《中国药典》2020年版硝酸甘油片质量标准增修订建议

针对《中国药典》2020年版二部硝酸甘油片质量标准中色谱条件不能有效分离4个已知杂质及游离硝酸根与辅料未能分离的问题,对该质量标准提出增修订建议。方法：采用高效液相色谱法,通过梯度洗脱的方法检查有关物质,同时通过另一色谱系统检查游离硝酸根的量。结果：按改进方法进行有关物质及游离硝酸根检查,11批硝酸甘油片的1-硝酸甘油及2-硝酸甘油均小于0.1%,1,2-二硝酸甘油及1,3-二硝酸甘油均小于0.5%,杂质总量均不过2.4%,游离硝酸根均不过6.3%。结论：本改进方法操作简单,实验结果准确可靠,为《中国药典》2020年版二部中硝酸甘油片质量标准增修订提供了参考。     

苗药组方二岩虎果无糖颗粒质量标准研究及药效评价

目的 建立苗药组方二岩虎果无糖颗粒的质量标准,并评价其药效.方法 采用薄层色谱法对二岩虎果制剂中岩豇豆、岩白菜、虎杖进行定性鉴别;按2020年版《中国药典(四部)》颗粒剂项下要求,对制剂的粒度、水分、溶化性、干燥失重、重金属和砷盐进行检查;采用高效液相色谱法测定制剂中石吊兰素含量,色谱柱为Dikma-C18柱(250 ...     

国产琥乙红霉素组分和有关物质的分析

目的考察国产琥乙红霉素原料和制剂的组分和有关物质,为修订中国药典2005年版琥乙红霉素质量标准提供依据。方法采用美国药典30版收载的HPLC法测定6个厂家的红霉素原料、琥乙红霉素原料和制剂共16批样品的组分和有关物质,并采用欧洲药典5.0版收载的方法测定琥乙红霉素样品中游离红霉素的含量。结果国产红霉素以红霉素A为主组分,含有少量的红霉素B、红霉素C和红霉素E组分,有关物质主要为脱水红霉素A,其它有关物质含量较少。以红霉素为原料合成的琥乙红霉素中的主要有关物质为游离红霉素。结论建议将中国药典2005版琥乙红霉素有关物质的薄层色谱法修订为高效液相色谱法,便于更好地控制产品质量。     

制订新药质量标准时有关HPLC法检查有关物质的点滴经验

尽管薄层色谱法是“有关物质”检查的首选方法，但由于它的分离能力、定量准确性、重复性等均不及液相色谱法，加上含量测定有时也用液相色谱法，两者可方便地同时进行，故液相色谱法用于检查有关物质就越来越多。2000年版《中国药典)二部收载液相色谱检查“有关物质”，据作者统计有107个品种，而1990年时仅为7个品种。     

药典采用高效液相色谱法控制药物杂质限量方法的讨论

药典采用高效液相色谱法控制药物杂质限量方法的讨论张启明（中国药品生物制品检定所北京１０００５０）《中国药典》自１９７７年版在检查药物有机杂质时开始使用薄层色谱法（ＴＬＣ），随着高效液相色谱（ＨＰＬＣ）方法的普及，《中国药典》自１９９０年版有部分品种采...     

高效液相色谱法测定卡马西平含量及有关物质

卡马西平是国际上常用的抗惊厥药,可用于癫痫和三叉神经痛的治疗,中国药典2000年版采用在285 nm波长处分光光度法测定含量,采用薄层色谱法检查有关物质,欧洲药典2001年版采用高效液相色谱法测定含量和有关物质。本文根据欧洲药典2001年版高效液相色谱法测定卡马西平含量和有关物质,并对这些有关物质在200～400 nm波长范围扫描,发现在285 nm波长处有不同程度的吸收,特别     

硝酸甘油片有关物质的研究

目的：利用液相色谱法、化学反应法、紫外光谱法及离子色谱法对硝酸甘油片中显著色谱峰进行分析,并确定该目标峰的组分及检测方法,帮助生产企业解决硝酸甘油片质量标准中有关物质杂质峰的判定和扣除问题。方法：结合《中国药典》2015年版硝酸甘油片有关物质检查法与JP17版硝酸甘油片硝酸根离子限量检查法,对未知色谱峰定性,并通过离子色谱法进行定性及定量分析。结果：样品色谱图中2.4min处色谱峰为硝酸根离子与辅料的重叠峰,且以硝酸根离子为主。结论：本研究采用多种方法验证了未知色谱峰的主要成分为硝酸根离子,为《中国药典》2015年版中硝酸甘油片质量标准的修订提供了参考。     

注射用美罗培南聚合物杂质分析方法的比较研究

目的 建立注射用美罗培南聚合物杂质的测定方法,与《中国药典》2020年版及《欧洲药典》10.0版收载的与本品有关物质测定方法进行比较研究,探讨本品目前聚合物杂质测定方法存在的问题。方法 用高效凝胶色谱法(TSK G2000 SWxl凝胶渗透色谱柱)建立美罗培南聚合物杂质的分离分析方法,并评估方法的专属性;用反相高效液相色谱法(SUMIPAX ODS A-212色谱柱),参照《中国药典》2020年版及《欧洲药典》10.0版有关物质测定方法,对国内上市11家企业的33批美罗培南产品进行分析比较。结果 现有国家药品标准以及自拟的HPSEC法能够检测美罗培南聚合物杂质,但该法专属性和准确度较差;RP-HPLC法能够同时检测上市产品中存在的聚合物和小分子杂质,专属性好,但方法定量准确度需要修订。结论 HPSEC法不能有效控制注射用美罗培南聚合物杂质;《中国药典》收载的有关物质测定方法需要修订,对特定杂质增加校正因子,以便更准确反映产品杂质情况。本研究为国家药品标准的提高提供了依据。     

硝酸甘油片中有关物质检查探讨

目的：对《中国药典》2010版二部中硝酸甘油片有关物质检查的质量标准提出修改建议.方法：对硝酸甘油片中有关物质检查方法的系统适用性试验、辅料及试验温度对检查结果的影响进行分析比较.结果：硝酸甘油片有关物质检查质量标准中系统适用性试验、试验条件规定不完善.结论：应完善并及时修订硝酸甘油片中有关物质检查的质量标准.     

制订新药质量标准时有关HPLC法检查有关物质的点滴经验

尽管薄层色谱法是“有关物质”检查的首选方法,但由于它的分离能力、定量准确性、重复性等均不及液相色谱法,加上含量测定有时也用液相色谱法,两者可方便地同时进行,故液相色谱法用于检查有关物质就越来越多。2 0 0 0年版《中国药典》二部收载液相色谱检查“有关物质”,据作者统计有10 7个品种,而1990年时仅为7个品种。“有关物质”是指工艺性杂质,如生产过程中原料、中间体、岐副反应产物和存放过程中产生的降解产物。用液相色谱法测定“有关物质”的关键是防止微量有关物质峰漏检,除了正确地设定色谱峰检测参数(如斜率、峰宽、最小峰面积…     

关于三七药材及血塞通注射液含量测定方法的商榷

2005年版《中国药典》一部收载的三七质量标准，将2000年版《中国药典》含量测定由薄层扫描法改为高效液相色谱法，前者只测定了人参皂苷Rg1和Rb，两种成分，并且该方法由于操作等因素，误差较大；后者不仅测定了上述两种成分，还测定了三七中的特征性成分一三七皂苷R1，而且该方法具有精确度高等优点，但是尚存不足之处。     

茶碱有关物质的检测与考察

茶碱有关物质的检测与考察河北省药品检验所０５００１１刘志欣，杜增辉中国药品生物制品检定所１０００５０牛秀华嘌呤类药物茶碱的有关物质检查，中国药典（１９９０年版）采用薄层色谱法（ＴＬＣ），有专家建议采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ），受药典会委托我们对两个...     

硝酸咪康唑乳膏鉴别方法探讨

目的：对硝酸咪康唑乳膏鉴别方法进行探讨。方法：分别考察了薄层色谱法、紫外分光光度法、高效液相色谱法，对硝酸咪康唑乳膏鉴别。结果：高效液相色谱法可以；住确的鉴别。结论：《中国药典》2005年版二部硝酸咪康唑乳膏鉴别项下建议增加高效液相色谱法。     

硝酸甘油片有关物质的研究

目的:利用液相色谱法、化学反应法、紫外光谱法及离子色谱法对硝酸甘油片中显著色谱峰进行分析,并确定该目标峰的组分及检测方法,帮助生产企业解决硝酸甘油片质量标准中有关物质杂质峰的判定和扣除问题。方法:结合《中国药典》2015年版硝酸甘油片有关物质检查法与JP 17版硝酸甘油片硝酸根离子限量检查法,对未知色谱峰定性,并通过离子色谱法进行定性及定量分析。结果:样品色谱图中2.4 min处色谱峰为硝酸根离子与辅料的重叠峰,且以硝酸根离子为主。结论:本研究采用多种方法验证了未知色谱峰的主要成分为硝酸根离子,为《中国药典》2015年版中硝酸甘油片质量标准的修订提供了参考。     

色谱法在中国药典(2005年版)一部、二部中的应用

介绍了薄层色谱法、高效液相色谱法和气相色谱法在中国药典（2005年版）一部、二部中的应用情况，并与中国药典2000年版收戢情况进行了比较。     

HPLC法同时测定克霉唑中两种有关物质的含量

克霉唑为常用的抗真菌药，《中华人民共和国药典》和《美国药典》中该药品检查项下均对咪唑及二苯基-（2-氯苯基）甲醇两种物质作限量检查。《中华人民共和国药典》均选用薄层色谱法；《美国药典》25版采用薄层色谱法测定咪唑，HPLC法测定二苯基-（2-氯苯基）甲醇。本研究建立了一次进样同时检查这两种有关物质的HPLC法，结果显示该法稳定，灵敏度高，且更为简便。     

盐酸小檗碱原料药及其片剂杂质鉴定及分析方法建立

目的：探讨植物来源盐酸小檗碱及其片剂主要杂质并鉴定未知杂质化学结构,建立有关物质分析方法,为《中国药典》2020年版盐酸小檗碱及盐酸小檗碱片有关物质分析方法的修订/增加提供参考。方法：采用LC-MS对盐酸小檗碱中主要未知杂质进行鉴定,优化《中国药典》2020年版盐酸小檗碱有关物质项下分析方法,并进行验证,同时测定多批次原料药及片剂有关物质的含量。结果：除《中国药典》2020年版盐酸小檗碱有关物质项下规定的已知杂质盐酸药根碱、盐酸巴马汀外,首次鉴定出其余3个含量超出鉴定限（0.1%）的未知杂质去亚甲基小檗碱、小檗红碱、芬氏唐松草定碱;建立可同时测定去亚甲基小檗碱、小檗红碱、芬氏唐松草定碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀的高效液相色谱法,经方法学验证,系统适用性、专属性、线性、检测限、定量限、重复性、中间精密度、准确度、耐用性均符合要求,并完成多批次样品检测。结论：在现行《中国药典》2020年版盐酸小檗碱的有关物质测定方法及限度要求基础上,优化色谱条件,同时增加对已知杂质的控制限度,更好的对盐酸小檗碱及盐酸小檗碱片进行质量控制。     

试剂质量对实验结果的影响不容忽视

随着社会的发展,科技进步,药品检验过程中,引入仪器的方法和手段越来越多。在《中国药典》2005年版一部中用薄层色谱法鉴别药品已达1523项;高效液相色谱法中用于含量测定的品种达到479种。二部品种中采用高效液相色     

氢溴酸加兰他敏含量测定的方法比较

目的 对氢溴酸加兰他敏不同含量测定方法进行比较研究,为完善其质量标准提供依据。方法 参照《中国药典》2020年版、《英国药典》2023年版、《欧洲药典》11.0版、《美国药典》2023年版和相关文献分别采用非水溶液滴定法、酸碱电位滴定法和高效液相色谱法测定氢溴酸加兰他敏的含量。结果 非水溶液滴定法的平均回收率为99.79%(RSD=0.46%);酸碱电位滴定法的平均回收率为100.67%(RSD=0.32%);高效液相色谱法的平均回收率分别为99.78%(RSD=0.82%)和99.85%(RSD=0.66%)。结论 酸碱电位滴定法的含量测定结果偏高,非水溶液滴定法和高效液相色谱法的测定结果较为准确,更适用于氢溴酸加兰他敏的含量测定。     

防风及其栽培品饮片质量控制与分析

目的 对外观差异较大的防风及其栽培品进行分析比较, 探讨防风栽培品及饮片的质量标准. 方法 参照《中华人民共和国药典》2010年版一部防风项下性状、显微、薄层色谱、含量测定等方法 进行实验. 结果 防风与其栽培品在外观性状和内在质量上都有较大差别, 所含的主成分基本一致, 故薄层色谱、高效液相色谱区别很小. 结论 建议修订性状、显微鉴别, 拟订检查、含量测定限度, 完善用法用量等内容, 以完善《中华人民共和国药典》防风的质量控制方法 .