运用近红外光谱法建立广藿香中 百秋李醇的定量模型

目的:建立广藿香中百秋李醇含量的近红光谱外定量模型,快速测定广藿香中百秋李醇含量。方法:用气相色谱法测定102批广藿香的百秋李醇含量,采集并用一阶导和标准归一化预处理近红外光谱,结合偏最小二乘法建立百秋李醇的定量模型。结果:建立的校正模型,内部交叉验证决定系数达到0.991 10,校正均方差为0.012 9,预测均方差为0.012 8,内部交叉验证均方差为0.033 15。结论:建立的近红外定量模型稳定,准确可靠,可快速对广藿香百秋李醇含量进行测定。     

不同干燥方法对广藿香中百秋李醇含量影响的近红外光谱分析

目的:优选广藿香的最佳产地加工方法。方法:采用近红外光谱定量分析模型对传统干燥法、阴干法、烘干法处理的样品中的百秋李醇含量进行测定。结果:阴干法药材中百秋李醇含量最高,传统干燥法药材中百秋李醇含量最低。结论:为保证药材的质量,在对广藿香进行产地加工时应采用阴干法或烘干法。     

马先蒿类药材质量标准研究

目的 建立马先蒿药材质量标准。方法 以常用的甘肃马先蒿Pedicularis kansuensis Maxim.、藓生马先蒿P.muscicola Maxim.、黄花马先蒿P.flava Pall.药材为研究对象进行性状及显微鉴别;采用薄层色谱法对药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对药材中的毛蕊花糖苷进行定量分析;检测药材各项理化指标（水分、灰分、酸不溶灰分、浸出物）。结果 薄层色谱鉴别结果表明,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（1∶7∶2）为展开剂,供试品色谱和对照药材色谱在相应位置上显示相同颜色斑点,比移值（Rf）适中,能有效快速地区分不同品种马先蒿。含量测定结果表明,毛蕊花糖苷在10.70～214.00 μg·mL^–1呈良好的线性关系,r=1.000,平均回收率为102.75%,样品中毛蕊花糖苷质量分数为0.43%~2.74%,暂定马先蒿属植物中毛蕊花糖苷质量分数按干燥品计不得少于0.70%。理化指标检测结果表明,样品中水分、灰分、酸不溶灰分、浸出物质量分数分别为7.76%~11.70%、7.09%~10.28%、0.41%~4.69%、15.34%~38.03%。将马先蒿类药材理化指标限度暂定为水分不超过12%、总灰分不超过11%、酸不溶灰分不超过2%、醇溶性浸出物不少于24%。结论 研究表明毛蕊花糖苷为3种马先蒿药材的共有主要成分,故将3种马先蒿采用同一标准进行研究。结果表明该方法稳定、可靠、重复性好,能有效地反映3种马先蒿药材的质量。     

三叶青质量标准研究

目的:完善三叶青药材质量标准,为三叶青药材及制剂的质量控制提供科学依据。方法:参照2015年版《中国药典》及2009年版《湖南省中药材标准》等法定标准,对三叶青药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物进行测定,并制定合理的含量限度;修订了三叶青的性状及显微鉴别特征;以芦丁对照品和三叶青对照药材为对照,对三叶青进行了薄层色谱鉴别,并进行方法学考察。结果:建立的三叶青药材性状、显微特征、薄层鉴别方法具有较强的专属性,可用于药材的真伪鉴别;十批药材含水量为6.8%～11.7%,总灰分为4.2%～8.7%,酸不溶性灰分为0.16%～1.12%,醇溶性浸出物为14.7%～22.6%。结论:该研究拟定的质量标准检测方法简便、准确、专属性强,可应用于三叶青药材及制剂的质量控制。     

基于《中华人民共和国药典》的奇楠种质产沉香的质量分析与评价

目的 分析与评价奇楠种质产沉香的质量。方法 按《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2020年版（一部）沉香药材标准,对奇楠种质产沉香的性状、鉴别、浸出物、含量测定和特征图谱等指标进行全面分析。结果 10批奇楠种质产沉香的显微结构特征、理化显色反应符合《中国药典》2020年版沉香标准规定,性状、薄层色谱、特征图谱不符合规定;醇溶性浸出物质量分数为32.94%~56.69%,但沉香四醇质量分数仅为0.01%~0.02%。结论 10批奇楠种质产沉香的质量不符合《中国药典》2020年版沉香标准的规定。     

黑柴胡质量标准

目的：修订和提高黑柴胡药材的质量标准。方法：采用生药学研究考察不同黑柴胡药材的横切面显微特征和粉末特征,依据2010年版《中国药典》附录药品标准研究方法对10批黑柴胡药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物进行检查,并测定活性成分含量。结果：修订了黑柴胡药材的性状特征和显微特征;建立了TLC鉴别黑柴胡的方法;黑柴胡的水分限度≤10.0%,总灰分≤9.0%,酸不溶性灰分≤3.1%,浸出物的含量≥15%,柴胡皂苷a和d的总质量分数≥0.2%。结论：完善了黑柴胡药材的质量标准,可作为该药材的修订内容。     

GC法测定广藿香提取物中百秋李醇和广藿香酮的含量

目的:建立广藿香中百秋李醇和广藿香酮的含量测定方法.方法:采用气相色谱法对广藿香药材提取物进行分析,以内标法同时测定广藿香中百秋李醇和广藿香酮的含量.结果:百秋李醇在1.02～6.35 mg/ml范围内,广藿香酮在0.55～4.36 mg/ml的范围内呈良好线性关系.结论:所建立的方法稳定可靠,可用于该药材的质量控制.     

茉莉酸甲酯和水杨酸对广藿香悬浮细胞中百秋李醇积累的影响

目的诱导和促进广藿香悬浮培养细胞中百秋李醇的含量。方法将茉莉酸甲酯和水杨酸两种诱导子分别在同一时期以不同浓度或在不同时期以相同浓度添加至广藿香悬浮细胞系中,培养周期结束后测定细胞鲜重及干重,GC法测定细胞中百秋李醇含量。结果较低浓度的茉莉酸甲酯和水杨酸均能促进广藿香悬浮细胞中百秋李醇的合成,但两者适用的浓度范围和最佳添加时间存在差异,二者均抑制细胞的生长;综合考虑细胞生长和百秋李醇含量,茉莉酸甲酯的最适浓度为5 mg·L~(-1),水杨酸的最适浓度为1mg·L~(-1);细胞生长的对数期前期加入茉莉酸甲酯对百秋李醇诱导及促进效果最佳。与对照相比,在对数期初期(培养第9天)添加5 mg·L~(-1)的茉莉酸甲酯可使广藿香悬浮细胞干重减小为对照组的73. 6%,但百秋李醇含量提高4. 69倍。结论茉莉酸甲酯和水杨酸均能诱导促进其中百秋李醇的合成和积累。     

气相色谱法测定广藿香紫苏叶挥发油微乳中百秋李醇的含量

目的:建立广藿香紫苏叶挥发油微乳中百秋李醇的GC含量测定方法。方法:采用挥发油提取器从微乳中提取挥发性成分,用GC法测定挥发油微乳中百秋李醇的含量。色谱条件:HP-5色谱柱;柱温采用程序升温;气化温度为270℃;检测器温度为280℃;分流比为20∶1;流速为1mL·min^-1。结果:表明百秋李醇在0.4064～4.8768μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.58904X-0.0214,r=0.9998,平均回收率为97.10%(n=5)。结论:方法准确可靠,重复性好。可用于挥发油微乳中百秋李醇的含量测定。     

基于质量源于生产的广藿香质量标志物的确立

目的建立基于质量源于生产(quality by production,Qb P)的广藿香质量标志物(Q-Marker),为规范广藿香饮片生产,合理提升广藿香饮片质量提供依据。方法对广藿香饮片生产过程中的质量风险点和饮片质量进行分析,发现饮片加工过程中存在广藿香叶加入不足的不规范生产现象,致使广藿香饮片质量下降。采用GC法同时测定广藿香饮片中挥发性成分百秋李醇和广藿香酮的含量,利用指纹图谱结合化学计量学对不同比例广藿香叶的样品中差异性成分进行筛选。结果百秋李醇含量与饮片中广藿香叶比例呈显著正相关,可作为控制饮片中广藿香叶比例的关键标志物之一。正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)结果显示,黄酮类成分对不同广藿香叶比例的饮片样品划分具有显著影响。通过同时测定雷杜辛黄酮醇和藿香黄酮醇2种主要黄酮类成分的含量并结合方差分析,结果显示雷杜辛黄酮醇和藿香黄酮醇含量在不同广藿香叶比例样品中具有显著性差异(P0.05),并与广藿香叶比例呈显著性正相关,亦可作为广藿香生产规范性的Q-Marker。考虑饮片加工过程中广藿香叶的损失,以15%广藿香叶比例为标准,建议百秋李醇不低于0.24%,雷杜辛黄酮醇和藿香黄酮醇总量不低于0.045%。结论基于Qb P理念,确立百秋李醇、藿香黄酮醇和雷杜辛黄酮醇为广藿香生产规范化Q-Marker,为广藿香质量标准提升和保障饮片质量提供实验依据。     

皂角刺饮片与标准汤剂量值传递规律研究

目的：研究皂角刺饮片到标准汤剂的量值传递规律。方法：采用18批皂角刺饮片制备标准汤剂,测定18批皂角刺标准汤剂的出膏率、浸出物含量,建立18批皂角刺饮片和标准汤剂超高效液相色谱特征图谱,采用高分辨质谱对特征峰进行成分鉴定,建立皂角刺饮片和标准汤剂中指标性成分东莨菪内酯和花旗松素的含量测定方法,以出膏率、浸出物含量、指标性成分含量、转移率、特征图谱为指标,研究饮片到标准汤剂的量值传递规律。结果：18批标准汤剂出膏率为3.66%～5.99%,浸出物质量分数为33.38%～47.62%,饮片特征图谱共标定8个特征峰,均能传递到标准汤剂中,并指认出其中6个成分,饮片与标准汤剂对照特征图谱的相似度>0.90,特征图谱可作为共性质量特征用于皂角刺的鉴别和质量控制。指标性成分东莨菪内酯和花旗松素的平均转移率分别为67.32%、24.10%。结论：可为皂角刺药材及其制剂质量标准的提高、皂角刺配方颗粒国家标准的制定提供参考。     

基于药材-饮片-标准汤剂质量传递过程的白芍质量标志物研究

目的 通过建立白芍药材、饮片、标准汤剂HPLC特征图谱对白芍生产过程的共有峰进行定性分析,结合白芍药材-饮片-标准汤剂质量传递过程筛选白芍质量标志物（Q-Marker）。方法 采集10批白芍鲜药材,制备为药材、饮片和标准汤剂,采用HPLC建立白芍药材-饮片-标准汤剂特征图谱,结合相似度评价及正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）等分析初步确定的指标成分在药材-饮片-标准汤剂过程的含量及转移率,探究白芍生产过程中的质量传递规律,综合筛选白芍Q-Marker。结果 白芍药材、饮片、标准汤剂特征图谱的共有峰有9个,组内相似度较高,OPLS-DA结果显示,9号共有峰不能稳定传递;白芍药材-饮片传递过程中,没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷8种成分转移率大于70%,可以传递稳定;饮片-标准汤剂传递过程中,芍药苷、芍药内酯苷、没食子酰芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷等单萜及其苷类成分含量稳定且转移率大...     

越南和中国产广藿香挥发性成分的比较研究

目的 比较越南和中国两地产广藿香挥发性成分及其指纹图谱的差异性及相关性.方法 采用水蒸气蒸馏法提取广藿香挥发油;采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)检测中国和越南两个产地的广藿香挥发油成分,对其成分进行定性和定量的比较分析;运用相似度软件对比分析GC-MS指纹图谱的异同.结果 越南产广藿香挥发油总量高于中国产广藿香;经过对两国广藿香挥发性成分及其指纹图谱特征的对比分析,得出其指纹图谱相似度较低,成分含量相差较大.结论 越南产广藿香挥发油含量高于中国产广藿香挥发油含量;两地广藿香挥发性成分在组分上具有一定相似性,但含量上具有较大差异性.     

反相HPLC测定金荞麦药材和饮片中表儿茶素的含量

 目的 通过研究,以期建立金荞麦药材和饮片中指标成分的含量测定方法。方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.004%磷酸溶液（10∶90）为流动相;检测波长为280 nm;对11批金荞麦药材和12批饮片中的表儿茶素进行了含量测定。结果 11批药材除1批逸出值外,其余10批的平均含量（以干品计）为0.050 4%;12批饮片的平均含量（以干品计）为0.030 6%。结论 所建方法稳定可靠,简单易行。建议以总平均含量的60%,即0.030%作为金荞麦药材中表儿茶素的最低限量纳入质量标准（草案）正文含量测定项下;以总平均含量的70%,即0.020%作为金荞麦饮片中表儿茶素的最低限量纳入质量标准（草案）含量测定项下。     

白芷饮片全国评价性抽验结果分析与多指标成分一测多评法研究

目的采用指纹图谱与一测多评相结合的方法测定白芷药材及其饮片中的6种指标性成分,分析全国评价性抽验所抽验白芷质量,不断完善和修订标准方法,保障公众用药安全有效。方法依据法定标准进行检验,建立白芷饮片的HPLC指纹图谱,水合氧化前胡素、白当归素、氧化前胡素、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素6个指标成分一测多评定量测定方法,进行方法学考察,对20批(S1～S20)白芷饮片进行多指标成分含量测定,最终判定白芷饮片的质量。结果共收到239批白芷饮片,涉及189家生产企业。其中225批次合格,14批次不合格,总体合格率为94.1%。以一测多评方法建立以欧前胡素为参照同步测定白芷饮片中6种香豆素类成分含量的方法,可以解决对照品难得、检验周期长等问题,更好地反映药材质量。结论所建立的方法可用于白芷饮片中水合氧化前胡素、白当归素、氧化前胡素、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素6个化学成分的定性定量分析。通过本次抽验,发现白芷饮片仍然存在一些质量问题,应进一步加强监管。     

半边莲药材质量标准研究

依据《中国药典》2020年版四部通则,对半边莲进行系统研究,建立药材质量标准.采用硅胶GF254薄层板,以地奥司明、蒙花苷对照品及对照药材为对照,建立薄层色谱鉴别方法;按四部通则方法对半边莲药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分进行检查,测定醇溶性浸出物的含量;采用高效液相色谱法,建立半边莲药材的特征图谱,同时以地奥司明、党...     

蒲公英酚类特征成分含量测定及其特征图谱质量表征关联分析

目的:建立蒲公英酚类特征成分的含量测定方法及其酚类特征图谱质量表征关联分析方法,应用关联分析评价模式,以有效、精准地评价蒲公英饮片质量。方法:采用HPLC对15批蒲公英饮片中的酚类特征成分(原儿茶酸、单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、异绿原酸A和菊苣酸、木犀草素、木犀草苷)进行含量测定。建立蒲公英酚类特征图谱,基于特征图谱中特征峰的梳理及所属化学类型对15批蒲公英饮片进行质的表征;基于特征图谱中特征成分原儿茶酸,单咖啡酰酒石酸,绿原酸,咖啡酸,对香豆酸,异绿原酸A,菊苣酸,木犀草苷,木犀草素及酚酸类(以咖啡酸表征),黄酮类(以木犀草素表征)的含量和峰面积分别对15批蒲公英饮片进行量的表征,并基于基准饮片对15批蒲公英饮片质与量的表征结果进行关联性分析。结果:各特征成分均具有良好的线性关系,方法学考察符合定量要求。以样品S1为基准饮片,在蒲公英酚类特征图谱中共含有14个特征峰,其中酚酸类成分特征峰10个,黄酮类成分特征峰4个,15批饮片色谱图中均含有此14个特征峰。采用质量表征关联分析与评价模式,得出特征成分含量总体较高的样品为S3,S14,S4,S6,S9和S12;与基准饮片关联度较高的样品为S10,S6,S12,S7和S2;综合评价得优良度居前的样品为S6,S12,S3,S10和S1。结论:所建立的蒲公英酚类特征成分含量测定方法简便、准确,构建的蒲公英酚类特征图谱质量表征关联分析模式可用于分析蒲公英饮片的质量与应用有效性,可有效精准地评价蒲公英的质量。     

基于传统煎煮方法的吴茱萸标准汤剂质量标准研究

目的 建立吴茱萸标准汤剂的质量标准。方法 按照传统煎煮方法制备15批吴茱萸标准汤剂,测定其出膏率。采用薄层色谱法以吴茱萸碱、吴茱萸次碱为对照品进行定性鉴别,采用超高效液相色谱法建立柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量测定方法,并计算其转移率。结果 15批吴茱萸标准汤剂出膏率均值为27.75%,薄层色谱斑点清晰,吴茱萸碱、吴茱萸次碱的分离度好,比移值适当,可同时鉴别小极性和大极性成分。柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱平均转移率分别为26.10%、2.82%、3.76%。结论 建立了吴茱萸标准汤剂的质量标准,测定方法全面、准确,可为吴茱萸配方颗粒和含吴茱萸的中药经典名方标准的制定提供参考。