毛冬青HPLC-UV指纹图谱与化学模式识别

为了建立毛冬青的高效液相(HPLC-UV)指纹图谱的质量评价方法。该文采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 m L·min~(-1),柱温30℃,进样量10μL。检测波长210 nm,根据相似度评价,结合化学计量学方法对毛冬青进行质量评价。结果建立了16批毛冬青HPLC-UV指纹图谱,标定共有峰29个,通过对照品指认了12个共有峰,其中14批样品指纹图谱的相似度均0.92,通过聚类分析可将样品聚为3类,结合主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析发现其中7个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物。根据色谱峰的紫外吸收特征,可将毛冬青药材的指纹图谱分为3个区:A区域色谱峰主要为木脂素及酚酸类成分;B区域色谱峰主要为皂苷类成分;C区域色谱峰主要为其他类成分。该文所建立的液相指纹图谱特征性和专属性强,可作为毛冬青药材内在质量控制的有效方法。     

毛冬青饮片指纹图谱及定量分析

目的:建立毛冬青饮片的HPLC-UV指纹图谱,同时测定46批次毛冬青饮片中毛冬青皂苷A_1和毛冬青皂苷B_1的含量,为毛冬青饮片的质量标准制定提供参考。方法:Kromasil C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0. 1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1. 0 mL·min~(-1),检测波长210 nm。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)分析毛冬青指纹图谱,SPSS 20. 0软件对共有峰的峰面积进行聚类分析;主成分分析法对共有峰进行降维分析。结果:毛冬青饮片指纹图谱中根部位与枝部位差异较大,分别建立毛冬青根和枝的指纹图谱,并对共有峰进行聚类分析,聚类结果将根类毛冬青饮片聚为三类,枝类毛冬青饮片聚为二类;对比不同部位及不同产地间毛冬青饮片的整体性和差异性,主成分分析筛选出毛冬青饮片指纹图谱中起决定性作用的共有成分;建立毛冬青皂苷A_1,毛冬青皂苷B_1含量测定方法。结论:建立的毛冬青饮片指纹图谱和含量测定方法操作简便,适用性好,聚类分析和主成分分析筛选出毛冬青饮片质量控制的关键成分,研究结果可为毛冬青饮片质量控制提供参考。     

毛冬青注射液HPLC指纹图谱研究

目的:应用HPLC法建立毛冬青注射液的指纹图谱.方法:采用ODS-2 Hypersil C18(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈和0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长为325 nm.结果:建立了毛冬青注射液的指纹图谱,并检测了8批毛冬青注射液样品;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"标定了13个共有峰,相似度较高,各色谱峰分离较好,达到中药注射剂指纹图谱研究的技术要求.结论:本方法准确可靠,为更好地控制毛冬青注射液的内在质量提供了科学依据.     

甘肃一年生、二年生红芪和黄芪HPLC-ELSD指纹图谱比较

目的:建立甘肃一年生、二年生红芪和黄芪指纹图谱,对比研究红芪和黄芪指纹图谱相似度。方法:采用HPLCELSD,选用Agilent ZROBAX-SBC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,进样体积15μL,Alltech ELSD 2000蒸发光检测器,漂移管温度110℃,载气流速3.0 L·min-1,分别建立一年生和二年生红芪各24批以及一年生和二年生黄芪各24批药材指纹图谱。结果:一年生、二年生红芪药材共有峰分别为8,7个,相似度分别为0.923,0.825,相同色谱峰6个,分别为毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,大豆皂苷Ⅰ,芒柄花素,异黄芪皂苷Ⅱ,黄芪皂苷Ⅰ;一年生、二年生黄芪药材共有峰分别为25,17个,相似度分别为0.980,0.997,相同色谱峰7个,分别为毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,毛蕊异黄酮,黄芪甲苷,黄芪皂苷Ⅲ,异黄芪皂苷Ⅱ,黄芪皂苷Ⅰ;一年生红芪与黄芪相似度为0.032,二年生红芪与黄芪相似度为0.023,共有色谱峰均为4个,分别为毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,异黄芪皂苷Ⅱ,黄芪皂苷Ⅰ。结论:在所确定的色谱条件下,一年生和二年生红芪和黄芪药材指纹图谱差异明显,可有效区分两种药材,二者共有成分少,相似度低,故红芪和黄芪不宜替代使用。     

不同产地酸枣仁药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱

目的:建立不同产地酸枣仁药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:采用HPLC-DAD-ELSD方法测定了14个产地酸枣仁药材样品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A进行评价,建立了共有模式,以相关度评价图谱的相似性。结果:14个产地酸枣仁药材的色谱指纹图谱黄酮类有15个共有峰,皂苷类有11个共有峰。建立的方法对酸枣仁药材中黄酮类成分、皂苷类成分均有良好的分离,一次进样同时测定了两类不同成分的指纹图谱。结论:本方法可用于酸枣仁药材中黄酮类成分和皂苷类成分指纹图谱的测定,为控制酸枣仁药材的质量提供依据。     

毛冬青茎化学成分研究

目的:研究冬青科植物毛冬青茎的化学成分.方法:通过硅胶柱色谱、SephadexLH -20柱色谱及反复重结晶等方法分离纯化化合物,利用核磁共振等现代波谱技术解析确定化合物结构.结果:从毛冬青茎的石油醚和乙酸乙酯部位中分离并鉴定了5个化合物,分别为ilexgein A(1),ilexsaponin A1 (2),ilexsaponin B1(3),ilexsaponin B2(4),β-谷甾醇(5).结论:化合物1～5均为首次从毛冬青茎中分离得到.     

北五味子药材指纹图谱研究

目的:为提高五味子药材的质量控制水平,建立北五味子药材的HPLC指纹图谱,并进行方法学考察.方法:用HPLC方法,在检测波长250 nm下,以五味子醇甲为对照品,采用甲醇(A)、水(B)二元流动相进行梯度洗脱建立北五味子药材的HPLC指纹图谱.结果:在检测波长250 nm下,北五味子药材共有8个共有色谱峰,且以甲醇(A)、水(B)二元流动相梯度洗脱的条件下,供试品出峰较多,色谱峰分离度良好,所建立的指纹图谱更具代表性.另对10个批次五味子药材指纹图谱进行了相关性考察及聚类分析,结果表明共有色谱峰相似系数均在0.999以上,10批样品间具有较高的相似度,可以继续扩大样品范围、数量.可用于建立北五味子的道地药材的HPLC指纹图谱模型并提高五味子药材的质量控制水平.结论:此方法精密度、稳定性、重复性均良好,且简便可行,可用于五味子药材的质量控制;     

通关藤药材C21甾体皂苷类成分特征图谱研究

目的:通过建立通关藤药材C21甾体皂苷类成分的特征图谱,为科学评价药材质量提供理论依据。方法:色谱条件:Sinochrom ODS-BP分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温室温,检测波长223 nm,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(32∶68～85∶15)梯度洗脱,流速1 mL.min-1。结果:通关藤药材指纹图谱选定了17个共有峰,其中2号峰为通关藤苷A,建立了通关藤药材HPLC指纹图谱共有模式,得到不同产地通关藤药材的相似度数据。结论:建立的指纹图谱重复性好,具有较广泛的应用范围,可用于通关藤药材的HPLC指纹图谱评价其质量。     

布渣叶药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立布渣叶药材的HPLC指纹图谱分析方法,为有效控制其质量提供可靠的依据.方法:采用Waters XbridgeTMC18柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.05％磷酸溶液线性梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长320 nm,柱温25℃.结果:确定20个共有色谱峰为特征峰,构成布渣叶药材HPLC指纹图谱,其中3个共有峰得到确认,分别为牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷;19批布渣叶样品中有15批样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度＞0.90,其余样品相似度＞0.75.结论:该色谱方法简单、准确、重复性好,可用于布渣叶药材的质量评价.     

黄芪药材SPE-HPLC-ELSD特征图谱研究

目的建立黄芪药材SPE-HPLC-ELSD特征图谱的分析方法。方法采用ODS C18固相萃取柱对样品进行前处理,采用HPLC-ELSD方法,以Grace Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速0.8 ml/min;蒸发光散射检测器,ELSD参数:漂移管温度106℃,载气流速2.7 L/min。结果建立了黄芪药材的HPLC-ELSD特征图谱,指定出14个共有指纹峰,标定了其中5个指纹峰的结构:3(S)号峰为毛蕊异黄酮苷,4号峰为芒柄花苷,6号峰为毛蕊异黄酮,7号峰为黄芪甲苷,9号峰为芒柄花素;用聚类分析识别模式把14个不同产地的黄芪样品分为3类。结论该方法可为黄芪药材质量控制提供参考。