温性经筋通贴膏体外释放和透皮特性的研究北大核心CSCD

目的考察温性经筋通贴膏的体外释放和透皮特性。方法采用改良的Franz扩散池装置,离体SD大鼠皮肤作为透过介质,以20%乙醇为接收液,采用双波长HPLC法同时测定接收液中补骨脂素、异补骨脂素、盐酸小檗碱的含量。结果补骨脂素、异补骨脂素、盐酸小檗碱24 h累计释放百分率分别为:47.58%、29.16%、31.64%;平均释放速率分别为6.529 2,10.730 9,7.253 2μg·cm^(-1)·h^(-1);补骨脂素、异补骨脂素24 h累计透过百分率分别为:6.83%,3.81%;平均透皮速度分别为1.867 4μg·cm^(-1)·h^(-1),0.695 9μg·cm^(-1)·h^(-1);促渗剂阴性贴膏中补骨脂素的透皮速率明显降低,异补骨脂素则未检出。结论温性经筋通贴膏中补骨脂素、异补骨脂素、盐酸小檗碱体外释放和透皮行为均符合Higuchi方程;处方中的冰片和氮酮对补骨脂素和异补骨脂素均有促渗作用。     

温性经筋通贴膏体外释放和透皮特性的研究

目的考察温性经筋通贴膏的体外释放和透皮特性。方法采用改良的Franz扩散池装置,离体SD大鼠皮肤作为透过介质,以20%乙醇为接收液,采用双波长HPLC法同时测定接收液中补骨脂素、异补骨脂素、盐酸小檗碱的含量。结果补骨脂素、异补骨脂素、盐酸小檗碱24 h累计释放百分率分别为:47.58%、29.16%、31.64%;平均释放速率分别为6.529 2,10.730 9,7.253 2μg·cm~(-1)·h~(-1);补骨脂素、异补骨脂素24 h累计透过百分率分别为:6.83%,3.81%;平均透皮速度分别为1.867 4μg·cm~(-1)·h~(-1),0.695 9μg·cm~(-1)·h~(-1);促渗剂阴性贴膏中补骨脂素的透皮速率明显降低,异补骨脂素则未检出。结论温性经筋通贴膏中补骨脂素、异补骨脂素、盐酸小檗碱体外释放和透皮行为均符合Higuchi方程;处方中的冰片和氮酮对补骨脂素和异补骨脂素均有促渗作用。     

高效液相色谱法测定补肾酒中补骨脂素与异补骨脂素的含量

目的:建立补肾酒中补骨脂素与异补骨脂素的含量测定方法。方法:采用高效液相法,选用Zorbax SB-C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.01%磷酸(40∶60);检测波长246 nm;柱温40℃。结果:补骨脂素在0.046 9~0.233 1μg范围内线性良好,r=0.999 9;异补骨脂素均在0.046 6~0.232 8μg范围内有较好的线性关系,r=0.999 9;补骨脂素加样回收率平均为98.44%,RSD为1.19%(n=5);异补骨脂素平均回收率为99.70%,RSD为1.99%。结论:该法简便,快速,可用于补肾酒的质量控制。     

五指毛桃质量标准的研究

目的研究五指毛桃的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对五指毛桃中的补骨脂素进行定性鉴别,并用反相高效液相色谱法测定补骨脂素含量。结果补骨脂素在(0.0772～0.386)μg·mL-1之间与峰面积线性关系良好(r=0.99997),平均回收率为99.2%,RSD=2.15%。方法精密度(RSD)为2.50%(n=6)。结论所用方法简便、准确、可靠,能有效地控制五指毛桃的质量。     

补骨脂药材不同有效部位中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定

目的建立高效液相色谱测定补骨脂不同有效部位中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法高效液相色谱法。Kromasil RP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);流速:1.0mL·min-1;检测波长:245nm。结果补骨脂素进样量在10.5ng～525ng,异补骨脂素进样量在9ng～450ng内线性关系良好;相关系数:补骨脂素r=0.9993,异补骨脂素r=0.9999。不同有效部位中补骨脂素和异补骨脂素的含量有差别,其中乙酸乙酯部位(C)中含量最高,正丁醇部位(D)和水部位上清液(E)中含量很低。结论该法操作简便,结果准确,重现性好。     

HPLC法测定壮骨胶囊中补骨脂和异补骨脂素的含量

目的建立高效液相色谱测定壮骨胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法色谱柱:C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:30%乙腈-0.5%乙酸水;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃;检测波长:246nm;进样量:20μl。结果补骨脂素在0.002~0.04 mg/ml呈良好线性关系(r=0.9997,n=5),平均回收率为95.28%,RSD为1.84%(n=5);异补骨脂素在0.002~0.04 mg/ml呈良好线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率为96.37%,RSD为1.76%(n=5)。结论本法操作简便,准确,灵敏,可用于壮骨胶囊补骨脂素和异补骨脂素的含量测定。     

薄层扫描法测定补骨脂酊中异补骨脂素的含量

采用TLCS法测定补骨脂酊中异补骨脂素的含量。以硅胶G为薄层吸附剂,正己烷—乙酸乙酯(8∶2)为展开剂,分离异补骨脂素;用CS—930薄层扫描仪,以荧光方式,λex313nm(汞灯),1号滤光片;光束狭缝;0.7×6mm条件进行线性扫描,测定异补骨脂素的含量。本法的加标回收率为100.08％。同一样品5次测定的变异系数为3.5％。     

HPLC法测定补肾益脑片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立补肾益脑片含量测定方法。方法:用HPLC法以Dikma C18(4.6×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(45∶55);检测波长:245nm;柱温:室温;流速:1.0ml/min测定补肾益脑片中补肾脂数和异补肾脂数的含量。结果:补骨脂素的含量在0.0744～0.4644μg范围内线性关系良好(r=0.9997),异补骨脂素的含量在0.075～0.450μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。补骨脂素平均回收率为99.668%,RSD%=0.94%;异补骨脂素平均回收率为99.5%,RSD%=1.85%。结论:该含量测定方法简便、准确。     

双波长薄层扫描法测定补肾颗粒中补骨脂素含量

本制剂由补骨脂、山药等药味经提取加工制成,具有滋阴补肾之功效。补骨脂为方中君药,主要含补骨脂素及异补骨脂素等香豆素类成分。经查阅有关文献,大多采用薄层扫描法、液相色谱法测定补骨脂素及异补骨脂素的含量。为控制其质量,本实验采用双波长扫描法测定制剂中补骨脂素含量,经方法学考察,方法的专属性、精密度、稳定性、重复性、回收率试验均符合有关规定,为该制剂质量分析,提供了可行的控制方法。1仪器与试剂仪器:岛津CS—930薄层扫描仪。试剂:硅胶G60由青岛海洋化工集团生产,所用试剂均为分析纯。补骨脂素对照品购自中国药品生物制品…     

RP-HPLC法测定强骨胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的 建立以RP-HPLC法测定强骨胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法 .方法 选用Agilent C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(4555)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为246 nm.结果 补骨脂素和异补骨脂素线性范围为0.08～0.80 μg,回归方程补骨脂素Y=7365.9X-102.7,r=0.999 8;异补骨脂素Y=7556.OX-65.3,r=0.999 9.平均加样回收率补骨脂素99.3%.RSD=1.4%(n=5);异补骨脂素98.5%,RSD=0.8%(n=5).结论 RP-HPLC法简便、可靠,结果 准确,可用于该制剂的质量控制.     

补骨脂素和异补骨脂素下调NF-κB活性改善LO2细胞脂代谢紊乱的机制研究

探讨补骨脂素和异补骨脂素对正常人肝细胞(LO2)内脂质沉积的改善及作用机制。建立棕榈酸(PA)诱导的人LO2细胞非酒精性脂肪肝模型,给予补骨脂素和异补骨脂素干预,酶法检测细胞内甘油三酯(TG)、总胆固醇(TC)含量,细胞上清液谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)含量; ELISA法检测细胞上清液促炎因子(IL-6,TNF-α)及趋化因子(IL-8,MCP-1)的表达; Western blot法检测细胞内核因子κB(NF-κB) p65磷酸化(p-p65)及非磷酸化蛋白(p65)、转化因子(TGF)β1蛋白表达。结果显示,与模型组比较,补骨脂素组细胞内TG,TC含量降低(P0. 01,P0. 05),细胞上清液中ALT和AST含量、促炎因子及趋化因子分泌水平均有降低(P0. 01,P0. 05),细胞内p-p65/p65比值及TGF-β1蛋白表达明显下降(P0. 01);异补骨脂素组细胞内TG含量无明显变化,其余检测指标均有降低(P0. 01,P0. 05)。补骨脂素疗效优于异补骨脂素(P0. 01,P0. 05)。结果表明,补骨脂素对PA诱导LO2细胞脂肪变性具有改善作用;补骨脂素和异补骨脂素均对PA诱导LO2细胞损伤具有缓解作用,可抑制NF-κB的活性减轻炎症反应并下调TGF-β1表达。     

HPLC测定BA防喘胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立BA防喘胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,YWG-C18反相键合硅胶色谱柱(250mm×4.6 mm,10 μm);甲醇-水(40:60)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长为245 nm;灵敏度为0.08 AUFS.结果:补骨脂素:Y=125540X-18.5,r=0.9999,线性范围为0.06-0.29μg;异补骨脂素:Y=120460X-218.7,r=0.9999,线性范围为0.06～0.31μg.平均回收率:补骨脂素99.82%,异补骨脂素101.51%(n=3).结论:该方法准确、简便、快速、灵敏度高、重现性好.     

盐补骨脂含量测定方法的研究

目的建立盐炙补骨脂的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定盐补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量。色谱条件:流动相为甲醇-水(55∶45);检测波长为246nm;流速为1.0ml.min-1;柱温为25℃。结果补骨脂素进样量在0.0814～1.6280μg(r=0.99999),异补骨脂素进样量在0.0812～1.6240μg(r=0.99999)范围内,线性关系良好。结论该法简便、准确,重复性好,可用于盐补骨脂的含量测定。     

乳没接骨丸质量标准研究

目的:建立乳没接骨丸的质量标准。方法:采用显微鉴别法对制剂中没药、续断、红花和土鳖虫进行定性鉴别;采用薄层色谱法对红花和当归进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中补骨脂素和异补骨脂素含量。色谱柱为Inertsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(52∶48,v/v);流速为0.80 m L/min;检测波长为246 nm。结果:显微鉴别结果清晰;薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰,专属性强,重复性良好;补骨脂素和异补骨脂素分别在5.20~83.6μg/m L(r=0.999 1)和4.95~79.2μg/m L(r=0.9995)范围内有良好的线性关系;平均回收率分别为99.1%(RSD=1.55%,n=9)和99.5%(RSD=2.08%,n=9)。结论:本方法简便、可靠、准确,可用于乳没接骨丸的质量控制。     

HPLC法测定五指毛桃中补骨脂素和芹菜素的含量

目的 建立五指毛桃中补骨脂素和芹菜素的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法对五指毛桃药材中补骨脂素和芹菜素进行含量测定.色谱柱:YMC C18柱(250 mm×4.60 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:补骨脂素245 nm,芹菜素338 nm;进样量:10 μL.结果 补骨脂素在0.083 6～1.045 0 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率100.43%,RSD%=0.45%(n=9);芹菜素在0.065 6～0.820 0 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率100.41%,RSD%=0.34%(n=9).结论 所建立的方法 简便、快捷,重现性好,可用于该药材的质量评价.     

消白胶囊的质量标准研究

目的:建立消白胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对消白胶囊中黄芪、蒺藜、何首乌、甘草进行定性鉴别;采用HPLC法测定补骨脂素和异补骨脂素的含量,色谱柱:Themo C_(18)柱(250 nm×4.6 nm,5μm);流动相:乙腈∶水(28∶72);流速:1.0 mL·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:246 nm。结果:TLC图谱中,供试品在与对照品和对照药材相应位置上显相同颜色的斑点,且阴性无干扰;补骨脂素和异补骨脂素在1.23～39.4、1.27～40.6μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均为(r=0.999 8),平均回收率分别为96.14%、96.20%,RSD为2.17%、2.56%。结论:建立的方法简便、准确、重复性好,可用于消白胶囊的质量控制。     

HPLC法测定关节康片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立关节康片中补骨脂素和异补骨脂素的含量方法。方法:采用Hypersil ODS色谱柱(250×4.0mm,5μm);以甲醇-水(43∶57)为流动相;检测波长为245nm;流速为1mL/min;柱温为室温。结果:补骨脂素与异补骨脂素分别在0.0127~0.4064μg(r=0.9999)、0.01152~0.3686μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,加样回收率分别为97.9%(RSD=2.1%),102.3%(RSD=1.9%)。结论:方法简便、结果准确,可用于关节康片的质量控制指标之一。     

不同叶型不同采收部位五指毛桃中补骨脂素含量的测定

目的 分析不同产地、不同叶型、不同采收部位五指毛桃的质量.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Hy-persil C18 (4.0mm×250mm,5μm);检测波长245nm,流动相为乙腈-水(35:65);流速1.0ml/min.结果 不同产地五指毛桃中补骨脂素含量差异较大;不同采收部位五指毛桃以根部的补骨脂素含量为最高,叶部次之,茎部几无.不同叶型五指毛桃中补骨脂素含量亦有差异.结论 五指毛桃以根入药具有科学依据.     

补肾益脑胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定

目的:建立补肾益脑胶囊(补骨脂,红参,茯苓等)中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,用C18色谱柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长247 nm。结果:补骨脂素在0.038~0.309μg,异补骨脂素在0.036~0.295μg范围内线性关系良好,平均加样回收率:补骨脂素为99.50%,RSD为0.91%(n=5);异补骨脂素为100.52%,RSD为1.70%(n=5)。结论:该法简便快速,准确实用,可用于控制补肾益脑胶囊的质量。     

一测多评法测定补骨脂中不同类型成分的含量

目的:探讨一测多评法在补骨脂质量评价中的应用.方法:以补骨脂药材为研究对象,选取补骨脂素为指标,确定该成分与其他药效成分——异补骨脂素、补骨脂甲素(补骨脂二氢黄酮)、补骨脂乙素(异补骨脂查耳酮)间的校对因子.考察一测多评法和外标法测得结果的差异性,并研究不同仪器及色谱柱对相对校正因子的影响.结果:补骨脂素对异补骨脂素的相对校正因子、补骨脂素对补骨脂甲素的相对校正因子及补骨脂素对补骨脂乙素的相对校正因子分别为0.8630(1.17％),0.299 6(0.86％),0.201 3(0.37％);一测多评法和外标法测得的数据间RSD均＜3％;不同仪器及色谱柱所得的相对校正因子无显著性差异.结论:一测多评法用于补骨脂的质量评价是可行的.