首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 359 毫秒
1.
目的 建立CO2超临界流体色谱法测定莪术油中呋喃二烯、牻牛儿酮和莪术二酮含量的方法。方法 采用ACQUITY UPC2 HSS C18 SB色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8 μm),以CO2-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为216 nm,柱温为55℃,背压为2 000 psi。结果 呋喃二烯在2.67~1 337.26μg·mL-1内线性关系良好(r=1.000),加样回收率为97.94%(n=6,RSD=1.50%)。牻牛儿酮在2.77~1 386.00 μg·mL-1内线性关系良好(r=1.000),加样回收率为96.07%(n=6,RSD=1.68%);莪术二酮在6.99~3 493.00 μg·mL-1内线性关系良好(r=1.000),加样回收率为99.33%(n=6,RSD=1.88%)。结论 本方法快捷准确、稳定且绿色环保,可用于莪术油中上述3个倍半萜类成分的质量控制。  相似文献   

2.
李茜  刘英 《中国药事》2017,31(1):60-68
目的:检测醋酸奥曲肽注射剂中是否添加苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯5种抑菌剂。方法:采用C18(L)(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相A为水,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为220 nm及256 nm。结果:苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯各峰均分离良好;苯酚在1.29~258.60 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为100.0%(n=9);苯甲醇在2.72~544.20 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.3%(n=9);三氯叔丁醇在9.95~1990.00 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为100.9%(n=9);对羟基苯甲酸甲酯在0.27~53.80 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为100.5%(n=9);对羟基苯甲酸丙酯在0.26~52.00 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为99.4%(n=9);91批醋酸奥曲肽注射剂中均未检出5种抑菌剂。结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于醋酸奥曲肽注射剂中苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯5种抑菌剂的检查。  相似文献   

3.
目的 建立通脉颗粒中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、阿魏酸和葛根素的HPLC测定方法。方法 采用Welch Ultimate XD-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%三氟乙酸为流动相,梯度洗脱,双波长检测(282,305 nm),柱温35℃,流速1.0 mL·min-1结果 丹参素、丹酚酸B、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸的线性范围分别为3.117~62.33 μg·mL-1r=0.998 7),4.044~80.88 μg·mL-1r=0.9985),1.280~25.60 μg·mL-1r=0.997 9),7.964~159.3 μg·mL-1r=0.992 8),1.980~39.60 μg·mL-1r=0.999 1);平均回收率分别为101.6%(RSD=1.62%),99.7%(RSD=1.76%),97.4%(RSD=1.19%),99.9%(RSD=1.52%),102.2%(RSD=1.56%)。结论 该方法操作简便、快速,结果准确,可用于通脉颗粒的质量控制。  相似文献   

4.
目的 建立UHPLC波长切换法同时测定芎菊上清丸中9种成分的含量方法。方法 采用Agilent Ecilipse C18(2.1 mm×100 mm,1.6 μm)色谱柱,流动相:甲醇-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min-1;检测波长:327,237,320,345,278,254 nm;柱温30℃;进样量2 μL;并采用SPSS 22.0统计软件对含量测定结果进行主成分分析与聚类分析。结果 绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、栀子苷、甘草苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷线性范围分别为4.30~68.80 μg·mL-1r=0.999 0)、6.66~106.56 μg·mL-1r=0.999 2)、7.67~122.72 μg·mL-1r=0.999 4)、4.88~78.08 μg·mL-1r=0.999 1)、2.37~37.92 μg·mL-1r=0.999 1)、6.50~103.92 μg·mL-1r=0.999 2)、8.85~141.60 μg·mL-1r=0.999 4)、0.88~14.08 μg·mL-1r=0.999 7)、0.74~11.92 μg·mL-1r=0.999 3);平均加样回收率(n=9)均在99.42%~103.10%,RSD均<2.0%。主成分分析与聚类分析均可将不同生产厂家的芎菊上清丸很好地分类,且分类结果一致。结论 所建立的多成分方法快捷、准确、重复性好,可用于芎菊上清丸的质量控制。  相似文献   

5.
目的 建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定参苏宣肺丸中咖啡酸、迷迭香酸、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷的含量。方法 采用ZOBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相A为甲醇-乙腈(1:1),流动相B为0.1%冰醋酸溶液,进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;咖啡酸和迷迭香酸的检测波长为320 nm,3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素和大豆苷的检测波长为250 nm;进样量为20 μL。结果 咖啡酸、迷迭香酸、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷的浓度与峰面积分别在2.32~46.40 μg·mL-1r=0.999 8)、3.06~61.20 μg·mL-1r=0.999 5)、4.45~89.00 μg·mL-1r=0.999 9)、14.48~289.60 μg·mL-1r=0.999 9)、4.86~97.20 μg·mL-1r=0.999 7)、3.69~73.80 μg·mL-1r=0.999 6)内具有较好的线性关系,平均加样回收率和相应的RSD分别为99.0%(1.6%),97.5%(0.6%),99.3%(0.9%),98.6%(1.3%),97.6%(1.3%),97.0%(0.9%)。结论 方法操作准确、简便,可用于参苏宣肺丸的质量控制。  相似文献   

6.
目的 建立HPLC波长切换法同时测定心神安胶囊中9种成分的含量。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱;流速0.9 mL·min-1;检测波长分别为320 nm[检测远志(口山)酮Ⅲ、3,6''-二芥子酰基蔗糖]、203 nm (检测人参皂苷Rb1、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷XVⅡ)和254 nm (检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素);柱温25℃。结果 远志(口山)酮Ⅲ、3,6''-二芥子酰基蔗糖、人参皂苷Rb1、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷XVⅡ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在2.070~41.40 μg·mL-1r=0.999 2)、3.860~77.20 μg·mL-1r=0.999 6)、11.29~225.8 μg·mL-1r=0.999 8)、5.070~101.4 μg·mL-1r=0.999 9)、19.86~397.2 μg·mL-1r=0.999 5)、1.280~25.60 μg·mL-1r=0.999 1)、0.960 0~19.20 μg·mL-1r=0.999 3)、0.670 0~13.40 μg·mL-1r=0.999 7)、2.580~51.60 μg·mL-1r=0.999 1)内线性关系良好,平均回收率分别为98.04%,99.26%,99.05%,97.42%,100.0%,98.27%,97.81%,96.84%和99.86%,RSD分别为1.28%,0.82%,1.43%,1.43%,0.86%,1.26%,1.38%,1.16%和0.69%。结论 本方法操作简便、准确、重复性好,能够对心神安胶囊中9种成分进行同时含量测定,为提高和完善心神安胶囊的质量标准提供了有效方法。  相似文献   

7.
目的 建立HPLC同时测定咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因和岩白菜素含量的方法。方法 采用Ultimate®AQ-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为210 nm,进样量10 μL。结果 吗啡、磷酸可待因和岩白菜素分别在20.018 2~320.291 2 μg·mL-1(r=0.999 9)、4.031 0~64.496 6 μg·mL-1(r=1.000 0)、19.760 0~316.160 0 μg·mL-1(r=1.000 0)内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为98.33%(RSD=2.72%),98.72%(RSD=2.77%)和98.54%(RSD=1.06%)。结论 该检测方法简便、准确、重复性好,可用于咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因和岩白菜素3种有效成分的同时测定,也可为其质量控制提供参考。  相似文献   

8.
GC同时测定藏药七味铁屑丸中4种物质的含量   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的 建立同时测定藏药七味铁屑丸中土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯和木香烃内酯的GC法。方法 HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);FID检测器;柱温箱温度140℃,进样口温度220℃,检测器温度250℃;载气为氮气,流速为1.0 mL·min-1,空气流速450 mL·min-1,氢气流速45 mL·min-1;进样量1 μL;分流比20︰1。结果 土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯和木香烃内酯的线性范围分别为7.120 2~71.202 2 μg·mL-1r=0.998 4);5.478 5~54.785 1 μg·mL-1r=0.997 1);8.195 3~98.344 1 μg·mL-1r=0.996 7);6.395 4~76.744 8 μg·mL-1r=0.997 2);平均回收率分别为98.11%(RSD=1.04%),98.12%(RSD=1.09%),98.39%(RSD=1.26%),97.52%(RSD=1.25%)。结论 本方法可有效可靠地对七味铁屑丸中藏木香和木香进行定量控制。  相似文献   

9.
HPLC-DAD同时测定益心通胶囊中6种活性成分的含量   总被引:1,自引:1,他引:0  
刘斌 《中国现代应用药学》2019,36(14):1792-1796
目的 建立HPLC同时测定益心通胶囊中葛根素、龙胆苦苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、丹酚酸B和丹皮酚6种活性成分含量的方法。方法 采用XSELECTTM HSS C18色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:阿魏酸、毛蕊花糖苷和丹酚酸B为220 nm,葛根素为250 nm,龙胆苦苷和丹皮酚为275 nm。结果 葛根素、龙胆苦苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、丹酚酸B和丹皮酚的线性范围分别为7.56~113.4 μg·mL-1r=0.999 8),4.36~65.4μg·mL-1r=0.999 7),1.18~17.7 μg·mL-1r=0.999 3),1.90~28.5 μg·mL-1r=0.999 4),4.48~67.2 μg·mL-1r=0.999 3)和11.7~175.5 μg·mL-1r=0.999 7),平均加样回收率分别为98.7%,97.8%,97.6%,98.6%,99.0%,98.7%,RSD分别为1.0%,1.3%,1.4%,1.1%,1.2%,1.3%。结论 本法专属性强,结果准确,重现性好,可用于益心通胶囊的质量控制。  相似文献   

10.
目的 建立川菊止痛胶囊质量标准。方法 采用薄层色谱法对复方中柴胡、菊花进行定性鉴别。HPLC同时测定制剂中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素及甘草苷含量,色谱柱:Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为280 nm;流速:1.0 mL·min-1;进样量:10 μL。结果 薄层色谱斑点清晰且阴性样品无干扰。甘草苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷及汉黄芩素分别在10.7~107 μg·mL-1、12.12~121.2 μg·mL-1、11.2~112 μg·mL-1、10.02~100.2 μg·mL-1、10.32~103.2 μg·mL-1内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性试验RSD均<1.8%,加样回收率分别为98.34%~101.77%(RSD=1.28%,n=6)、98.69%~101.36%(RSD=1.01%,n=6)、98.46%~101.06%(RSD=0.92%,n=6)、98.67%~101.33%(RSD=1.17%,n=6)、98.43%~100.79%(RSD=0.92%,n=6)。结论 本研究建立的质量标准方法准确、简便,可用于川菊止痛胶囊的质量控制,且所建立的菊花、柴胡薄层鉴别方法可供其他含有二药的复方标准建立作参考。  相似文献   

11.
目的 采用气相色谱-质谱联用法测定富马酸卢帕他定中偶氮二异丁腈(azodiisobutyronitrile,AIBN)杂质的含量。方法 采用DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4 μm),程序升温,初始温度为70℃,以12℃·min-1升到250℃,以氦气为载气,流速为0.6 mL·min-1,采用电子轰击电离源(EI),在单离子检测模式(SIM)下选择m/z 69、m/z 54和m/z 41进行检测。结果 AIBN浓度在0.155 2~3.103 μg·mL-1内与峰面积线性关系良好(r2=0.999 8);检测限为0.045 μg·mL-1,定量限为0.15 μg·mL-1,样品中杂质AIBN测定结果的重复性良好,RSD(n=6)为0.31%;杂质AIBN低、中、高浓度的加样回收率(n=3)分别为103.9%,101.0%,99.4%,RSD(n=3)分别为0.03%,0.11%和0.08%。经检测,3批富马酸卢帕他定供试品中AIBN均未检出。结论 本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于富马酸卢帕他定中AIBN的检测。  相似文献   

12.
目的 建立HPLC测定肾炎宁片中大黄酸、大黄素、大黄酚及雷公藤甲素的含量。方法 大黄酸、大黄素、大黄酚的测定采用流动相为甲醇-0.1%磷酸(70∶30),检测波长为254 nm;雷公藤甲素采用流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长为220 nm;两者均采用Lichrospher-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 mm),流速均为1.0 ml·min-1结果 大黄酸、大黄素、大黄酚以及雷公藤甲素分别在1.83~14.64 μg·ml-1r=0.999 9),2.895~23.16 μg·ml-1r=0.999 8),7.625~61.00 μg·ml-1 r=0.999 8)以及1.52~24.32 μg·ml-1r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系,大黄酸平均回收率为103.2%,RSD=1.73% (n=9);大黄素平均回收率为98.6%,RSD=3.94%(n=9);大黄酚平均回收率为98.3%,RSD=2.54%(n=9);雷公藤甲素平均回收率为99.61%,RSD=2.83%(n=9)。结论 本方法准确、可靠、专属性强,可作为该制剂的定量控制方法。  相似文献   

13.
目的 建立HPLC测定异维A酸有关物质的方法。方法 色谱柱为NUCLEOSIL 100-3 C18(4.6 mm×150 mm,3 μm),以甲醇-水-冰醋酸(770:225:5)为流动相,流速为1.0 mL·min-1;柱温为25℃,检测波长为355 nm。结果 异维A酸峰与杂质H、I、维A酸、强制降解杂质峰分离良好;异维A酸、杂质H、I和维A酸的线性范围分别为0.000 545 5~21.82 μg·mL-1r=0.999 9),0.002 856~7.14 μg·mL-1r=0.999 0),0.002 789~6.97 μg·mL-1r=0.999 1)、0.017 07~22.76 μg·mL-1r=0.999 6);检测限分别为0.27,0.60,0.65,5.50 ng·mL-1,定量限分别为0.55,2.85,2.80,17.00 ng·mL-1;杂质H、I和维A酸的平均回收率分别为101.57%,102.02%,101.03%,RSD分别为0.5%,0.8%,1.5%。结论 建立的HPLC方法准确、专属性强,可用于异维A酸有关物质的测定。  相似文献   

14.
GC测定克痢痧胶囊中的冰片、甲基丁香酚和丁香酚的含量   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的 采用GC测定克痢痧胶囊中的冰片、甲基丁香酚和丁香酚的含量。方法 采用GC直接进样,色谱柱为AgilentHP-INNOWAX毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,采用程序升温,进样口温度为210℃;流速为1.2 mL·min-1,分流比为15︰1,进样量为1 μL。结果 冰片、甲基丁香酚和丁香酚的线性范围分别是48.59~728.88 μg·mL-1r=0.999);4.29~64.39 μg·mL-1r=0.999)和31.83~477.48 μg·mL-1r=0.999),精密度、重复性和稳定性试验的RSD均≤2.17%,平均加样回收率分别是98.69%(RSD=0.3%),93.10%(RSD=1.6%)和99.41%(RSD=0.5%)。结论 本方法操作简单、快速、准确性和重复性好,可用于克痢痧胶囊的质量控制。  相似文献   

15.
目的 建立HPLC同时测定板蓝根颗粒中(R,S)-告衣春和直铁线莲宁B含量的方法。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,进样量为10μL,柱温为30℃,检测波长230 nm。结果R,S)-告衣春、直铁线莲宁B在2.39~47.80μg·mL-1r=1.000 0)和3.18~63.60μg·mL-1r=0.999 9)内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.90%(RSD=1.56%)和99.48%(RSD=1.08%)。结论 本方法操作简便、准确稳定、专属性强、重复性好,可为提高板蓝根颗粒质量标准提供依据。  相似文献   

16.
克白合剂质量标准提升研究   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的 完善并提升克白合剂的质量标准。方法 以黄芪甲苷作为指标成分建立薄层色谱鉴别法。采用HPLC建立补骨脂素、异补骨脂素的含量测定方法,对10批克白合剂进行定性定量检测,拟定克白合剂质量标准草案。结果 薄层色谱斑点清晰,分离度好;补骨脂素在1.41~45.20 μg·mL-1r=1.000 0)、异补骨脂素在1.30~41.40 μg·mL-1r=1.000 0)内与峰面积呈良好的线性关系。补骨脂素和异补骨脂素的平均回收率分别为98.1%,98.3%,RSD分别为0.6%,0.6%(n=6)。结论 从克白合剂10批样品数据综合分析,建议克白合剂每1 mL含补骨脂和异补骨脂素的总量≥ 38.0 μg,质量标准体系的提升为临床用药提供了更可靠的质量保证。  相似文献   

17.
目的 采用GC同时测定白芍总苷原料药中乙醇、乙酸乙酯和正丁醇3种残留溶剂。方法 检测器为氢火焰离子化检测器(FID),色谱柱为Agilent DB-624石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0 μm),溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF),程序升温。结果 3种残留溶剂均能完全分离,乙醇、乙酸乙酯和正丁醇分别在24.60~491.98 μg·mL-1r=0.999 8),21.01~420.25 μg·mL-1r=1.000 0),23.37~467.48 μg·mL-1r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系,检测限分别为0.002 37%,0.000 08%和0.000 63%。结论 该方法简单可靠,灵敏度高,可用于白芍总苷原料中的残留溶剂控制。  相似文献   

18.
目的 建立HPLC同时测定半夏糖浆中琥珀酸、橙皮苷、甘草苷3种成分的含量。方法 采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液(18:82)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长207 nm,柱温为常温。结果 3种待测成分分离度良好,阴性无干扰;3个成分线性范围分别为4.727~118.17 μg·mL-1r=0.999 9),2.474~61.857 μg·mL-1r=0.999 6),2.469~61.725 μg·mL-1r=0.999 9);琥珀酸、橙皮苷、甘草苷平均回收率(n=9)分别为100.8%,99.3%,100.2%,RSD分别为1.3%,1.2%,1.8%,3批中琥珀酸、橙皮苷、甘草苷含量范围分别为0.072 2~0.079 4、0.029 9~0.034 8,0.022 8~0.029 0 mg·mL-1结论 该方法操作简单,缩短了分析时间,重复性好,可为半夏糖浆质量控制提供参考。  相似文献   

19.
目的 建立肾康灵颗粒中黄芪甲苷、梓醇和毛蕊花糖苷的含量测定方法,为肾康灵颗粒的质量控制提供参考。方法 采用HPLC-DAD-ELSD串联法同时测定制剂中黄芪甲苷、梓醇和毛蕊花糖苷3种指标性成分的含量,色谱柱为Agilent EC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长为210 nm,柱温为30℃;蒸发光散射检测器(ELSD)漂移管温度为80℃;载气流量1.5 L·min-1结果 黄芪甲苷、梓醇和毛蕊花糖苷分离度良好;分别在22.82~456.3 μg·mL-1r=0.999 9)、17.83~356.6 μg·mL-1r=0.999 8)、11.36~227.2 μg·mL-1r=0.999 9)内线性关系良好;平均回收率分别为100.39%(RSD=1.0%)、100.79%(RSD=1.2%)、100.07%(RSD=0.43%)(n=9)。结论 该法可同时定量分析3种指标性成分的含量,操作快速、准确、精密度高且重复性好,可用于肾康灵颗粒内在质量的有效评价。  相似文献   

20.
目的 建立芥辛化痰通窍巴布剂的质量标准。方法 对芥辛化痰通窍巴布剂中白芥子、延胡索、甘遂和细辛采用TLC定性鉴别;采用HPLC对芥子碱硫氰酸盐、延胡索乙素和细辛脂素进行定量测定。结果 薄层色谱法鉴别斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;芥子碱硫氰酸盐在20.2~202.0 μg·mL-1r=0.999 4)、延胡索乙素在1.312~20.992 μg·mL-1r=0.999 7)和细辛脂素在1.925~38.500 μg·mL-1r=0.999 4)内与峰面积的线性关系良好;芥子碱硫氰酸盐的平均回收率为99.06%,RSD=2.20%;延胡索乙素的平均回收率为98.66%,RSD=2.35%;细辛脂素的平均回收率为99.75%,RSD=1.74%。结论 该法简便、准确、重复性好,可用于芥辛化痰通窍巴布剂的质量控制。  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号