟脑和冰片分别在浓度0.160~0.962 mg·mL^-1（r=0.999）和0.246~1.474 mg·mL^-1（r=0.999）内线性关系良好,平均回收率分别为102.6%和103.9%。结论 所建标准中定性、定量方法操作简便、准确度高且重现性好,可用于复方樟脑提取物的质量控制。     

薄荷油的质量标准研究

目的 修订薄荷素油的指纹图谱检查方法;建立多组分的气相色谱法。方法 气相色谱（GC）法同时测定薄荷素油中柠檬烯、（-）-薄荷酮、乙酸薄荷酯、薄荷脑4种成分的含量,并将这4个成分作为指标性成分考察薄荷素油的指纹图谱。结果 柠檬烯在147.34～1 473.41 ng范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.0%,RSD为1.3%(n=9);（-）-薄荷酮在504.35～5 043.49 ng范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为101.4%,RSD为0.6%(n=9);乙酸薄荷酯在151.72～1 517.20 ng范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.9%,RSD为0.5%(n=9);薄荷脑在808.40～8 084.00 ng范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为97.0%,RSD为1.5%(n=9);建立了薄荷素油气相指纹图谱,确定6个共有峰,样品的相似度为0.997～0.999。结论 气相色谱指纹图谱结合多成分同时测定的方法简便、准确、可靠,可用于薄荷素油质量的控制。     

GC-MS法定性定量分析贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片

摘 要 目的:利用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）建立贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片的定性和定量分析方法。方法: 采用Agilent HP-INNOWax (30 m×0.25 mm,0.25 μm)毛细管色谱柱;以氦气为载气,流量为1.0 ml·min^-1;柱温80℃维持2 min,以10℃·min^-1的升温速率升至120℃,维持12 min,再以30℃·min^-1的升温速率升至200℃,维持3 min;离子源为电子轰击电离（EI）源,采集模式为全扫描/选择离子检测。结果:能检测出样品中是否添加樟脑、薄荷脑、冰片,并对其进行定量。3种化合物的线性范围分别为1.742～2.177×10³(r=0.998 9),1.982～2.478×10³(r=0.998 9),1.999～2.499×10³ μg·ml^-1(r=0.999 8),线性关系均良好;平均回收率分别为93.3%,98.8%,94.9%(n=9)。结论:方法简便、灵敏、准确、快速,可用于贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片的定性和定量检测。     

用HPLC法测定丹参素棕榈醇酯脂质体药物含量

目的 建立HPLC法测定丹参素棕榈醇酯脂质体中药物含量的方法。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）;以乙腈-水（50∶50）含0.02%甲酸和0.02%三乙胺水、以pH 6~7的溶液为流动相,流速为1 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为室温。结果 本色谱条件下丹参素棕榈醇酯与辅料及溶剂分离度符合要求,在0.05~0.45 mg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 5,n=5）,回收率在96%~102%之间,日内及日间RSD均小于2%（n=5）。3批样品的含量分别为97.81%、101.20%、98.53%。结论 该方法准确可靠、简单快速,可用于丹参素棕榈醇酯脂质体含量的测定。     

林可霉素利多卡因凝胶含量测定方法的改进

目的 改进林可霉素利多卡因凝胶的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱为Alltima C₁₈柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol/L硼砂溶液(用85%磷酸调pH值至5.0)-甲醇-乙腈(60∶37∶3);检测波长为214nm;流速为1.0ml/min。结果 盐酸林可霉素和盐酸利多卡因分别在浓度为0.02～0.40mg/ml(r=0.9999,n=6)和0.01～0.32mg/ml(r=1.0000,n=6)范围内呈良好线性关系。盐酸林可霉素和盐酸利多卡因的平均回收率分别为100.3%(RSD为0.62%,n=6)、101.1%(RSD为0.46%,n=6)。结论 该方法操作简便,结果准确,重现性好。     

畲药食凉茶HPLC特征图谱和4种成分含量测定

目的 采用HPLC建立畲药食凉茶的特征图谱,并同时测定4种成分的含量。方法 以芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山柰素为对照品;采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温30 ℃;乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测波长360 nm。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对结果进行分析。结果 建立了食凉茶的特征图谱,确定5个共有峰。芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山柰素的线性范围分别为4.525~452.8 μg·mL^-1（r=0.999 9）,8.096~809.6 μg·mL^-1（r=1.000 0）,0.654~85.15 μg·mL^-1（r=1.000 0）,2.048~ 136.6 μg·mL^-1 （r=1.000 0）;平均加样回收率分别为100.51%（n=6,RSD=0.43%）,100.19%（n=6,RSD=0.88%）,99.98%（n=6,RSD=0.77%）,100.26%（n=6,RSD=0.69%）。结论 所建立的特征图谱相关性强,可结合4种成分含量测定全面控制畲药食凉茶的质量,为其规范使用提供科学依据。     

UPLC-MS/MS测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度评定

目的 评定超高液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度。方法 分析UPLC-MS/MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度来源,根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果 大鼠尿样中低浓度（6.16 ng/mL）、中浓度（97.94 ng/mL）和高浓度（398.02ng/mL）26-OH-PD的扩展不确定度分别为1.44、6.97、22.05 ng/mL（P=95%,k=2）。结论 UPLC-MS/MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD低浓度样品的不确定度主要分别由线性拟合引入,中、高浓度样品的不确定度主要由仪器允差引入。该法适用于评定UPLC-MS/MS法测定尿样中26-OH-PD的不确定度研究,能为复杂生物样品分析过程的不确定度评定提供一定参考。     

高效液相色谱法测定壮骨颗粒中补骨脂素与异补骨脂素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定壮骨颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法 色谱柱为Agilent Zorbax C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（45：55）,检测波长为245 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25 ℃,进样量为10 μl。采用70%乙醇水浴方法提取壮骨颗粒中的补骨脂素和异补骨脂素。结果 补骨脂素与异补骨脂素在3.75~40 μg/ml范围内呈良好的线性关系,对方法精密度（n=6）、重复性（n=6）和稳定性（12 h）进行考察,相对标准偏差（RSD）均小于2%。加样回收率（n=6）为94%~105%。结论 该测定方法简便、快速、准确,可用于壮骨颗粒的临床快速质量控制。     

纯阳正气胶囊挥发油的质量标准研究

目的 建立纯阳正气胶囊挥发油的质控方法。方法 采用GC法建立挥发油的特征图谱,并测定桂皮醛与丁香酚的含量。结果 15批样品中确定了19个共有峰,指认了峰的归属,选取了9个特征峰建立了特征图谱。桂皮醛与丁香酚分别在0.522～1.565 mg/ml（r=0.9994）和3.038～9.115 mg/ml（r=0.9997）范围内线性良好,平均回收率分别为97.1%和97.3%,RSD分别为1.5%、1.4%。结论 所建立的GC特征图谱及含量测定方法可从定性和定量两方面控制纯阳正气胶囊挥发油的质量,方法准确、可行,可作为纯阳正气胶囊挥发油的质量控制方法。     

用HPLC法测定人凝血酶制品中甘氨酸的含量

目的 建立一种测定人凝血酶制品中甘氨酸含量的HPLC方法。方法 以2、4-二硝基氟苯（DNFB）为柱前衍生剂,采用ODS-C₁₈色谱柱,流动相为50%乙腈溶液-0.05 mol/L醋酸钠缓冲液（35︰65）,流速1.0 ml/min,检测波长360 nm。结果 甘氨酸的线性范围为0.006~0.030 mg/ml（r=0.999 6）,平均回收率为100.4%,RSD为0.44%（n=9）。结论 该方法简便、准确、专属性好,可用于人凝血酶制品中甘氨酸的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定复方樟脑乳膏中樟脑和水杨酸甲酯的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定复方樟脑乳膏中樟脑和水杨酸甲酯含量的方法,并与气相色谱(GC)法比较。方法 HPLC法采用Alltima C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,紫外检测器,乙腈-10%甲醇水(50∶50)为流动相,流速为0.8 mL·min~(-1),樟脑和水杨酸甲酯的检测波长分别为287 nm和304 nm。GC法采用Rtx-wax色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),FID检测器,柱温为120℃,保持20 min,萘为内标。结果 HPLC法中樟脑和水杨酸甲酯分别在0.202～2.0175mg·mL~(-1)和0.025 24～0.8076 mg·mL~(-1)与相对应色谱峰峰面积线性关系良好;GC法中樟脑和水杨酸甲酯分别在0.5038～3.779 mg·mL~(-1)和0.3929～2.947 mg·m L-1与其峰面积与内标峰面积的比值线性关系良好。水杨酸甲酯和樟脑的平均回收率分别为98.7%～99.3%,99.1%～99.5%(HPLC法);100.1%～100.7%,99.4%～100.6%(GC法);RSD值均<2.0%(n=3)。样品测定结果进行统计分析,差异无统计学意义。结论 HPLC法与GC法均可以用于复方樟脑乳膏中樟脑和水杨酸甲酯的含量测定,GC法略优于HPLC法,但HPLC法更适合医疗机构中含樟脑和水杨酸甲酯成分制剂的质量控制。     

气相色谱法测定樟酚酊中樟脑及苯酚的含量

目的 建立气相色谱法测定樟酚酊中樟脑及苯酚的含量方法。方法 采用PEG-20M毛细管柱（30 m×0.32mm,0.25μm）,载气为氮气,流速3.0 mg· mL^- 1 ,柱温125℃,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;内标物为水杨酸甲酯。结果 樟脑、苯酚和内标能达到良好分离;樟脑、苯酚质量浓度线性范围分别为0.081 14～2.434 2 mg· mL^- 1 （r^2=0.999 7）及0.036 82～1.104 6 mg· mL^- 1 （r^2=0.999 9）,平均回收率分别为99.9%（RSD=0.1%）及100.1%（RSD=0.5%）。结论 本法简便、快速、准确、专属性好,可用于樟酚酊的质量控制。     

紫外分光光度法测定樟脑霜中樟脑的含量

目的:建立樟脑霜中樟脑的含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法,以(289±1)nm波长处测定制剂中樟脑的含量。结果:樟脑含量在1.28～3.84mg/mL的浓度范围内,呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率101.7±0.4％,RSD,J为0.4％。结论:本法简单、准确,能够排除制剂中基质的干扰,可用于樟脑霜质量控制。     

HPLC法同时测定复方樟脑搽剂中苯酚和樟脑含量

目的建立同时测定复方樟脑搽剂中苯酚和樟脑含量的HPLC法。方法色谱柱为Kromasil-C18（150mm×4．6mm,5μ m）;流动相为甲醇-水（55：45）;检测波长287nm;流速0．8ml／min。结果苯酚和樟脑的线性范围分别在103．4～827．2μg／ml（r=0．9991,n=5）、205．1-1640．8μg／ml（r=0．9995,n=5）,平均回收率分别为99．61％（RSD=1．20％,n=9）、99．83％（RSD=1．18％,n：9）。结论该方法简便、准确,重复性好,适用于复方樟脑搽剂的质量控制。     

HPLC法测定复方樟脑软膏中樟脑的含量

目的：建立HPLC法测定复方樟脑软膏中樟脑的含量。方法：采用色谱柱Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-水（15∶45∶40）;检测波长：289 nm;柱温：35℃;流速：1.0 mL·min-1;进样量：10μL。结果：樟脑与其他杂质峰分离良好,樟脑在250.00-2 000.00μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为99.68%,RSD为1.21%（n=9）。结论：本方法简便易行、准确,可作为复方樟脑软膏中樟脑的质量控制方法。     

HPLC法测定复方樟脑薄荷脑搽剂(Ⅱ)中樟脑和苯酚的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定复方樟脑薄荷脑搽剂(Ⅱ)中樟脑和苯酚的含量。方法采用HypersilODS色谱柱,流动相为甲醇-水(65∶35),流速1.0mL.min-1,检测波长为288nm。结果樟脑和苯酚的线性范围分别为0.4008~1.6032mg.mL-1(r=0.9998),0.3608~1.4432mg.mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为99.2%(RSD=0.76%)和99.9%(RSD=1.24%)。结论本法操作简便、结果准确、重现性好,可用于复方樟脑薄荷脑搽剂(Ⅱ)的质量控制。