氨磺必利有关物质检测方法的研究

目的建立氨磺必利原料药有关物质检查方法。方法薄层色谱法和高效液相色谱法。结果薄层色谱法测定已知杂质,检测限为0.02μg,高效液相色谱法测定有关物质,测定溶液在8 h内稳定,重复性试验RSD为6.37%,最小检出量为5 ng,定量限为14 ng。结论本方法准确、可靠,可用于氨磺必利有关物质测定。     

更昔洛韦含量及有关物质的HPLC测定

目的:改进更昔洛韦含量及有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定更昔洛韦的含量及有关物质,并与薄层色谱法和非水滴定法测定含量和有关物质的结果进行比较。结果:高效液相色谱法:更昔洛韦与其鸟嘌呤、异构体及其他降解产物分离度良好,含量测定在0.01～0.15 mg·mL~(-1)的浓度范围内线性良好(r=0.9999)。结论:高效液相色谱法与薄层色谱法及非水滴定法的测定结果基本一致,高效液相色谱法简便、专属性强,更适用于更昔洛韦含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定奥拉西坦注射液中的有关物质

目的 探讨测定奥拉西坦注射液有关物质的方法.方法 采用高效液相色谱法,用自身对照测定奥拉西坦注射液的有关物质.用氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(40∶ 60)为流动相,于波长为220 nm处检测.结果 仪器精密度良好,RSD为0.41％(n=6),奥拉西垣与相关杂质分离度好,最低检出限为0.03 μ g/ml,线性范围0.004 992～0.249 6 mg/ml( R=0.999 9).结论 采用反相高效液相色谱法测定奥拉西坦注射液的有关物质简便快捷,能准确地测定产品的有关物质.     

反相高效液相色谱法测定塞克硝唑的含量及其有关物质

目的采用反相高效液相色谱法测定塞克硝唑的含量及其有关物质.方法采用Inertsil ODS C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),以乙腈-水(10∶90)为流动相,流速1.5 mL*min-1,检测波长320nm.结果反相高效液相色谱法测定的线性范围为0.5～700.0μg*mL-1,相关系数r=0.9999;日内精密度为0.38%(n=6),日间精密度为0.44%(n=6).结论采用反相高效液相色谱法测定塞克硝唑的含量及有关物质,方法简便、快速、准确、专属性好.     

高效液相色谱法测定药品有关物质时的操作要点

高效液相色谱法,通常能够非常准确的实现药品中有关物质的测定。其实验较为精密,结果较为准确,所以该方法被广泛的应用于药品的有关物质测定。本文主要对该方法使用时的操作要点来进行讨论。     

反相高效液相色谱法测定茶碱缓释片的有关物质

目的测定茶碱缓释片的有关物质。方法采用反相高效液相色谱法，检测波长为272nm，以甲醇-水（35：65）为流动相。结果茶碱的检测限为0．82ng，重现性试验RSD为0．53％。结论反相高效液相色谱法简便、灵敏、准确，可用于茶碱缓释片的有关物质检查。     

中国药典2020年版药用辅料二丁基羟基甲苯质量标准有关物质检查修订建议

摘要 目的：针对《中国药典》2020年版四部二丁基羟基甲苯质量标准中有关物质检查项采用的薄层色谱法专属性差、重复性不强、耗时较长等问题,建立有关物质测定的高效液相色谱分析方法,对该辅料质量标准进行修订。方法：将薄层色谱法检查有关物质修订为高效液相色谱法,并进行方法学验证。结果：按修订后方法进行有关物质检查,9种指定杂质具有良好分离度,4批样品均符合规定。结论：修订后有关物质检查方法操作简单,灵敏度高,实验结果准确可靠,可替代《中国药典》2020年版四部二丁基羟基甲苯质量标准现有有关物质检查方法。     

高效液相色谱法测定阿奇霉素普通片和分散片含量

目的:测定阿奇霉素含量.方法:采用高效液相色谱法对9个不同厂家产品进行测定.结果:各厂生产的产品含量均符合中国药典要求.结论:采用高效液相色谱法进行含量测定方便、有效、准确.     

高效液相色谱法测定苦参碱氯化钠注射液的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定苦参碱氯化钠注射液有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱法测定,用Hypersil ODS2(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液(5∶95)为流动相;柱温:室温;检测波长为220nm.对苦参碱氯化钠注射液进行了有关物质的专属性试验.结果:检测出的杂质峰均能与苦参碱主峰分离.结论:所研究的方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于苦参碱氯化钠注射液有关物质的检查.     

高效液相法测定氯尼达明的有关物质和含量

目的 测定氯尼达明的有关物质和含量.方法 在系统适用性和专属性试验的基础上,采用反相色谱柱[Hypersil C18硅烷柱（ODS）（200×4.6 mm）]：流动相为甲醇-水-冰醋酸（80：11：1）;柱温为：25℃;流速为1.0 ml/min;检测波长为298 nm,建立测定氯尼达明有关物质和含量的高效液相色谱法.结果 氯尼达明在2～16μg/ml 浓度范围内与其峰面积呈线性关系,回归方程为A=7043C-108353,r=0.9914,测得的氯尼达明含量在98.5%以上,有关物质含量均小于1%.结论 高效液相色谱法测定氯尼达明的有关物质和含量方法准确、简便、可行,重现性和稳定性好,可适用于氯尼达明的含量测定及其有关物质检测.     

高效液相色谱法测定奥扎格雷中有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定奥扎格雷有关物质.方法:采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液-乙腈(92∶8)为流动相,紫外检测波长为274 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果:高效液相色谱法检测定奥扎格雷有关物质,降解产物和主峰达到有效分离.3批自制样品的测定符合规定.结论:该方法适用于测定奥扎格雷原料药中有关物质的测定,方法简便,结果准确,专属性强.     

希普林有关物质的检测方法研究

目的:建立希普林的有关物质高效液相色谱检查法。方法:反相高效液相色谱法,用 Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×250mm,5μm),以醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 6.0)-甲醇(3:7)为流动相,检测波长为300 nm;正相高效液相色谱法,用 Intersil SIL100A-5柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以正己烷-无水乙醇-冰醋酸(80:20:0.01)为流动相,检测波长为300 nm 和263 nm。结果:希普林在反相高效液相色谱分析中发生分解,而在正相高效液相色谱法中性质稳定,满足测定要求。结论:正相高效液相色谱法较反相高效液相色谱法适合检测希普林中的有关物质,方法简便、准确。     

HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质的方法。方法采用Welchrom-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01 mol.L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH值至7.0)-乙腈(50∶50),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为248 nm。结果盐酸氨溴索在0.091～0.212 mg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.60%(n=9)。结论采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

阿昔洛韦片的含量测定

目的:采用《中国药典》2010年版二部、2015年版二部测定阿昔洛韦的含量.方法:高效液相色谱法及紫外分光光度法.结果:两种方法测得阿昔洛韦含量接近.结论:高效液相色谱法测含量精密准确,紫外分光光度法快速较准确,不过略差于高效液相色谱法精密.     

阿莫西林有关物质研究

目的：用高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊中有关物质含量。方法：用C18柱,0.05mol/L_磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0）∶乙腈（99∶1）为流动相A;以0.05mol/L_磷酸盐缓冲液（pH值5.0）∶乙腈（80∶20）为流动相B,以梯度比例洗脱。结果：阿莫西林有关物质含量均在合格范围内。结论：高效液相色谱法准确、快速地测定了阿莫西林有关物质含量。     

高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠片有关物质

目的:建立高效液相色谱法检测阿仑膦酸钠片的有关物质.方法:通过柱前衍生反应,以苯乙烯基-二乙基苯共聚物为填充剂的色谱柱,采用梯度洗脱方法进行检测.结果:通过方法学验证此方法完全可用于检测阿仑膦酸钠片的有关物质.结论:本方法高效、准确、灵敏.     

高效液相色谱法测定肌苷片和肌苷注射液中的有关物质

目的用高效液相色谱法测定肌苷片、肌苷注射液中的有关物质。方法采用HypersilODS2柱 ,0 .0 5mol L的醋酸钠溶液为流动相 (pH 5 .0 ) ,检测波长 2 4 8nm。结果肌苷与有关物质分离良好 ,最小检出量为 3ng。结论此法操作准确、灵敏 ,快速 ,可用于肌苷片、肌苷注射液中的有关物质检查     

苦参药材中苦参碱含量测定方法比较研究

目的采用高效液相色谱法(HPLC)建立苦参药材中苦参碱含量的测定方法.方法采用配对试验设计,将高效液相色谱法与薄层色谱扫描法(TLCS)测定苦参药材中苦参碱含量进行比较研究,对试验结果进行配对差值均数t检验.结果表明2种方法测定苦参药材中苦参碱含量无差别.结论高效液相色谱法(HPLC)可准确、简便、快速测定苦参药材中苦参碱含量.     

离子对色谱法测定复方西吡氯铵含片中维生素C及有关物质

目的:采用反相离子对高效液相色谱法测定复方西吡氯铵含片中维生素C及有关物质.方法:采用Shimadzu CLC-ODS柱(150mm×6.0mm,5μm),以甲醇-水(含0.005mol*L-1十六烷基三甲基溴化铵和0.050mol*L-1磷酸二氢钾)(10∶90)为流动相,流速为1.0mL*min-1,检测波长为254nm.结果:离子对高效液相色谱法测定的线性范围为5.0～200μg*mL-1,相关系数r=0.999 9;日内精密度为0.52%(n=6),日间精密度为0.86%(n=6);平均回收率为99.54%(n=9).结论:采用反相离子对高效液相色谱法测定复方西吡氯铵含片中维生素C的含量及其有关物质,方法简便、快速、准确、专属性好.     

高效液相色谱法测定注射用维生素B6有关物质

目的 建立以高效液相色谱法测定注射用维生素B6有关物质的方法.方法 采用DiamonsilTMC18,5μm250 mm×4.6 mm,以甲醇-0.06%庚烷磺酸钠(含1.2%冰醋酸)(30∶70)为流动相,检测波长为291 nm,流速为1.0 ml/min,以自身对照法计算有关物质含量.结果:线性范围在600～1 400μg/ml浓度范围内,浓度与峰面积呈很好的线性关系(r=0.9998).结论 高效液相色谱法简便、快速,重复性好,结果准确,能准确检测产品中的杂质,有效控制注射用维生索B6的质量,可作为现行药典方法的补充.