青果药材的质量控制研究

目的:对青果药材进行薄层色谱鉴别及RP-HPLC含量测定研究,以全面客观评价青果药材的质量.方法:薄层色谱鉴别以青果对照药材及东莨菪内酯对照品为对照,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6: 10: 7: 1.2)为展开剂,在紫外365 nm下检视;含量测定采用Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.25%冰醋酸溶液(5: 95),流速:1.0 mL/min,检测波长:271 nm.结果:青果药材中在对照药材、东莨菪内酯对照品相应位置上有相应的荧光斑点;含量测定中没食子酸在0.07035 ～0.70350 μg呈良好的线性关系,样品中没食子酸峰分离度良好.结论:首次建立了青果药材中东莨菪内酯的薄层色谱鉴别方法,并进行了没食子酸的含量测定,提供了全面控制青果药材的科学依据.     

大蝎子草质量标准及指纹图谱研究

目的 建立大蝎子草的质量标准及指纹图谱。方法 TLC法定性鉴别大蝎子草中的东莨菪内酯,根据2020年版《中国药典》及《国家药品标准工作手册》相关方法测定其水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物。采用HPLC法建立指纹图谱,该药物的分析采用Agilent C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.2 mL/min;柱温30℃;检测波长290 nm。采用主成分分析、聚类分析对指纹图谱进行评价,HPLC法测定对羟基肉桂酸、东莨菪内酯、紫云英苷含量。结果 TLC显示清晰斑点,分离度好。大蝎子草的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量分别为9.39%～14.63%、15.13%～19.00%、0.87%～4.80%、15.59%～23.85%。共筛选出9个共有色谱峰,13批样品相似度均在0.900以上,主成分分析和聚类分析结果一致。对羟基肉桂酸、东莨菪内酯、紫云英苷的平均含量分别为0.060 5、0.021 6、0.124 3 mg/g。结论 含量测定方法稳定、准确性好;指纹图谱方法分离度良好,稳定可靠,可为完善大蝎子...     

丁公藤类药材及其混用品中总东莨菪内酯的含量测定

 目的建立测定丁公藤药材中总东莨菪内酯含量的HPLC。方法采用ShimpackCLCODS色谱柱(6mm×150mm,5μm),以甲醇005%磷酸(39∶61)为流动相,检测波长为345nm。结果东莨菪内酯的线性范围为00301～301μg(R²=10000,n=6),检测限为009ng(S/N=3),定量限为03ng(S/N=10),平均回收率为9760%,RSD=159%(n=9)。结论本方法操作简便、准确、灵敏度高,可作为丁公藤药材中总东莨菪内酯的定量分析方法。     

不同来源丁公藤药材中东茛菪内酯含量的研究

目的:采用RP-HPLC法测定不同来源丁公藤药材中有效成分东莨菪内酯的含量.方法:选用CLC-ODS C18色谱柱,采用甲醇-水(0.01%磷酸)二元梯度洗脱,流速:1 mL/min,检测波长:347 nm.结果:在0.100～4.000μg范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.23%(n=6),RSD=1.14%.结论:不同来源丁公藤药材中东莨菪内酯的含量存在着较大差异.     

丁公藤类药材及其混用品中总东茛菪内酯的含量测定

目的建立测定丁公藤药材中总东莨菪内酯含量的HPLC.方法采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱(6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.05%磷酸(39:61)为流动相,检测波长为345 nm.结果东莨菪内酯的线性范围为0.030 1～3.01 μg(R2=1.0000,n=6),检测限为0.09 ng(S/N=3),定量限为0.3 ng(S/N=10),平均回收率为97.60%,RSD=1.59%(n=9).结论本方法操作简便、准确、灵敏度高,可作为丁公藤药材中总东莨菪内酯的定量分析方法.     

高效液相色谱法同时测定青蒿绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯含量

【目的】通过高效液相色谱法测定青蒿中绿原酸、隐绿原酸和东莨菪内酯的含量,并对人工规范化种植的青蒿中绿原酸、隐绿原酸和东莨菪内酯进行测定,为青蒿药材质量评价提供分析方法。【方法】Agilent Zorbax SB～C18反相色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,乙腈-0．1％甲酸水为流动相,波长325nm,柱温30℃,流速1．0mL／min,进样量10曲。【结果】绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯在范围内呈现良好的线性关系,方法学验证结果均符合相关要求。【结论】该方法简便可行,重复性好,专属性强,可用于青蒿药材的质量控制。     

不同来源丁公藤药材中东莨菪内酯含量的研究

目的:采用RP-HPLC法测定不同来源丁公藤药材中有效成分东莨菪内酯的含量。方法:选用CLC-ODS C18色谱柱,采用甲醇-水(0.01%磷酸)二元梯度洗脱,流速:1 mL/min,检测波长:347 nm。结果:在0.100~4.000μg范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.23%(n=6),RSD=1.14%。结论:不同来源丁公藤药材中东莨菪内酯的含量存在着较大差异。     

HPLC测定不同产地野生与栽培地骨皮中总东莨菪内酯

目的:建立反相高效液相色谱测定地骨皮中总东莨菪内酯含量的方法。方法:采用HPLC,Kromasil C18色谱柱,流动相乙腈-1%冰醋酸水溶液(15∶85),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长345 nm。结果:总东莨菪内酯在6～48 mg.L-1呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率97.19%(RSD 1.77%)。结论:该方法准确、可靠并且专属性强。     

HPLC测定藏药风毛菊中茵芋苷、东莨菪苷和伞形花内酯的含量

该文建立了HPLC同时测定藏药风毛菊中茵芋苷、东莨菪苷和伞形花内酯3种香豆素类成分含量的方法。采用Wondasil C₁₈-WR色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测波长325 nm;进样量10 μL;柱温35 ℃。结果茵芋苷,东莨菪苷和伞形花内酯在40 min内均达到基线分离,各成分在其线性范围内均呈现良好的线性关系,线性范围分别为0.18~5.6 μg（r=1.000 0）,0.060~1.8 μg（r=0.999 9）,0.032~0.97 μg（r=0.999 8）。平均加样回收率分别为99.16%（RSD 0.41%）,100.3%（RSD 0.79%）,102.2%（RSD 0.87%）。该方法操作简便,准确,重复性和稳定性较好,可作为藏药风毛菊的质量评价提供科学依据。     

硫熏及不同硫熏程度对白术化学成分的影响

目的:研究硫熏及不同硫熏程度对白术化学成分的影响。方法:采用薄层色谱法对硫熏前后白术化学成分进行定性筛选,并通过硅胶柱色谱以及波谱数据进行提取分离和结构确证;采用离子色谱法和高效液相色谱法分别对白术中二氧化硫残留量和东莨菪内酯的含量进行测定,并考察二者的相关性。结果:白术经过硫磺熏蒸后,会对其香豆素类成分东莨菪内酯和伞形花内酯产生影响,硫磺熏蒸白术中东莨菪内酯含量随二氧化硫残留量的升高而降低,直至为零。结论:随着白术硫磺熏蒸程度的增加,东莨菪内酯的含量降低。硫磺熏蒸严重影响白术的品质,故在对白术进行硫熏时应严格控制使用。     

铁皮石斛原球茎的化学成分研究

 目的 研究铁皮石斛原球茎的化学成分。方法 应用色谱技术分离铁皮石斛原球茎中的化学成分,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物的结构。 结果 从乙醇提取物的丙酮、三氯甲烷和95%乙醇三部分分离得到8个化合物,分别鉴定为：1-O- p-阿魏酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷（Ⅰ）,arillatose B（Ⅱ）,4-(β-D-吡喃葡萄糖基)苄醇（Ⅲ）,4-羟甲基-2,6-二甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷（Ⅳ）,三十六烷酸（Ⅴ）,二十七烷醇（Ⅵ）,β-谷甾醇（Ⅶ）,3β,25-二羟基-23-烯-环菠萝蜜烷（Ⅷ）。结论 以上化合物均为首次从铁皮石斛原球茎中分得。其中,化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅷ为首次从石斛属中分得。     

高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法快速推定硫酸奈替米星中有关物质的结构

 目的 应用高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱（HPLC-ESI-IT-MSn）法及TFAfix技术,快速鉴定硫酸奈替米星样品中有关物质的结构。方法 Agilent SB-C₁₈(4.6 mm×150 mm , 3.5 μm)色谱柱,水-三氟乙酸-甲醇(84∶1∶15)为流动相,流速0.5 mL·min^-1;离子肼质谱仪正离子检测,柱后分流（3∶2）进样,电喷雾离子源,离子源温度350 ℃,雾化室压力275.8 kPa,干燥气流速9 L·min^-1,采用TFAfix技术,即在柱后添加丙酸-异丙醇（20∶80）溶液,改善流动相中三氟乙酸对电喷雾离子化的抑制作用;对有标准品的有关物质,其结构通过与对照品的色谱质谱行为来确定;对无对照品的有关物质,主要以奈替米星和西索米星质谱行为为模板,根据它们多级质谱信息来推定。结果 硫酸奈替米星原料中检出9个有关物质,推定出其中7个物质的结构,分别为西索米星、去甲基西索米星、1-N-乙基-加洛糖胺、5-O-乙基-奈替米星、2′-N-乙基-奈替米星、3″-N-乙基-奈替米星、3-N-丙基-依替米星,解析了另两物质的部分结构。结论 建立的方法可以用于硫酸奈替米星原料中有关物质结构的快速推定,为奈替米星质量控制和工艺优化研究提供了可靠快速的分析手段。     

紫金砂化学成分研究

 目的 研究紫金砂的化学成分。方法 药材采用体积分数80％乙醇提取,氯仿萃取,利用硅胶柱,RP-18反相柱,Sephadex LH-20凝胶柱分离纯化,并根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果 分离鉴定13个化合物,分别为异欧前胡素（1）、水合氧化前胡素内酯（2）、拐芹色原酮（3）、佛手柑内酯（4）、欧前胡素（5）、ledebouriellol（6）、二氢欧山芹素（7）、isopimpinellin（8）、osthol（9）、3′(R)-+-亥茅酚（10）、oxypeucedanin ethanolate（11）、β-谷甾醇（12）、豆甾醇（13）。结论 化合物6~11为首次从紫金砂中分离得到,其中化合物6、11为首次从当归属植物中分离得到。     

中药香椿叶的化学成分研究

 目的 对中药香椿叶的化学成分进行研究。方法 使用常压硅胶柱色谱法、制备高效液相色谱法等对香椿叶乙醇提取物的二氯甲烷和乙酸乙酯部分的化学成分进行分离与纯化,并通过理化方法和NMR等对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果 从该中药中分离得到8个化合物,经鉴定分别为东莨菪内酯（Ⅰ）、4,7-二甲氧基-5-甲基香豆素（Ⅱ）、（+）-儿茶素（Ⅲ）、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（Ⅳ）、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（Ⅴ）、1,2,3,4,6-五没食子酸-β-D-吡喃葡萄糖苷（Ⅵ）、紫云英苷（Ⅶ）和没食子酸乙酯（Ⅷ）。结论 除化合物IV、VI~VIII外,其余4个均为首次从该植物中分离得到,化合物IV则为首次从香椿属中分离得到。     

高效毛细管电泳法测定宁夏枸杞中N-反式阿魏酸酪酰胺的含量

 目的 采用高效毛细管电泳法,建立宁夏枸杞中N-反式阿魏酸酪酰胺含量测定方法。方法 未涂层毛细管柱（50 cm×75 μm,有效长度为40 cm）,以50 mmol·L^-1硼砂溶液（pH 9.0,磷酸调节）为运行缓冲液,运行电压为20 kV,柱温25 ℃,检测波长214 nm。结果 在进样量0.25～15 μg·mL^-1内线性关系良好,相关系数r=0.999 8（n=7）。N-反式阿魏酸酪酰胺的平均回收率为101.8%,RSD为2.06%。结论 该方法准确可靠,可用于测定宁夏枸杞中N-反式阿魏酸酪酰胺的含量,为宁夏枸杞开发利用提供理论依据。     

重酒石酸长春瑞滨热敏脂质体的制备及其包封率测定方法研究

 目的 制备重酒石酸长春瑞滨（vinorelbine tartrate, VRT）热敏脂质体,建立脂质体中VRT含量和包封率的测定方法。方法 pH梯度法制备VRT热敏脂质体,HPLC测定脂质体中VRT的含量。微柱离心法分离脂质体与游离药,考察葡聚糖凝胶类型、洗脱溶剂、柱高、洗脱体积等因素对VRT游离药洗脱的影响。结果 VRT热敏脂质体的平均粒径为（94.6±1.6）nm,含量为（1.83±0.03）mg·mL-1。选择葡聚糖凝胶G-25制备微柱,最佳柱高4 cm,以PBS缓冲液为洗脱溶剂,梯度洗脱体积法分离脂质体与游离药,测得3批VRT热敏脂质体的包封率分别为（95.75±1.42）%、（91.12±1.21）%、（94.10±2.03）%,洗脱回收率分别为（98.3±2.42）%、（93.5±1.83）%、（96.6±1.65）%。结论 VRT脂质体的制备工艺稳定,载药量大,包封率高。含量及其包封率测定方法简单、快速、准确。本实验可为VRT静脉注射用热敏脂质体新制剂的开发提供研究基础。     

珍珠菜中五环三萜-3-O-对香豆酸酯类化学成分的分离鉴定

 目的 研究珍珠菜全草乙酸乙酯提取物中的五环三萜-3-O-对香豆酸酯类化学成分。方法 利用硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法、中压柱色谱及半制备高效液相色谱等方法 分离纯化;通过核磁共振谱、质谱、红外光谱等光谱数据鉴定化合物结构。结果 分离得到6种五环三萜-3-O-对香豆酸酯类化合物,分别被鉴定为(Z）-马斯里酸-3-O-对香豆酸酯（Ⅰ）,(E）-马斯里酸-3-O-对香豆酸酯（Ⅱ）,(Z）-2α-羟基乌苏酸-3-O-对香豆酸酯（Ⅲ）,(E）-2α-羟基乌苏酸-3-O-对香豆酸酯（Ⅳ）,(Z）-萎陵菜酸-3-O-对香豆酸酯（Ⅴ）,(E）-萎陵菜酸-3-O-对香豆酸酯（Ⅵ）。结论 化合物Ⅰ～Ⅵ均为首次在珍珠菜属植物中发现。
     

液相色谱-质谱联用法同时测定岩白菜中熊果苷等9种成分的含量

 目的 采用HPLC-MS测定岩白菜中熊果苷、没食子酸、岩白菜素、原儿茶酸、绿原酸、儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯和阿魏酸9种成分的含量。方法 采用Diamonsil C18柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;柱温为室温;流动相为甲醇体积分数为-0.2‰甲酸水,以0.8 mL·min^-1的流速进行梯度洗脱,进样量10 μL;质谱条件：采用电喷雾离子源进行负离子模式检测,多反应监测模式（MRM）用于定量测定。结果 岩白菜中9种成分熊果苷、没食子酸、岩白菜素、原儿茶酸、绿原酸、儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯和阿魏酸能完全分离;峰面积与浓度呈良好的线性关系。平均回收率（n=9）分别为100.2%,100.0%,99.8%,99.9%,97.9%,101.2%, 99.8%,101.7%,102.4%。RSD分别为0.80%,3.06%,2.72%,3.28%,3.58%,1.44%,0.95%,0.96%,0.48%。结论 该方法简便,准确,重现性好,专属性高,可用于岩白菜中多种成分的含量测定和质量控制。     

清瘟解毒分散片质量标准研究

目的 建立清瘟解毒分散片的质量标准.方法 采用薄层色谱法对处方中的玄参、牛蒡子、葛根进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量.色谱柱填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长:280 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃.结果 定性鉴别专属性强,黄芩苷进样量在0.104 ～0.520 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.72％,RSD=1.31％(n=5).结论 所建立的标准可用于清瘟解毒分散片的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定血清中来氟米特活性代谢物A771726的浓度

 目的：建立反相高效液相测定人血清中来氟米特（leflunomide,Lef）活性代谢物A₇₇₁₇₂₆浓度的方法。方法：采用VP-ODS C₁₈柱,0.01 mmol·L^-1醋酸盐缓冲液(pH4.6)-乙腈(67∶33)为流动相,紫外检测波长为288 nm,流速1.0 mL·min^-1,血清样品用乙酸乙酯提取。结果：A₇₇₁₇₂₆在血清中得到很好的分离,没有明显的干扰峰,出峰时间为6.4 min。线性范围0.39～50 mg·L^-1（r=0.9996）,最低检测限为0.098 mg·L^-1,血清中日内和日间RSD均小于7%,回收率为89.4%～95.3%。结论：本法简便灵敏,符合生物制品分析要求。