4,5-二溴-3,6-二异辛基邻苯二甲腈的合成

目的：为了筛选4，5-二溴-3，6-二异辛基邻苯二甲腈最佳合成工艺。方法：以3，6-二羟基邻苯二甲腈和溴代异辛烷为原料在不同条件下经溴化、烷基化反应合成标题化合物，考察不同因素(温度、溶剂种类和用量等)对产物收率的影响。结果：溶剂的种类和用量、反应温度及脱氧剂的种类对产物收率的影响较大。结论；最佳合成工艺条件为：溶剂CH3COOH／CH3COOK，温度100℃，脱氧剂NaH。     

(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇二甲磺酸酯的合成

目的:合成(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇二甲磺酸酯(化合物1)。方法:以(±)-反式-4-环己烯-1,2-二甲酸(化合物2)为原料,经钯碳还原、(R)-1-苯乙胺拆分、在甲醇中与氯化亚砜反应、硼氢化钠-无水氯化锂还原、甲基磺酰氯反应得到目标化合物,并进行核磁共振(1H-NMR)或质谱(MS)表征。以(1R,2R)-1,2-环己烷二甲酸(化合物4)/氯化亚砜的投料比、反应温度和时间对酰化反应进行优化,以化合物4/硼氢化钠/无水氯化锂的投料比、反应温度和时间、溶剂对酯还原反应进行优化,筛选(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇(化合物5)的合成条件。结果:表征确证目标化合物为化合物1,总收率为27.9%,纯度>99%。化合物5的合成中,酰化反应条件为化合物4/氯化亚砜投料比为1.0:2.2,反应温度为65℃,反应时间为2h;酯还原反应条件为化合物4/硼氢化钾/无水氯化锂投料比为1.0:3.0:3.0,反应温度为20～30℃,反应时间为24h,溶剂为四氢呋喃。结论:所建立的反应条件温和、操作简便易行,各步原料价格低廉。     

抗阿尔茨海默病药物2-羟基-5-[2-(4-(三氟甲基苯基)乙基氨基)]苯甲酸的合成

目的:合成2-羟基-5-[2-(4-(三氟甲基苯基)乙基氨基)]苯甲酸。方法:以对三氟甲基氯苯和5-氨基水杨酸为起始原料通过5步反应合成了细胞坏死抑制剂2-羟基-5-[2-(4-(三氟甲基苯基)乙基氨基)]苯甲酸。结果与结论:目标产物结构经1H-NMR,13C-NMR和ESI-MS确证,总产率为37.7%。该合成路线具有原料价廉易得、反应条件温和、收率高、操作简便的特点,适合于工业化生产。     

4-羟基-2-(1H-吡唑-1-基)嘧啶-5-甲酸的合成工艺改进研究

目的对4-羟基-2-(1H-吡唑-1-基)嘧啶-5-甲酸的合成工艺条件进行优化。方法以1-脒基吡唑盐酸盐和乙氧基甲叉基丙二酸二乙酯为起始原料,在三乙胺催化下环合得到中间体4-羟基-2-(1H-吡唑-1-基)嘧啶-5-甲酸乙酯,再经过氢氧化锂在四氢呋喃–水混合溶剂中水解得到目标化合物。结果合成了目标化合物,经MS、1H-NMR确证了结构,质量分数为99.5%,本合成工艺的总收率为87%。结论该合成工艺具有操作简单、反应条件温和、成本低、产率和纯度较高等优点,适合工业化生产。     

2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的合成方法的研究

目的本文对2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的合成方法进行了研究,并探索了其合成的最优工艺条件.方法本课题以邻苯二胺和对甲氧基苯甲醛为原料,在甲醇为溶剂,磷酸为催化剂的酸性条件下,一步反应制得2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑.结果考察了催化剂、催化剂的量、反应物料摩尔比、溶剂四个因素对反应产率的影响.反应产物烘干后,通过测熔点,红外光谱进行分析.结论通过对实验数据的处理得出了最优化工艺合成条件:以磷酸作催化剂,甲醇为溶剂物料摩尔比为N(邻苯二胺):N(对甲氧基苯甲醛):N(磷酸)为1:1.2:3.8,的条件下,2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑收率可以达到75%以上。     

以天冬氨酸和丙氨酸为起始原料合成2-甲基-3-羟基吡啶

目的 获得2-甲基-3-羟基吡啶合成方法,降低2-甲基-3-羟基吡啶的合成成本,为常山酮等药物的合成提供了廉价原料。方法 分别以天冬氨酸和丙氨酸为起始原料,经过噁唑中间体,利用Diels-Alder反应,最后脱羧获得2-甲基-3-羟基吡啶,总收率7.4%和30.3%。结果 提供了1种合成2-甲基-3-羟基吡啶的方法,丙氨酸为原料的方法更适合工业化生产,且合成方法简单、原料价格低廉,极大降低了2-甲基-3-羟基吡啶的合成成本,为常山酮等药物的合成提供了廉价原料。     

7-氨基-3-(丙-1-烯基)-4-头孢烷酸的合成

目的：研究头孢丙烯中间体7-氨基-3-(丙-1-烯基)-4-头孢烷酸的合成工艺。方法：以GCLE为起始原料,经Wittig反应、脱4、7位保护基制得产品。控制反应原料的纯度、反应温度。结果：总收率达到60％。结论：该合成工艺原料易得,反应条件较温和,有一定的工业生产价值。     

2-(取代苯氧基)-5-羟基嘧啶类化合物的制备方法研究

目的探索2-取代苯氧基-5-苯甲氧基嘧啶、2-取代苯氧基．5-羟基嘧啶类化合物的制备方法。方法以2．氯-5-羟基嘧啶为起始原料,经溴苄羟基保护、威廉森醚合成法、脱苄基保护等多步反应制得目标化合物。结果采用该合成路线制得13个未见文献报道的取代苯氧基嘧啶类化合物。结论本研究提出了一条操作简便、条件温和的全新苯氧基嘧啶类化合物合成方法。     

改进雌甾-3-甲醚的合成方法

目的改进雌激素类化合物3位酚羟基的甲醚化工艺。方法以含3-酚羟基的雌激素类化合物为原料,丙酮为溶剂,在碳酸钾存在下与硫酸二甲酯反应。结果以高收率合成了目的化合物。结论该工艺操作简便、试剂价廉易得、产率高,实现了对原有工艺的改进。     

合成2-羟基-4-苯基丁酸的工艺条件优化研究

目的探讨从原料苯甲醇和乳酸出发,在催化剂雷尼镍的作用下,得到2-羟基苯基丁酸的最优化反应条件。方法反应结果用高效液相色谱法检测,以反应收率为考察指标,采用正交实验法,反应温度（A）、反应时间（B）、催化剂用量（C）3个因素,每个因素选取3个水平进行实验,所制定的因素水平选用L9（34）来安排实验,最后确定最佳反应条件。结果各因素对反应收率的影响分别为A〉B〉C,在温度170℃下,反应时间3h,催化剂用量10%是合成2-羟基-4-苯基丁酸在高温反应步骤的最优化反应条件。结论最佳工艺条件是A2B3C1,即反应温度在170℃下,反应时间为3h,催化剂用量为10%时。     

2-甲基-7-哌啶乙氧基-4′-羟基异黄酮合成工艺的改进

目的对2-甲基-7-羟基-4′-甲氧基异黄酮的合成工艺进行改进。方法以对羟基苯乙酸为原料,经甲基化、F-C酰化、环化、水解得2-甲基-7-羟基-4′-甲氧基异黄酮,再与乙氧基哌啶醚化,最后用氢碘酸在120℃反应3 h,脱去4′-位甲基得目标物。结果与结论改进后的方法与文献方法比较具有反应条件温和,后处理方便,收率高等优点。     

3-(1-甲基-5-甲硫基-1-H-四氮唑)-氨基头孢烷酸二苯基亚甲酯的合成研究

以氨基头孢烷酸为原料合成3-(1-甲基-5-甲硫基-1-H-四氮唑)-氨基头孢烷酸二苯基亚甲酯的研究,目的是通过优化反应条件,简化操作,提高产率,降低合成成本。通过对溶剂、催化剂用量、投料比、反应温度和反应液浓度等条件的优化,以两步80%左右合成收率制备3-(1-甲基-5-甲硫基-1-H-四氮唑)-氨基头孢烷酸二苯基亚甲酯。     

1-丁基-3-甲基咪唑-L-樟脑磺酸盐催化合成monastrol

目的探索环境友好、操作简便的monastrol合成方法。方法以间羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和硫脲为起始原料,在无溶剂微波加热条件下,用绿色室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-L-樟脑磺酸盐催化Biginelli反应合成monastrol。结果 1-丁基-3-甲基咪唑-L-樟脑磺酸盐在无溶剂微波加热条件下可催化Biginelli反应合成monastrol,操作简单、耗时缩短、环境友好。结论以新型绿色室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-L-樟脑磺酸盐为催化剂,经微波促进无溶剂Biginelli反应合成monastrol是一种操作简便、反应温和的绿色合成方法。     

2-甲基-7-哌啶乙氧基-4'-羟基异黄酮合成工艺的改进

目的对2-甲基-7-羟基-4’-甲氧基异黄酮的合成工艺进行改进。方法以对羟基苯乙酸为原料，经甲基化、F—C酰化、环化、水解得2-甲基-7-羟基-4’-甲氧基异黄酮，再与乙氧基哌啶醚化，最后用氢碘酸在120℃反应3h,脱去4＇-位甲基得目标物。结果与结论改进后的方法与文献方法比较具有反应条件温和，后处理方便，收率高等优点。     

药物中间体2-(2’-羟基-4’-氨基苯基)苯并噻唑的合成工艺改进

目的改进2-(2’-羟基-4’-氨基苯基)苯并噻唑的合成工艺。方法以邻氨基苯硫酚与对氨基水杨酸为原料,对该反应的合成方法进行改进。结果将反应收率由50%提高至81.7%,反应温度由150℃降至50℃,反应时间由3 h缩短至45 min。结论改进工艺既降低了成本,又增加了反应的环境友好性。     

N-取代-5-羟基-1H吲哚-3-羧酸酯类衍生物的合成

目的:以阿比朵尔为先导化合物,设计并合成一系列4-取代胺甲基-5-羟基-1-烃基-2-苯硫基甲基-1H吲哚-3-羧酸乙酯盐酸盐.方法:以4-氯代乙酰乙酸乙酯为起始原料通过硫代、胺化、Nenitzescu反应、Mannich反应、成盐反应共5步反应制得目标产物.由薄层色谱(TLC)确定每步反应终点.结果:目标化合物结构经红外光谱、核磁共振光谱及质谱确证.结论:通过该合成方法合成了9个未见报道的新化合物.     

（3S-反式）-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷磺酸的合成

目的:以L-苏氨酸为起始原料,合成(3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷磺酸。方法:以L-苏氨酸为原料,经氨基保护,N-酰化,羟基保护,磺化,环合,脱保护6步反应,制得(3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁基磺酸。结果:目标化合物经熔点测定,收率12.92%.结论:该法操作简洁,设备条件不苛刻,收率较佳。     

3β-羟基-雄甾-5,15-二烯-17-酮的合成

目的研究3β-羟基-雄甾-5,15-二烯-17-酮的合成方法.方法以去氢表雄酮为原料,经过溴代、缩酮化、脱溴化氢、脱缩酮保护基反应得到目标产物,总产率32.1%.结果与结论合成路线简便易行,适于大规模制备.     

细胞凋亡激动剂β-拉帕醌的合成

目的:合成细胞凋亡激动剂β-拉帕醌.方法:以2-羟基-1,4-萘醌为起始原料,先制得中间体拉帕醇,再经浓硫酸环合得β-拉帕醌,结果:以总收率59.5%合成了细胞凋亡激动剂β-拉帕醌,结构经核磁氢谱(1HNMR)、质谱(MS)确证.结论:本合成路线反应条件温和,原料价廉易得,收率较文献有所提高.     

氯吡格雷中间体α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯合成工艺的优化

目的:探讨合成α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯的工艺优化。方法:以邻氯扁桃酸甲酯为原料、二氯亚砜为氯化试剂合成α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯;设计正交试验,以邻氯扁桃酸甲酯与二氯亚砜投料比、反应温度、反应时间为因素,以产率为指标优化合成工艺条件,并进行验证试验。结果:确定了最佳反应条件即邻氯扁桃酸甲酯与二氯亚砜投料比为2∶3,反应时间为1h,反应温度40℃;以此条件合成产品收率≥92%,纯度≥99%。结论:所得合成工艺条件适用于合成α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯。