GC同时测定五味子种子挥发油中6种成分含量

目的:建立同时测定五味子种子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6种成分含量的气相色谱法。方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6种成分进行含量测定。气相色谱条件:采用HP-1701石英毛细管色谱柱(30m×320μm×1μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度230℃;检测器温度250℃;柱温以60℃为起始温度,以10℃.min-1升温至125℃,保持5min,再以10℃.min-1升至150℃,保持2min;载气为氮气,流速为0.9mL.min-1;进样方式为分流进样,分流比10∶1;进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯进样浓度分别在0.0386～0.9640g.L-1(r=0.9999),0.0458～0.6870g.L-1(r=0.9996),0.0411～1.0270g.L-1(r=0.9998),0.450～0.9004g.L-1(r=0.9998),0.4043～4.0425g.L-1(r=0.9996),0.0252～0.6300g.L-1(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为α-蒎烯99.48%(1.21%)、β-蒎烯99.10%(1.22%)、月桂烯100.28%(1.49%)、柠檬烯100.02%(1.57%)、乙酸龙脑酯101.68%(1.96%)和榄香烯100.75%(1.61%)。结论:方法简便、快速、准确,可作为五味子种子挥发油质量控制的指标。     

不同干燥方式草珊瑚挥发油8个活性成分含量的GC法测定

目的采用GC法同时测定不同干燥方式不同部位草珊瑚挥发油中α-蒎烯、莰烯、(-)-β-蒎烯、柠檬烯、芳樟醇、乙酸龙脑酯、β-榄香烯和β-石竹烯8种成分的含量。方法色谱柱:HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm);检测器:FID;进样口温度:250℃;检测器温度:270℃;柱温:50℃为起始温度,保持2min,以5℃·min~(-1)的速度升至130℃,保持5min;载气:氮气;流速:1 mL·min~(-1);进样量:1μL;分流比:30:1。结果α-蒎烯、莰烯、(-)-β-蒎烯、柠檬烯、芳樟醇、乙酸龙脑酯、β-榄香烯和β-石竹烯色谱峰分离度良好;进样浓度分别在8.75～1750.00、5.62～1123.60、8.66～1732.80、4.37～873.60、1.96～391.20、 4.98～995.60、8.54～1707.60、3.61～721.40μg·mL~(-1)范围线性良好;平均加样回收率(n=6)分别为98.7%、97.2%、98.2%、98.3%、97.7%、97.5%、98.2%、97.8%,RSD分别为0.62%、1.21%、1.24%、1.30%、1.32%、1.27%、1.57%、0.77%。12批草珊瑚挥发油中α-蒎烯、莰烯、(-)-β-蒎烯、柠檬烯、芳樟醇、乙酸龙脑酯、β-榄香烯和β-石竹烯的含量(n=3)测定结果分别为0～225.50、0～167.06、0～250.34、0～55.66、0～77.91、0～201.98、2.35～294.49、0～14.82μg·g~(-1)。结论该方法准确可靠,适用于草珊瑚挥发油中8个活性成分的含量测定。     

异叶败酱挥发油成分的分离与鉴定

作者用气-质联用的方法分析了异叶败酱(Patrinia heterophylla)根与根茎的挥发油化学成分。鉴定出α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、δ-榄香烯、龙脑、α-松油醇、β-马阿里烯、β-愈创烯、δ-荜澄茄烯和γ-榄香烯等10种成分。其中的β-蒎烯、α-松油醇和δ-榄香烯等成分的含量较高,用气相色谱法分离得到,并进行了IR光谱鉴定。     

基于GC-MS技术分析广佛手蒸制前后挥发性成分的差异

目的:对广佛手蒸制前后挥发性成分的差异进行研究。方法:采用水蒸气蒸馏法提取不同批次生佛手及制佛手中的挥发油,利用GC-MS分析挥发油样品中的成分,进样口温度280℃,载气为高纯氦气,传输线温度280℃,分流比10∶1,进样量3μL,程序升温(初始温度60℃,保持3 min;以速率3℃·min~(-1)升至130℃,保持3 min;以速率5℃·min~(-1)升至250℃,保持至分析完成);电子轰击离子源,电子轰击能量70 e V,离子源温度230℃,加速电压34. 6 V,扫描范围m/z 40～350。对所得数据进行峰对齐、切割、滤燥等预处理,运用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)进行数据处理。结果:从不同批次佛手及其制品挥发油中共鉴定出58个成分,统计筛选出了27个差异性成分,其中有15个共有性差异成分呈现出不同的变化规律。α-蒎烯,β-蒎烯,对伞花烃,β-芳樟醇,L-4-松油醇,α-松油醇,橙花醇,β-环柠檬醛,香叶醇,α-柠檬醛10个成分的相对质量分数在生佛手中较高;β-石竹烯,顺式-α-香柑油烯,γ-衣兰油烯,γ-榄香烯和β-红没药烯5个成分的相对质量分数在制佛手中较高。结论:广佛手经过蒸制,挥发性成分的含量和组分均发生了改变,可为佛手的炮制原理及质量评价研究提供实验基础,对促进该岭南特色饮片的研究与发展具有积极意义。     

黄花败酱挥发油成分的分离与鉴定

 作者用气-质联用的方法分析了黄花败酱Patrinia scabiosaefolia Fisch．根与根茎的挥发油化学成分。鉴定出α-蒎烯、β-蒎烯、δ-榄香烯、胡椒烯、α-古芸烯、α-香柠檬烯、α-衣兰油烯、δ-荜澄茄烯和γ-榄香烯等9种成分。用柱层离方法分离得到挥发油中主成分，经UV、IR、1HNMR和MS等光谱鉴定为 α-古芸烯。     

GC同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的含量

目的:建立同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分含量的气相色谱方法.方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分进行含量测定.采用DB-1石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)为分析柱;柱温以50℃为起始温度,保持2 min,以8℃·min~(-1)升温至130 ℃,保持3 min.检测器为FID;进样口温度230℃;检测器温度250℃;载气氮气,流速1.2 mL·mi~(n-1);进样方式为分流进样,分流比10:1;进样量1μL.结果:α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的进样质量浓度分别在0.009～0.090(r=0.999 8),0.009～0.091(r=0.999 8),0.060 4～0.604(r=0.999 7),0.037 4～0.374 g·L~(-1)r=0.999 5)呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为96.2%(RSD 0.8%),96.7%(RSD 1.1%),98.7%(RSD 1.1%),96.7%(RSD 2.2%).结论:方法简便、快速、准确,可为高良姜药材质量控制提供依据.     

柠檬挥发油成分的气相色谱-质谱分析

目的 对柠檬挥发油成分进行分析。方法 采用水蒸气蒸馏提取柠檬挥发油成分,气相色谱–质谱联用技术分离,面积归一化法分析。结果 共分离出100余种成分,鉴别出其中40种成分,其量占挥发油总量的93.954%。结论 柠檬挥发油中主要成分为柠檬烯、β-蒎烯等。     

新加香薷饮有效部位挥发油中4种成分的含量测定

目的:建立气相色谱法测定新加香薷饮有效部位挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、麝香草酚、香荆芥酚含量的方法。方法:色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.5μm);FID检测器；检测器温度240℃;进样口温度240℃;程序升温，以40℃为起始温度，保持2 min,以5℃/min升至70℃,以0.5℃/min升至74℃,以5℃/min升至110℃,以10℃/min升至140℃;载气为高纯度氮气(>99.99%);柱流量为2.0 mL/min;分流比为20∶1;进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、麝香草酚、香荆芥酚检测质量浓度的线性范围分别为0.09～0.61 mg/mL、0.28～1.93 mg/mL、0.18～1.29 mg/mL、0.07～0.47 mg/mL,(r值均大于0.999);检测限分别为0.31μg/mL、0.32μg/mL、0.25μg/mL、0.34μg/mL,精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD/%均小于0.03%,平均加样回收率分别为96.22%、94.79%、96.96%、99.35%,RSD均小于3%。结论:建立的含量测定方...     

GC法同时测定小儿豉翘清热颗粒中9种挥发性成分

目的建立GC法同时测定小儿豉翘清热颗粒(淡豆豉、连翘、黄芩等)中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、芳樟醇、薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮、柠檬醛的含有量。方法该药物乙酸乙酯提取液的分析采用DB-1色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温;体积流量0.5 mL/min;进样口温度230℃;检测器温度280℃;分流比30∶1。结果 9种挥发性成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.998 7),平均加样回收率96.39%～102.2%,RSD 1.3%～2.8%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于小儿豉翘清热颗粒的质量控制。     

不同产地连翘挥发油主要成分分析及抗菌活性研究

目的:进行不同产地连翘挥发油的主要成分气相测定及其体外抗菌作用的比较研究。方法:采用水蒸气蒸馏法提取不同产地16批连翘果实中的挥发油,利用气相色谱分析检测其主要成分及含量,采用K-B纸片扩散法比较分析其抗菌活性。色谱条件为HP-5毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),程序升温为初始温度50℃,以5℃·min~(- 1)的速率升至86℃,保持3 min,再以20℃·min~(- 1)的速率升至220℃保持1 min,进样口温度230℃,检测器温度250℃。结果:α-蒎烯,莰烯,β-蒎烯,月桂烯,对伞花烃,柠檬烯和α-松油醇的线性关系良好(r均0.999 7),线性范围分别为0.016 5~0.988 8,0.005~0.300,0.038 1~2.286 0,0.003 2~0.192 0,0.000 8~0.048 0,0.008 2~0.492 0,0.002 4~0.144 0μg;稳定性、重复性试验的RSD均3.0%;加样回收率为99.0%~103.4%(RSD3.0%);不同产地连翘挥发油中主要成分含量有差异,其对5种试验菌均有不同程度抑制作用。结论:所建立的连翘挥发油多成分GC测定方法简便、准确,可用于连翘药材的质量评价;抗菌实验结果可靠,可用于连翘药材的抗菌作用评价。     

柴胡白芍药对对慢性温和不可预知性应激抑郁模型大鼠行为学的影响

目的 观察柴胡白芍药对对慢性温和不可预知性应激(CUMS)抑郁模型大鼠行为学的影响,验证柴胡白芍药对的抗抑郁作用。方法基于CUMS抑郁大鼠模型观察给予柴胡白芍药对后大鼠的行为学改变,包括大鼠的体质量、糖水消耗情况以及旷场实验活动行为情况。结果给大鼠柴胡白芍药对14 d后,柴胡白芍药对低、中、高各剂量组大鼠的体质量、糖水消耗量以及旷场实验中穿越横格数及直立次数均显著增加。说明柴胡白芍药对可以改善大鼠的抑郁行为。单用柴胡和单用白芍也可以不同程度改善部分指标。结论柴胡白芍药对对大鼠有明显抗抑郁作用。     

不同居群栝楼各药用部位质量综合评价研究

目的对不同居群栝楼Trichosanthes kirilowii的瓜蒌子、瓜蒌皮、根(天花粉)的质量进行综合评价,建立栝楼各药材质量评价新模式。方法采用AA3连续流动分析仪、紫外可见分光光度法、硫酸-苯酚法对栝楼各药用部位蛋白、黄酮、多糖进行测定,HPLC法对瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇(3,29-DR)及天花粉中葫芦素B进行测定,并采用主成分分析法和聚类分析法对栝楼各药用部位进行综合质量评价。结果瓜蒌子质量以河南安阳黎园栝楼最优,其3,29-DR和粗蛋白的量最高;山西绛县栝楼作药材瓜蒌皮质量较佳,其粗蛋白和多糖量较高;安徽岳西黑大片栝楼宜作为药材天花粉种植,其粗蛋白量较高、淀粉量较低、葫芦素B量适中。结论所采用的主成分分析法和聚类分析法是栝楼各药用部位质量评价的有效方法,所建立的多指标综合评价模式在栝楼各药材研究中具有一定的现实意义。     

半夏曲炮制中4种优势微生物的生理生化特性及黄色素含量测定

目的研究半夏曲中4种优势微生物的生理生化特性,测定炮制过程中不同时间点各样本的黄色素含量,为揭示半夏曲炮制机制奠定基础。方法以半夏曲中筛选出的4株优势菌枯草芽孢杆菌Bacillussubtilis、宛氏拟青霉Paecilomyces variotii、丝衣霉菌Byssochlamys spectabilis、黑曲霉Aspergillus niger为研究对象,分别测定它们的最适宜生长温度、pH值,利用糖类的产酸能力以及产淀粉酶、蛋白酶、黄色素的能力,同时测定半夏曲炮制过程中5个不同时间点样本的黄色素含量。结果枯草芽孢杆菌、宛氏拟青霉、丝衣霉菌、黑曲霉生长的最适温度分别为35℃、29℃、29～31℃、39℃,最适pH值分别为7.0、7.0、7.5、7.0。4种菌均具有产淀粉酶和蛋白酶的能力,宛氏拟青霉、丝衣霉菌具有产黄色素能力。5个不同时间点样品的黄色素质量分数分别为69.875、69.875、71.750、119.500、137.875μg/g。结论 4种优势微生物在半夏曲炮制中可能起重要作用。     

星点设计-效应面法优化芷芎散温敏凝胶的处方及其鼻黏膜渗透特性研究

目的 制备并优化芷芎散鼻用温敏凝胶的处方,并考察其体外释放机制和鼻黏膜渗透特性。方法 利用星点设计-效应面法优化泊洛沙姆温敏凝胶基质处方,然后经Franz扩散池法考察欧前胡素、阿魏酸的体外释放机制及其离体家兔鼻黏膜渗透特性。结果 最优处方为泊洛沙姆407（P407）20%、泊洛沙姆188（P188）6.5%,欧前胡素接近零级释放模型,阿魏酸接近Higuchi模型,处方对欧前胡素和阿魏酸的透过鼻黏膜均具有促进作用。结论 优化所得的处方为芷芎散新给药途径制剂的开发提供基础。     

中药及活性成分促进伤口愈合的研究进展

由于生长因子类生物制剂药物在治疗伤口愈合中的局限性,从传统中药中挖掘缓解炎症反应、促血管生成、重塑上皮组织、加速伤口愈合的中药及其活性成分,对治疗慢性伤口有积极意义。除传统的活血止血类药物如丹参Salviae Miltiorrhizae Radix et Rhizoma、三七Notoginseng Radix et Rhizoma、姜黄Curcumae Longae Rhizoma、乳香Olibanum等及其活性成分外,清热药如积雪草Centellae Herba、黄连Coptidis Rhizoma,补益药中黄芪Astragali Radix、淫羊藿Epimedii Folium等及其活性成分,复方托里消毒散、生肌化瘀汤等在伤口愈合各阶段都具有积极的调控作用。通过对活血止血类、清热类、补益类药物及其活性成分和复方治疗伤口愈合作用机制进行综述,为了解中药药效物质在治疗慢性伤口的相关研究提供参考和依据。     

基于《黄帝内经》与《难经》论述“调腹通络”的理论基础

“调腹通络”技术是中医基础理论指导下，基于临床五迟、五软病康复实践的总结，分为“调腹”与“通络”两部分。通过对《黄帝内经》《难经》经典整理、溯本求源，从发育迟缓病症、痿软无力病症等，以及对冲脉理论、神阙理论、从阴引阳及从阳引阴理论、解结理论的整理，深入认识五迟、五软与肾、肝、脾的关系，进一步优化“调腹通络”思路与技术的奠定基础，进而科学、合理的指导临床康复治疗。     

配伍药物与pH值环境对大黄蒽醌类成分溶出变化的影响规律

目的 研究配伍药物与pH值环境对大黄药对中蒽醌类成分溶出变化的影响规律。方法 首先检测与大黄配伍的药物（醋甘遂、牡丹皮、黄芩、黄连、附子、枳实、厚朴）单煎液的pH值,然后在相同pH值的水溶液中加入大黄进行煎煮,采用UV-Vis法和HPLC法测定此pH值的水煎液中蒽醌类成分的量,与大黄药对共煎液中蒽醌类成分的量进行比较。结果 UV-Vis法检测结果显示,大黄与黄连配伍时,总蒽醌的溶出量最低,而大黄与黄芩配伍时总蒽醌的溶出量最高。用盐酸水溶液提取大黄,总蒽醌的溶出量随pH值升高而增加;HPLC法测定结果显示,在测定的7个药对中,黄连与大黄配伍时,蒽醌类成分溶出量最低,而附子与大黄配伍时,蒽醌类成分的溶出量最高。使用不同pH值的盐酸水溶液提取大黄时,蒽醌类成分的量在pH值为5.6时最高。结论 大黄在煎煮过程中,与其配伍的药物和pH值环境均会引起蒽醌类成分溶出量的变化,但是不同药物配伍后形成的pH值环境与用盐酸调整的pH值环境对蒽醌类成分产生的影响存在不一致性,pH值环境对其影响较大。     

蝉蜕HPLC定量分析方法的建立和质量评价研究

目的建立蝉蜕Cicadae Periostracum中乙酰多巴胺二聚体A和B的定量分析方法,并用于蝉蜕药材的质量评价。方法建立HPLC-UV方法,并进行方法学验证,同时对4个基原40批市售药材的2种乙酰多巴胺二聚体进行含量测定,并进行聚类分析。采用优化的Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水流动相,2种成分能与其他色谱峰分开,并达到基线分离,在测定浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率在97.53%～102.75%,方法精密度和重复性的RSD均小于5%,样品在24 h内稳定;依据2种乙酰多巴胺二聚体含量进行聚类分析。结果所建立的分析方法简便,准确度和精密度良好,能作为蝉蜕药材常规定量评价方法;40批蝉蜕药材可聚为3类,但2种乙酰多巴胺二聚体的含量没有基原特征性。黑蚱蝉基原的蝉蜕商品中乙酰多巴胺二聚体的含量差异较大,可能与不同来源的商品污染泥沙的量不同有关。结论山蝉、华南蚱蝉和蟪蛄基原的蝉蜕含有较高的乙酰多巴胺二聚体,且整体色谱特征与黑蚱蝉基原蝉蜕相似,是蝉蜕药材的潜在资源,严控泥沙应该是保证蝉蜕药材质量稳定一致的主要措施。     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS法快速检测中药中50种农药残留

目的 建立运用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法快速筛查460份中药材及其中药饮片（43份）中常用的50种农药残留。方法 通过对比《中国药典》2020版中药中农药残留的前处理方法,优选中药中50种农药残留的适配性前处理方法。中药样品经乙腈溶剂提取,以Qu ECh ERS法处理,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果 在460份检测样品中共检出农药残留66份,总检出率为14.3%,检出禁用农药6份,检出率为1.3%,43份中药饮片中农药残留检出率为11.6%,未检出禁用农药。农残的检出是季节性分布集中出现在第3、4季度,农贸市场和种植地的农残检出率明显高于医院和药店,并且存在农残超标情况。中药中根类和叶类受污染最重,中药材全草类中农药残留最多,检出率为20.4%,其次为叶类18.3%和根茎类16.3%,中药饮片中农残最高为叶类,检出率为15.4%,全草类检出率为11.1%、根茎类检出率为6.2%,全草类、根茎类和叶类存在样品中检出多种农药残留的现象。结论 该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、准确度高,可快速筛查中药中农药残留,为保障中药质量提供参考。     

中药一支箭HPLC指纹图谱

目的:建立中药一支箭3种基源植物尖头瓶尔小草(Ophioglossum pedunculosum)、狭叶瓶尔小草(O.thermal)和瓶尔小草(O.vulgatum)的HPLC指纹图谱,为科学评价药材质量提供依据。方法:采用HPLC方法,Waters Xbridget色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.3%甲酸水(B)梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温40℃,检测波长260 nm,进样量10μL,用聚类分析、相似度分析和主成分分析方法对一支箭指纹图谱进行分析。结果:15批一支箭中药材归为3类,确定14个主要共有峰,在亲缘关系上狭叶瓶尔小草和瓶尔小草较近,离尖头瓶尔小草较远,利用4个对照品瓶尔小草醇,3-O-甲基槲皮素,瓶尔小草醇4'-O-β-D-葡萄糖苷和3-O-甲基槲皮素7-O-β-D-葡萄糖基-4'-O-β-D-葡糖糖苷的相对含量作为化学分类学标签可区分3个种。结论:一支箭HPLC指纹图谱的构建为其基源植物的质量控制和品种鉴定提供了参考。