羌活饮片挥发油化学成分GC-MS数字化指纹图谱研究

目的建立羌活饮片挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)数字化指纹图谱,以控制羌活饮片的质量。方法用水蒸气蒸馏法提取样品的挥发油后,采用GC-MS联用法测定挥发油的化学成分。色谱条件为采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.1μm);载气为氦气;体积流量1.0 mL/min;分流比50∶1;进样温度270℃。程序升温方式为初始柱温70℃,维持3 min,以10℃/min升至250℃,维持5 min。结果建立了11批羌活饮片挥发油化学成分的GC-MS数字化指纹图谱,标定了40个共有峰,占总色谱峰面积的80.8%～90.6%。其中峰面积较大的化合物为1R-α-蒎烯,β-蒎烯,桉油醇,水菖蒲酮,D-柠檬烯,4-松油醇,对伞花烃,乙酸龙脑酯,α-松油醇,γ-松油烯,龙脑,布藜醇。结论所建立的GC-MS指纹图谱能用于羌活和宽叶羌活饮片的鉴定和质量控制。且方法灵敏度高,重复性良好。     

GC-MS法分析阳春砂仁叶和果实的挥发油成分

目的考察阳春砂仁不同部位挥发油化学成分的差异。方法采用气-质联用(GC-MC)法。色谱柱DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm);载气为氦气;流速:1.0 mL/min;柱温:程序升温60℃→250℃;进样量1.0μL。分流模式进样。结果采用GC-MS对砂仁果实和叶中挥发油的成分进行分析比较,发现砂仁果实挥发油中检出的桉叶素、异龙脑、α-松油醇等成分在叶的挥发油中未检出;而叶的挥发油中冬青油烯、桃金娘醇、α-蛇麻烯、牛儿烯等成分在砂仁果实挥发油中未检出;两部位中含有的相同有效成分的含量存在一定差别。结论砂仁果实和叶两个不同部位中提取挥发油的成分和含量有一定的差异,但均含有部分相同的有效化学成分。     

黄芩炒炭前后挥发性成分的GC-MS分析

目的:比较黄芩炒炭前后挥发性成分的含量变化,为阐明其炮制机制提供参考。方法:利用水蒸气蒸馏法提取黄芩中挥发油,利用GC-MS分析黄芩炮制品中挥发油成分的组成及含量变化,DB-5MS气相色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),载气为氦气,电子轰击电离源,离子源温度280℃,质谱接口温度280℃,电子能量70 e V。全离子扫描,质量扫描范围m/z 33~350,流速40 m L·min~(-1),分流比5∶1,采集延时2 min,图谱采集时间50.0 min。通过检索比对NIST-05标准质谱图谱库,鉴定样品挥发油中化学成分。结果:生黄芩、黄芩炭中挥发油提取量分别为1.3,0.8μL·g~(-1),GC-MS共鉴定了50种挥发油成分,其中生黄芩25种,黄芩炭31种。根据峰面积归一化法分析,鉴定的成分分别占生黄芩、黄芩炭饮片挥发油总量的100.00%,99.93%。结论:黄芩炒炭后挥发性成分含量有所降低,挥发性成分组成有所改变,但炒炭后挥发性成分尚存,可为阐释黄芩"炒炭存性"的炮制机制提供科学依据。     

GC-MS法同时测定复方牙痛宁搽剂中薄荷脑和冰片的含量

目的:建立GC-MS法同时测定复方牙痛宁搽剂中薄荷脑、冰片含量.方法:色谱柱:SH-Rxi-5Sil MS(30m×0.25 mm,0.25μm),分流进样;分流比20:1,进样口温度300℃,柱箱初始温度70℃,保持2min,以10℃·min-1升温至300℃,保持5min,载气:高纯氦气,柱流量1 mL/min,进...     

气质联用法分析鉴别回族药木香油方的挥发性成分

目的:分别采用水蒸气蒸馏法(SD)和超临界CO2萃取法(SFE)提取回族药木香油方中挥发油和小极性成分,利用气质联用法鉴定分析各成分及相对含量,比较不同提取方法所得成分种类的差异。方法:Shimadzu QP2010 plus GC-MS条件:Rxi-5Sil MS石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),起始温度50℃,保留1 min,以8℃·min~(-1)升温至150℃维持3min,以3℃·min~(-1)升温至210℃维持3 min,以15℃·min~(-1)升温至280℃维持15 min至完成分析;载气氦气,柱流量1.33 m L·min~(-1),分流比25∶1,进样口温度250℃,EI电离源70 e V,离子源温度230℃,扫描范围m/z 35~500。结果:SD法提取挥发油得率为0.8%,鉴定出25个化合物,占挥发油总峰面积的96.28%;SFE法提取挥发油得率为2.91%,共鉴定出36个化合物,占成分总峰面积的97.98%;结论:采用SD法和SFE法提取得到的回族药香药木香油方中小极性成分在种类上有较大差异,GC-MS可用于鉴定和测定香药小极性成分,为下一步阐明回族药香药的活性物质基础提供了试验数据。     

回医香药核心方挥发性成分的分析鉴定

目的分别采用水蒸气蒸馏法(SD)和超临界CO2萃取法(SFE)提取回药核心方中挥发油和小极性成分,利用气质联用法鉴定分析各成分,比较不同提取方法所得成分种类的差异。方法 Shimadzu QP2010 plus GC-MS条件:Rxi-5Sil MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,起始温度50℃,保留1 min,以10℃·min-1升温至120℃维持3 min,以3℃·min-1升温至200℃维持3 min,以5℃·min-1升温至290℃维持10min至完成分析;载气为氦气,柱流量1.0 ml·min-1,分流比25∶1,进样口温度250℃,EI电离源70 e V,离子源温度230℃,扫描范围m/z 35~500。结果 SD法提取挥发油得率为0.85%,共分离鉴定出40个化合物,占挥发油总质量的97.88%;SFE法提取挥发油得率为5.82%,共分离鉴定出54个化合物,占成分总质量的77.85%;结论采用SD法和SFE法提取得到的回药香药核心方的小极性成分在种类上有很大差异,GC-MS可用于鉴定和测定香药小极性成分,为下一步阐明回医香药的活性物质基础提供了实验数据。     

五彩阿魏挥发油提取工艺优选

目的:优选五彩阿魏挥发油的水蒸气提取工艺并对其挥发油化学成分进行分析。方法:以挥发油提取率为指标,采用U7(72)均匀试验优选五彩阿魏挥发油水蒸气蒸馏工艺。运用GC考察提取时间对挥发油化学稳定性的影响,色谱条件为载气高纯氮气,载气流量1 m L·min-1,进样量0.5μL,分流比50∶1,总流量54.0 m L·min-1,进样口温度250℃,检测器温度250℃。升温程序为起始温度60℃,保持2 min;以4℃·min-1的速率程序升温至80℃,保持5 min;以10℃·min-1的速率程序升温至180℃,保持5 min;以4℃·min-1的速率程序升温至200℃,保持2 min。结合GC和色谱图相似度评价确定五彩阿魏挥发油提取工艺。结果:五彩阿魏挥发油中大部分化学成分对热较稳定。最佳提取工艺为加6.5倍量水提取4 h;挥发油提取率8.32%。结论:优选的提取工艺稳定、合理、可行,可保证五彩阿魏挥发油中各化学成分的稳定性。     

回药香药方剂扎里奴思方挥发性成分的气质联用法分析鉴别

目的采用超临界CO2萃取法(SFE)提取回药扎里奴思方挥发性成分,利用气质联用法鉴定分析各成分。方法Shimadzu QP2010 plus GC-MS条件:Rxi-5Sil MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,起始温度50℃,保留1min,以10℃·min-1升温至120℃维持3 min,以3℃·min-1升温至200℃维持3 min,以5℃·min-1升温至290℃维持10min至完成分析;载气为氦气,柱流量1.0 m L·min-1,分流比25∶1,进样口温度250℃,EI电离源70 e V,离子源温度230℃,扫描范围m/z 35~500。结果 SFE法提取挥发油得率为4.19%,利用GC-MS共分析鉴定出61个化合物,占挥发性成分总峰面积的84.54%。结论采用SFE法提取得到的回医香药扎里奴思方的挥发性成分种类多且极性较大。GC-MS可用于鉴定和测定香药小极性成分,为下一步阐明回药香药的活性物质基础提供了实验数据。     

“宽中除胀”功效关联的樟帮蜜麸枳壳饮片质量标志物（Q-marker）成分库预测分析

目的基于中药质量标志物(Q-marker)理念,采用UPLC-Q-TOF-MS、GC-MS以及网络药理学技术,建立与蜜麸枳壳核心功效关联的潜在Q-marker库,为探讨建立樟帮特色蜜麸枳壳饮片质量标准奠定基础。方法采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式采集数据,质谱扫描范围m/z50～1200,通过对照品、相对分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定蜜麸枳壳醇提液化学成分;采用水蒸气蒸馏法提取挥发油与芳香水,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对挥发油及芳香水进行检测,进样口温度260℃,传输线温度250℃,载气为氦气,体积流量1.0 m L/min,分流比10∶1,进样量1μL;程序升温设定起始柱温70℃,以2℃/min升至150℃,保持2 min,以6℃/min升至240℃,保持3 min,再以25℃/min升至300℃,保持2 min后结束,质谱图经NIST08标准质谱图库检索鉴定化学成分;利用Cytoscape 3.7.1软件构建蜜麸枳壳中化学成分与功能性消化不良(FD)治疗靶点胃泌素(GAS)、生长抑素(SS)的"饮片-成分-疾病-靶点"网络。结果通过UPLC-Q-TOF-MS技术鉴定出55个化学成分,GC-MS技术鉴定出63个化学成分,其中的柚皮苷、新橙皮苷、圣草酚-7-O-葡萄糖苷、柚皮素、柠檬苦素、川陈皮素、橙皮素、辛弗林、诺米林、5-羟基-6,7,8,4′-四甲氧基黄酮、香风草苷、咖啡酸、(1R)-(+)-α-蒎烯、D-柠檬烯、间伞花烃、γ-松油烯16个成分可作为蜜麸枳壳饮片Q-marker库。结论 UPLC-Q-TOF-MS及GC-MS技术可快速定性分析蜜麸枳壳中化学成分,网络药理学研究可预测建立与宽中除胀功效相关的潜在Q-marker,为蜜麸枳壳饮片质量标准的建立提供依据。     

GC同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的含量

目的:建立同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分含量的气相色谱方法.方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分进行含量测定.采用DB-1石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)为分析柱;柱温以50℃为起始温度,保持2 min,以8℃·min~(-1)升温至130 ℃,保持3 min.检测器为FID;进样口温度230℃;检测器温度250℃;载气氮气,流速1.2 mL·mi~(n-1);进样方式为分流进样,分流比10:1;进样量1μL.结果:α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的进样质量浓度分别在0.009～0.090(r=0.999 8),0.009～0.091(r=0.999 8),0.060 4～0.604(r=0.999 7),0.037 4～0.374 g·L~(-1)r=0.999 5)呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为96.2%(RSD 0.8%),96.7%(RSD 1.1%),98.7%(RSD 1.1%),96.7%(RSD 2.2%).结论:方法简便、快速、准确,可为高良姜药材质量控制提供依据.     

前胡超临界CO_2流体提取物及挥发油的GC-MS分析

目的:对前胡超临界提取物和水蒸汽蒸馏提取挥发油进行分析。方法:GC-MS分析柱是RxiTM-SJMS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)柱,加热炉起始温度40℃以1℃/min从40～45℃程序升温(维持2min),然后以12℃/min从45～220℃程序升温(维持2min),最后以3℃/min从220～290℃程序升温(维持1min)。氦气作为载气,流速39.9mL/min。GM温度在200℃,探测电压为1.1kV,TIC(m/z10-400)。利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取物中的化学成分进行分离鉴定,峰面积归一化计算各成分的相对百分比。结果:对前胡药材超临界提取物和挥发油中的49种成分进行了鉴定,所鉴定的成分占总流出峰面积的98.66%和97.38%。结论:实验结果为了解前胡的化学物质基础和进一步开发研究提供了依据。     

4种不同药材来源郁金饮片中挥发油成分的GC-MS分析

目的:分析4种不同药材来源郁金饮片中挥发油成分,找出其共有及差异成分,为该饮片的合理使用提供依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,利用GC-MS对4种不同药材来源郁金饮片挥发油成分进行测定,载气高纯度氦气,进样温度250℃,压力49.5 k Pa,总流量36.0 m L·min~(-1),柱流量1.0 m L·min~(-1),线速度36.1 cm·s~(-1);电离方式电子轰击离子源,电离电压70 e V,离子源温度200℃,接口温度280℃,溶剂延时3.5 min,m/z 40~400。结果:4种不同来源郁金饮片挥发油均检测出了50种成分,其中有3种共有成分,3种郁金共有成分达13种,2种郁金共有成分达15种;4种郁金共有、交互存在的挥发油成分达31种。结论:4种不同药材来源郁金饮片挥发油中存在共有及交互存在的成分。吉马酮可作为温郁金、桂郁金、绿丝郁金的含量测定指标成分;姜黄素、姜黄酮、芳姜黄酮等可作为黄丝郁金的含量测定指标成分。     

泰国大风子挥发性成分GC-MS分析

目的:分析泰国大风子的挥发性成分,为泰国大风子的开发利用提供实验依据。方法:利用水蒸气蒸馏法提取泰国大风子挥发油,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对挥发油进行分析,HP-5MS 5%Phenyl Methyl Siloxane弹性石英毛细管柱(0.25μm×250μm×30 m),进样量1μL,气化室温度250℃,柱温50℃,保持2 min,然后以4℃·min-1升温至230℃,保持20 min,柱前压15.08 psi,载气流量2.0 mL·min-1;载气为高纯度氦气(99.999%),分流比40∶1。结果:共分离出63个化学成分,对其中49个化学成分进行了鉴别,占挥发油总量的93.48%。其主要成分为1,8-桉树油(17.28%),茴香烯(9.28%),异硫氰酸丙酯(7.76%),双环[7.1.0]癸烷(4.73%),丹皮酚(3.25%)。结论:本文采用气相色谱-质谱联用法对泰国大风子的挥发性成分进行研究,为该植物的深度开发提供参考。     

不同产地加工方法浙贝母中挥发性成分分析

目的分析不同产地加工方法浙贝母中挥发性成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱法分析鉴定,对浙贝母的挥发性成分进行指认。气相色谱条件:色谱柱为HP-5MS石英毛细管(0.25 mm×30 m,0.25μm);进样量1μl;升温程序:50℃保持3 min,然后以5℃/min升温至280℃,保持5min;流量0.8 ml/min;载气为氦气;质谱条件:接口温度280℃;进样温度250℃;四级杆温度150℃;分流比20∶1;EI电离源70e V;离子源温度230℃;灯丝发射电流750μA;倍增器电压1200 V;扫描周期1.69 s;扫描范围为50~500 amu。最后以面积归一化法计算各组分的相对含量。结果经分析鉴定,浙贝母鲜切品挥发油中共鉴定出15种成分,硫熏品中鉴定出13种成分,其中有8种为共有组分。鲜切和硫熏浙贝母中8种共有组分的相对百分含量差异较大。结论鲜切和硫熏浙贝母中挥发性成分的组成和含量均有较大差异。     

姜制香薷的炮制工艺优选及其挥发性成分的HS-GC-MS分析

目的:优化生姜制香薷的炮制工艺,探讨炮制过程中挥发性成分的变化。方法:采用水蒸气蒸馏法分别提取香薷生品、生姜汁以及姜制香薷中的挥发性成分,采用顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)联用技术进行分析,气相色谱条件为HP-5MS弹性石英毛细管柱(0. 25 mm×30 m,0. 25μm),载气为氦气,流速1. 0 m L·min~(-1),进样口温度250℃,进样量0. 2μL,分流比50∶1,升温程序为柱温初始温度40℃,以5℃·min-1升温至60℃,保持2 min,再以5℃·min-1升至160℃,保持3 min,最后以25℃·min~(-1)升至250℃,保持2 min后结束。质谱条件为电子轰击离子源(EI),电子碰撞能量70 e V,离子源温度230℃,接口温度280℃,四极杆温度150℃;溶剂无延迟,电子倍增器电压设定2. 188 k V;全扫描模式,扫描范围m/z 35～550。通过检索比对NIST 11标准质谱图谱库,鉴定样品挥发油中化学成分。选择炒制时间、料液比、闷润时间为考察因素,以麝香草酚和香荆芥酚的相对质量分数、挥发性成分数目和挥发油提取量的综合评分为指标,通过正交试验优选姜制香薷的炮制工艺。结果:香薷生品中共检测出27种挥发性成分,辅料生姜中有81种挥发性成分,第1～9组正交试验样品中分别有31,38,29,35,38,33,34,22,26种挥发性成分,挥发油提取量从高到低排序为姜制香薷生姜香薷生品。姜制香薷最佳炮制工艺为香薷饮片加等体积生姜汁闷润6 h后炒制8 min。结论:炮制对香薷挥发油提取量与挥发性成分种类均有一定的影响。优选的炮制工艺稳定可行,可为香薷炮制品的质量评价提供实验数据,为阐明该炮制品的炮制机制提供基础数据。     

川芎不同部位及不同加工方法的川芎饮片中挥发油含量及化学成分对比

目的:以挥发油含量、苯酞类化合物的总相对质量分数为指标,对川芎3种部位,3种不同加工法的川芎饮片进行对比研究。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用GC-MS分析鉴定挥发油所含化学成分,归一化法测定各成分的相对质量分数。结果:川芎3种部位的挥发油含量差别较大,含量高低依次为根茎(1. 12%)须根(0. 75%)地上部分(0. 41%),经GC-MS分析,挥发油中的苯酞类成分的总相对质量分数依次为须根(83. 29%)根茎(44. 5%)地上部分(39. 95%); 3种不同加工方法的川芎饮片中,挥发油质量分数依次为C(0. 87%) A(0. 75%) B(0. 7%),经GC-MS分析,苯酞类成分的总相对质量分数依次为C(79. 14%) A(73. 09%) B(67. 29%)。结论:川芎须根挥发油中苯酞类化合物含量较根茎高,可对其进行适当的资源利用;不同加工方法的川芎饮片挥发油含量及化学成分有显著差异;川芎鲜切饮片中挥发油及苯酞类化合物含量更高,可作为一种川芎饮片的新型加工方式。     

气相色谱法测定海南产黄皮叶挥发油中β-石竹烯的含量

目的:建立气相色谱法测定海南产黄皮叶挥发油中β-石竹烯含量的方法.方法:采用挥发油提取器提取黄皮叶挥发油,采用气相色谱法对挥发油中β-石竹烯进行含量测定.采用SE-54石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0 25μm)为分析柱;柱温以143℃为起始温度,保持17 min,再以20℃·min-1升温至250℃.检测器为FID,进样口温度250℃,检测器温度为280℃;载气为氮气,流速1.2 mL·min-1.结果:β-石竹烯的进样质量浓度在0.081 0 ～0.810 g·L-1(r =0 999 7)呈良好线性关系;平均回收率为98.93％ (n=6,RSD 2.54％).结论:建立的方法简便、快速、准确,可为黄皮叶药材的质量控制方法提供依据.     

片姜黄挥发油成分气相指纹图谱

目的建立片姜黄挥发油成分气相指纹图谱。方法采用气相色谱法,Elite-WAX ETR(0.25μm×0.25 mm,30 m)柱;程序升温初始温度70℃,保持2 min,以6℃/min升至150℃,以8℃/min升至230℃,保持15 min;载气为高纯氮气(≥99.999%);载气体积流量2.0 mL/min;分流比为20∶1;检测器FID,检测器温度280℃;进样口温度250℃。结果 12批样品得到32个共有峰,相似度均在0.980以上。结论该方法简捷可靠,安全易行,可为片姜黄整体质量评价、进行科学研究提供依据。     

GC-MS对钩吻提取物成分的分析研究

目的:用气相色谱-质谱法(GC-MS)对钩吻提取物中各成分进行研究.方法:采用加热回流提取与氯仿萃取相结合提取钩吻总碱,然后经毛细管色谱柱进行分离,用归一化法计算含量.色谱条件:DB-17弹性石英毛细管柱(30m ×0.25mmID),柱温条件:起始温度80℃,1min后以15℃/min升至200℃,再以20℃/min升至240℃,保持40min,MS检测器,进样量1μl,载气He(1.2 ml/min).质谱分析条件:电离方式为EI,电子能量70 ev.结果:钩吻提取物中鉴定出3个主要成分,占峰面积的83.89%以上.结论:本法可靠,可用于鉴定钩吻提取物中的成分.     

气相色谱法测定香茅挥发油中柠檬醛

目的建立气相色谱法测定香茅挥发油中柠檬醛的方法。方法采用水蒸气蒸馏法提取香茅挥发油,同时采用气相色谱法对挥发油中柠檬醛进行定量测定。SE-54石英毛细管色谱柱(0.25mm×30m,0 25μm);以50℃为起始温度程序升温,先以5℃/min升温至80℃,再以3℃/min升温至110℃,最后再以12℃/min升温至230℃,保持4 min;进样口温度230℃;检测器温度250℃;进样量为1μL,分流比为50∶1。结果柠檬醛的进样质量浓度在0.506 84～10.1368mg/mL(r=0 9999)范围内与内标物环己酮呈良好线性关系;平均回收率为97.2%(n=9)。结论建立的气相色谱法具有简便、快速、准确等优点,可作为香茅药材的质量控制方法。