基于UPLC-Q-TOF-MSE的百合化学成分分析

目的利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS~E)技术对百合的化学成分进行定性分析。方法液相采用Acquity超高效液相色谱,Waters Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温35℃,进样量10μL;质谱采用Xevo G2-XS型四级杆飞行时间质谱仪,电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据。通过分析一级质谱精确相对分子质量和二级质谱裂解信息,结合对照品与文献报道进行鉴定和推测。结果从百合中初步鉴定了33个化合物,23个酚酸类化合物,8个甾体皂苷类化合物,2个生物碱类化合物。其中(25R)-呋甾烷-5-烯-1β,3α,22α,26-四醇-3,26-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖-5α-呋甾烷-3β,20α,26-三醇-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、(25R)-螺甾烷-5-烯-3β,17α-二醇-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷均首次在该植物中发现。结论UPLC-Q-TOF/MS~E技术能全面、快速地对百合化学成分进行分析,为其药效物质基础和质量控制的进一步阐明奠定了良好的基础。     

血栓心脉宁片的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立血栓心脉宁片的高效液相色谱(HPLC)-蒸发光散射检测器(ELSD)指纹图谱。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),柱温为40℃,流动相为乙腈-1%冰醋酸(梯度洗脱),流速为1.0ml/min,采用ELSD进行测定;应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)进行评价。结果:10批血栓心脉宁片的HPLC-ELSD指纹图谱有17个共有峰,精密度、重复性、稳定性试验中各共有峰的相对峰面积与相对保留时间的RSD均<4%;10批样品的相似度在0.880～1.000之间。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于血栓心脉宁片的质量控制,可为血栓心脉宁片的深入研究提供基础。     

银花泌炎灵片挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:采用气相色谱-质谱联用法对银花泌炎灵片的挥发油成分进行分析,以丰富该制剂的化学成分研究,并为其质量控制提供理论基础.方法:采用《中国药典》一部(2010年版)附录XD挥发油测定法对银花泌炎灵片的挥发油进行提取,用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其相对含量.色谱柱为Agilent19091M-436弹性石英毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm);程序升温,起始温度为60℃,以10℃·min-1升温至280℃,保持12 min;进样口温度为280℃.质谱条件:电子轰击(EI)离子源,电离电压70 eV,离子源温度230℃,扫描范围m/z 20～500.结果:共分离出30个化学成分,鉴定出其中的21种成分,相对含量超过5％的成分有棕榈酸(34.15％)、棕榈酸乙酯(21.01％)、1,5,9-三甲基-12-异丙烯基-1,5,9-十四烷环三烯(10.82％)、(Z,Z,Z)-9,12,15-亚油酸乙酯(7.71％).结论:银花泌炎灵片中挥发油成分主要包含棕榈酸,棕榈酸乙酯,亚油酸乙酯类成分等.     

神经递质功能与抑郁症发病的研究进展北大核心CSCD

抑郁症是最常见的精神类疾病之一,有着高患病率、高致残率以及高复发率的特点,其病因及发病机制十分复杂,至今仍未完全阐明。神经递质在维持脑内化学平衡方面起着关键作用,近年来已有多数研究表明,神经递质与抑郁症的发病和治疗有着密切联系。因此,研究与抑郁症相关的神经递质有可能为抑郁症的发病机制及治疗策略提供研究靶点与思路。该文综述了近期国内外有关神经递质功能与抑郁症发病的研究成果,旨在解析当前研究较多的神经递质功能与抑郁症发病的深入联系,为后续探索抑郁症发病机制与诊疗策略提供研究思路。     

血栓心脉宁片挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:分析比较不同批次血栓心脉宁片挥发油化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,应用GC-MS分析鉴定了血栓心脉宁片挥发油的化学成分,面积归一化法测定其相对含量.结果:从批号110603药品中分离得到42个色谱峰,鉴定了其中36个化合物,主要成分为龙脑(43.25％)、异龙脑(30.03％)及麝香酮(7.95％).从批号110309药品中分离得到40个色谱峰,鉴定了其中33个化合物,主要成分为龙脑(43.37％)、异龙脑(30.14％)及麝香酮(7.71％).结论:两个批次的血栓心脉宁片挥发油化学成分基本一致,表明该药性质稳定.该方法简便、快速、重复性好,为血栓心脉宁片质量评价提供了一定的科学依据.     

感特灵胶囊中挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:采用气相色谱-质谱联用法对感特灵胶囊挥发油的化学成分进行分析,以丰富该制剂的化学成分研究,并为其质量控制提供理论基础.方法:采用《中国药典》一部(2010年版)附录XD方法对感特灵胶囊的挥发油进行提取,用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其相对含量.结果:共分离出27个化学成分,经与质谱标准图谱比较、检索鉴定出24个成分,相对含量超过5％的成分有棕榈酸(31.82％)、镰叶芹醇(16.89％)、α,5,5,8α-四甲基-2-亚甲基-[1S,[1α(R*),4aβ,8aα]]-α-乙烯基十氢-1-萘丙醇(8.07％)、棕榈油酸(6.67％).结论:感特灵胶囊中挥发油成分主要有棕榈酸、镰叶芹醇、棕榈油酸.     

清胃止痛微丸挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析清胃止痛微丸的挥发油化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取清胃止痛微丸的挥发油成分,用GC-MS联用技术对化学成分进行鉴定,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其相对含量。结果分离得31个化学组分峰,并确定出其中28个化学成分,占挥发油总数的90.78%。相对含量超过5%的成分有13β-甲基-13-乙烯基-7-烯-3-酮-罗汉松烷(相对含量14.785%)、9,12-亚油酸乙酯(相对含量7.293%)、棕榈酸乙酯(相对含量6.255%)、油酸乙酯(相对含量5.869%)、二十八烷(相对含量5.236%)和三十烷(相对含量5.155%)。结论清胃止痛微丸中挥发油成分主要包含13β-甲基-13-乙烯基-7-烯-3-酮-罗汉松烷、9,12-亚油酸乙酯、棕榈酸乙酯等成分。     

暖胃舒乐片挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

目的 研究暖胃舒乐片挥发油中的化学成分. 方法 采用《中华人民共和国药典》2010年版一部挥发油测定法对暖胃舒乐片的挥发油进行提取,用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其相对含量. 结果检出51种成分,鉴定其中45种,占总流出峰面积的95.1%. 相对含量＞5%的成分有棕榈酸(55.80%)和十六烷酸乙酯(11.81%). 结论 暖胃舒乐片中挥发油成分主要包含酸类和酯类.     

百合鸡子汤通过BDNF/TrkB介导的PI3K/Akt/mTOR信号通路对CUMS大鼠抗抑郁的影响

目的探究百合鸡子汤通过BDNF/TrkB介导的PI3K/Akt/mTOR信号通路对CUMS大鼠抗抑郁的影响。方法CUMS法复制大鼠抑郁模型,观察百合鸡子汤对大鼠抑郁行为学和前额叶皮质BDNF/TrkB介导的PI3K/Akt/mTOR信号通路关键蛋白表达的影响。结果抑郁行为学的强迫游泳实验中,CUMS组大鼠不动时间延长,而百合鸡子汤组、氟西汀组大鼠抑郁行为均得到改善(P<0.01)。Western blot检测发现,CUMS降低了大鼠前额叶皮质组织的BDNF、p?TrkB、p?PI3K、p?Akt、p?mTOR的表达,而百合鸡子汤干预能够上调这些蛋白的表达(P<0.05,P<0.01)。结论百合鸡子汤具有一定的抗抑郁作用,BDNF/TrkB及其下游的PI3K/Akt/mTOR信号通路可能为其作用机制。     

高效液相色谱指纹图谱及一测多评法评价黑参的质量

目的基于高效液相色谱（HPLC）指纹图谱以及一测多评法（QAMS）建立黑参的质量评价方法。方法 采用Waters System C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈（A）-纯水（B）为流动相,梯度洗脱;检测波长 为210 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温30 ℃;进样量10 μL; 采用HPLC 指纹图谱结合一测多评法,测 定11 批黑参样品中9 种人参皂苷的含量。结果指纹图谱确定了12 个共有峰,相似度均在0.900 以上,聚类 分析以及主成分分析可将11 批黑参样品大致分为3 类,一测多评法与外标法含量测定并无明显差异。结论 该方法具有良好的经济适用性以及准确性,可为黑参的质量控制提供新的方法和思路。