细辛用量与剂型对挥发油含量的影响

目的:探讨细辛用量与剂型对挥发油含量的影响.方法:以黄樟醚和甲基丁香酚为指标,用气相色谱法测定两者煎煮前后含量的变化.结果:相同剂量下,细辛根末所含黄樟醚的含量分别是全草煎煮10、20、30分钟后的4、12和50倍,而同时甲基丁香酚也有下降,但是黄樟醚/甲基丁香酚比例却有所上升.结论:细辛用末不可大剂量,而汤药需适当增加用量.     

HPLC法同时测定细辛提取物及其配方颗粒中细辛脂素等5种成分的含量

目的建立细辛提取物及其配方颗粒中细辛脂素、芝麻脂素、甲基丁香酚、卡枯醇和2-甲氧基-4,5-亚甲二氧基苯丙酮共5种成分的含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为287 nm,柱温为35℃。结果细辛脂素、芝麻脂素、甲基丁香酚、卡枯醇和2-甲氧基-4,5-亚甲二氧基苯丙酮质量浓度分别在7.5~300 mg·L-1、4~160 mg·L-1、2~80 mg·L-1、0.9~90 mg·L-1和3~300 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 3);平均加样回收率(n=6)在97.5%~101.0%内,RSD均小于1.99%。不同细辛提取物及配方颗粒中5种成分含量差异较大。结论本方法准确、重复性好,可用于细辛提取物及其配方颗粒的质量控制。     

HPLC法测定宁心益智胶囊中β-细辛醚和α-细辛醚的含量

目的:建立宁心益智胶囊中β-细辛醚、(α-细辛醚含量测定的方法。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hypersil ODS₂（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（70:30）,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为257 nm。结果:β-细辛醚在1.088～54.380μg·ml^-1的范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 7）,平均加样回收率为98.56%（RSD=3.65%）;α-细辛醚在0.072～3.620μg·ml^-1的范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）,平均加样回收率为96.00%（RSD=4.03%）。结论:该方法操作简便、快速、灵敏、准确,可用于宁心益智胶囊的质量控制。     

不同产地细辛中有效成分与马兜铃酸Ⅰ含量差异比较

目的：测定不同产地细辛及其不同入药部位中的肾毒性成分和有效成分的含量,优选出肾毒性成分含量低、有效成分含量高的细辛药材品种及产地。方法：HPLC法测定马兜铃酸Ⅰ及细辛脂素的含量;GC法测定甲基丁香酚含量。结果：不同产地细辛中,马兜铃酸Ⅰ含量以陕西宁强（华细辛）地下部分最高,为0.4528mg/g,以吉林通化（北细辛）地上部分最低,为0.0083mg/g;甲基丁香酚含量以吉林合龙（汉城细辛）地下部分含量最高,为1.35%,细辛脂素含量以吉林合龙（汉城细辛）地下部分含量最高,为3.92mg/g。结论：不同产地细辛马兜铃酸Ⅰ、细辛脂素、甲基丁香酚含量差异较大。     

HPLC法同时测定辛芩颗粒中细辛脂素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定辛芩颗粒中细辛脂素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流速为1.0 ml·min-1;柱温:30℃;流动相:甲醇-水梯度洗脱;检测波长:0~30 min为254 nm,30~55 min为287 nm;进样量:10μl。结果:升麻素苷在浓度为10.210~163.400μg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.30%,RSD为1.6%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷在浓度为10.160~162.600μg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.53%,RSD为1.1%(n=6);细辛脂素在浓度为5.015~80.240μg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.12%,RSD为1.2%(n=6)。结论:该方法简单、准确,同时测定3种有效成分的含量,可用于辛芩颗粒的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定石菖蒲挥发油β-细辛醚血药浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定石菖蒲挥发油β-细辛醚在大鼠血清中的药物浓度.方法:血清样品用甲醇提取及沉淀蛋白.色谱柱为Hypersil Division ODS C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(60∶40),1 000mL流动相中加入磷酸二氢钾1.4g和十二烷基磺酸钠1.2g;流速为1.0mL*min-1,室温操作,检测波长为257nm.结果:该方法回收率为95.74%～102.27%,RSD<7.0%,在大鼠血清中最低检测浓度为0.01μg*mL-1.血清中β-细辛醚浓度在0.056～4.536μg*mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 6).结论:方法快速准确,样品处理简便易行,适于石菖蒲挥发油β-细辛醚血药浓度测定及药动学研究.     

HPLC-荧光法测定α-细辛醚热熔压敏胶贴剂的相对生物利用度

目的:建立家兔血浆内α-细辛醚的HPLC-荧光测定法,研究α-细辛醚热熔压敏胶贴剂在家兔体内的相对生物利用度。方法:家兔给予α-细辛醚混悬液或α-细辛醚贴剂后于不同时间点采血,血浆样品处理后以甲醇-水(75∶25)为流动相,使用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流速1.0 mL·min-1,荧光检测器激发波长为265 nm,检测波长为365 nm,测定血浆药物浓度,计算药物动力学参数和相对生物利用度。结果:α-细辛醚在浓度0.01～1μg.mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好,检测限为0.005μg·mL-1,方法学回收率为96.2%～102.0%,日内与日间RSD均<4.5%。家兔口服α-细辛醚混悬液后的AUC0→t为(0.53±0.23)μg.h·mL-1,贴剂给药的AUC0→t为(7.86±2.15)μg.h·mL-1,贴剂的相对生物利用度为1494%。结论:该法简便准确,可用于家兔血浆内α-细辛醚浓度的测定;α-细辛醚热熔压敏胶贴剂的相对生物利用度高。     

HPLC测定热熔压敏胶贴剂中α-细辛醚的含量

目的建立HPLC测定热熔压敏胶贴剂中α-细辛醚含量的方法。方法以甲苯为萃取溶剂提取药物,采用ZORBAXEclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(55∶45)为流动相,流速:1.0 mL.min 1,检测波长:311 nm,柱温:40℃。结果α-细辛醚在8.032~18.07μg.mL 1内线性关系良好(r=0.999 9),回收率为99.3%(RSD=0.99%),供试品溶液在室温下48 h内稳定。结论本方法操作简单,结果准确,可用于热熔压敏胶贴剂中α-细辛醚的含量测定。     

三种细辛挥发油的化学成分、镇痛作用及急性毒性实验的比较研究（英文）

对比研究了北细辛、汉城细辛和单叶细辛挥发油的化学成分,镇痛作用及急性毒性。采用GC-MS法分析三种细辛挥发油,共鉴定出55种成分,其中北细辛挥发油主要成分为甲基丁香酚,黄樟醚,3,5-二甲氧基甲苯和优葛缕酮;汉城细辛挥发油主要成分为甲基丁香酚,优葛缕酮和榄香脂素。区别于前两者,单叶细辛挥发油主要成分为广霍香醇和榄香素。此外,本实验采用醋酸扭体法,热板法及福尔马林法比较了北细辛和单叶细辛挥发油的镇痛作用。结果表明,北细辛挥发油具有较弱的中枢镇痛但较强的外周镇痛作用;单叶细辛挥发油具有较强的中枢和外周镇痛作用。急性毒性实验结果表明,北细辛和单叶细辛挥发油的LD50分别为1.7和7.7 mL/kg。以上结果说明,北细辛和单叶细辛挥发油均具有较强的镇痛活性和良好的安全性,但是两者的化学成分存在明显差异。因此,在临床上单叶细辛可作为一种天然药物进行使用,但应区别于传统药物北细辛和汉城细辛。     

小儿遗尿分散片的制剂处方筛选与α-细辛醚、β-细辛醚含量测定

目的筛选小儿遗尿分散片的制剂处方和成型工艺,建立制剂中α-细辛醚、β-细辛醚含量测定的高效液相色谱法。方法以成型性、崩解时限和口感为指标,采用平行设计法筛选最佳处方;采用高效液相色谱法测定制剂中α-细辛醚、β-细辛醚的含量,流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长为257 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果经最佳制备工艺制得的小儿遗尿分散片外观及口感良好,崩解时间小于60 s;经高效液相色谱法测定,α-细辛醚和β-细辛醚质量浓度分别在0.054～1.286 g/L,0.187～4.672 g/L范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率分别为101.48%和99.65%,RSD分别为1.07%和1.31%(n=6)。结论小儿遗尿分散片组方合理,制备工艺可行,所建立的含量测定方法简便、准确,专属性好。     

不同产地细辛有效成分与毒性成分的比较研究

目的 比较不同产地细辛有效成分与毒性成分的含量。方法 以6个产地（凤城、通化、安图、本溪、敦化及哈尔滨）细辛为实验材料,采用比色法测定马兜铃总酸、L-酪氨酸含量,采用HPLC测定马兜铃酸A和细辛脂素含量,采用GC-MS测定挥发油种类和含量。结果 细辛中马兜铃总酸、马兜铃酸A、细辛脂素、L-酪氨酸含量最高的产地分别是本溪、凤城、哈尔滨及凤城,而这4种成分含量最低的产地分别是哈尔滨、安图、安图及通化。各产地细辛挥发油中共含有73种化合物,其中黄樟脑、甲基丁香酚、肉豆蔻醚及榄香素含量较高。各产地细辛中黄樟脑的含量从高到低依次为通化、凤城、本溪、安图、敦化及哈尔滨;甲基丁香酚的含量从高到低为依次为凤城、通化、本溪、安图、敦化及哈尔滨;肉豆蔻醚含量从高到低依次为敦化、安图、凤城、通化、本溪与哈尔滨;榄香素含量从高到低为：凤城、通化、安图、本溪、敦化和哈尔滨。结论 各产地细辛中马兜铃总酸、马兜铃酸A、细辛脂素、L-酪氨酸含量差异显著（P〈0.05）。     

Simultaneous determination of seven principal constituents in Asari Radix et Rhizoma by HPLC

A method using high-performance liquid chromatography for the simultaneous determination of seven principal constituentsincluding xanthoxylol, kakuol, methyleugenol, l-sesamin, safrole, sarisan, and l-asarinin in Asari Radix et Rhizoma (Xixin in Chinese) was developed. Fifty five samples of Asari Radix et Rhizoma from different sources (35 samples from Asarum heterotropoides var. mandshuricum, 3 samples from Asarum sieboldii var. seoulense, and 17 samples from Asarum sieboldii) were analyzed with this method. Chromatographic separation was achieved on an Agilent Zorbax SB-C₁₈ column (4.6 mm×25 cm, 5 μm) using a gradient elution with mobile phase of aqueous (A) and acetonitrile (B). The assay was carried out at 20 °C and with detection at 287 nm. All calibration curves showed good linearity (r²>0.999) within the tested ranges. The average recoveries were in the range of 96.0%-103.1% with relative standard deviation (RSD) less than 2.54%. The developed method was accurate with high sensitivity and good reproducibility. The content of volatile methyleugenol in LiaoXixin(the root and rhizome of A. heterotropoides var. mandshuricum and A. sieboldii var. seoulense) was (6.17±5.13) mg/g, which was higher than (0.58±0.40) mg/g in HuaXixin (the root and rhizome of A. sieboldii). The toxic safrole in LiaoXixin was (2.66±2.16) mg/g, which was lower than (6.44±3.89) mg/g in HuaXixin. This is the first report on the simultaneous and quantitative determination of anthoxylol and sarisan in Asari Radix et Rhizoma.     

乌芪舒筋通络片质量标准的研究

目的 建立乌芪舒筋通络片的质量控制方法。方法 用薄层色谱法鉴定方中续断、黄芪、防已、牛膝,用高效液相色谱法测定方中细辛的细辛脂素含量。结果 续断、黄芪、防已、牛膝的薄层色谱法鉴别专属性强,阴性无干扰;细辛脂素在46.05~460.5 ng（r=1.000）内呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.4%（n=9）,RSD为1.86%。结论 本方法简便,专属性强,重复性好,可作为乌芪舒筋通络片的质量标准。     

高效液相色谱法快速测定丹参中5种活性成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法快速测定丹参中丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量。方法:采用Kinetex核-壳技术色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm),以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为280 nm(丹酚酸B)和254 nm(丹参酮类)。结果:丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA5个成分浓度分别在3.40～850μg.mL-1(r=0.9998),0.96～240μg.mL-1(r=0.9999),2.04～255μg.mL-1(r=0.9995),0.27～68μg.mL-1(r=0.9998),1.12～210μg.mL-1(r=0.9997)范围内与峰面积呈现良好的线性;平均回收率(n=3)在97.32%～104.9%之间,RSD≤4.7%。结论:该方法快速、简便、灵敏,可用于丹参药材的质量控制。     

不同医疗机构细辛饮片质量评价

目的调查不同医疗机构的细辛饮片质量。方法从全国不同医疗机构收集12批次的细辛饮片样品,参照《中国药典》2010年版Ⅰ部细辛检查和含量测定项下的方法,采用高效液相色谱法测定收集到的细辛饮片样品中指标成分细辛脂素的含量,并对饮片中的马兜铃酸Ⅰ的含量进行限量检查。结果不同医疗机构的细辛饮片质量存在差异,细辛脂素的线性方程为Y=14.82X+21.87,r=0.999 5,细辛脂素在5.0~250.0μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为97.82%,相对标准偏差(RSD)为1.89%。用高效液相色谱法测定12批细辛饮片,其中6个批次的道地产"辽细辛"不仅指标成分(细辛脂素)含量达标,而且限量成分(马兜铃酸Ⅰ)处于相对较低水平。结论不同医疗机构细辛饮片质量存在差异,道地产"辽细辛"质量更优。     

GC测定细辛药材中的农药残留量

目的:建立细辛药材中10种农药残留的气相色谱分析方法。方法:样品经丙酮-水(7∶3,v/v)超声提取后,用正己烷进行液液分配,提取液经弗罗里硅土柱净化,采用OV-1701弹性石英毛细管柱进行分离,用毛细管气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时检测。结果:各农药回归方程的线性良好,相关系数为0.9903～0.9991;仪器精密度为1.2%～3.4%;方法精密度为6.5%～7.4%;加样回收率为84.0%～103.2%,RSD为2.5%～8.8%。结论:本方法可用于中药材中农药残留的测定。     

虚寒胃痛颗粒质量标准研究

目的:建立虚寒胃痛颗粒质量标准。方法:采用TLC法鉴别黄芪、白芍、桂枝、甘草;采用HPLC-ELSD法测定虚寒胃痛颗粒中黄芪的活性成分黄芪甲苷的含量:使用岛津VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(35∶65)为流动相,流量1.0 mL·min-1。结果:TLC色谱中可检出黄芪、白芍、桂枝、甘草,阴性均无干扰;黄芪甲苷在0.4892～12.23μg范围内,线性关系良好,平均回收率96.2%(RSD=1.9%,n=6)。结论:该方法准确,重复性好,可用于虚寒胃痛颗粒的质量控制。     

龙胆药材的高效液相指纹图谱及聚类分析

目的建立龙胆药材的指纹图谱研究方法并进行聚类分析。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(5μm,200 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-体积分数为0.4%的乙酸水溶液梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;紫外检测波长:254 nm;柱温为35℃。结果精密度与重复性试验中各色谱峰对内参比色谱峰的相对保留时间和相对峰面积RSD小于5%,根据聚类分析结果,可将龙胆药材分为三类。结论该指纹图谱研究及聚类分析方法可用于控制龙胆药材质量。     

RP-HPLC法测定山豆根中三叶豆紫檀苷的含量

目的:建立RP-HPLC测定山豆根中三叶豆紫檀苷含量的方法.方法:色谱柱为Symmetry shield RP C18柱,流动相为甲醇-水(50:50),检测波长为310 nm.结果:三叶豆紫檀苷在0.49 ～ 4.9μg范围内与峰面积有良好的线性关系;精密度试验相对标准偏差为1.31％;加样回收率为96.69％～98.57％;山豆根中三叶豆紫檀苷含量为0.019％.结论:本法操作简便,结果准确,可用于山豆根中三叶豆紫檀苷含量的测定.