RP-HPLC法测定四季三黄片中栀子苷的含量

目的 :建立四季三黄片中栀子苷的含量测定方法。方法 :采用DiamonsilC18 柱(4 6×250mm ,5μm) ,流动相为乙腈 -水(13∶87) ,流速1ml/min,检测波长238nm。结果 :栀子苷在0 08 -0 72μg/ml范围内线性关系良好 ,r=0 9998 ,平均回收率为98 17 % ,RSD=0 93 %。结论 :RP_HPLC法操作简便、快速、准确 ,可用于四季三黄片中栀子苷的含量测定。     

栀子与柴芩承气汤中栀子苷在大鼠体内的药动学比较

目的:研究中药配伍对栀子苷在大鼠体内药动学的影响。方法:血浆样本采用70℃水浴法沉淀蛋白后进行HPLC分析,色谱条件:固定相为Dikma,Diamonsil,C18(5μm,150×4.6mm);流动相为甲醇-0.2%乙酸(28:72,v/v),流速:1ml/min;检测波长:240nm;以芍药苷为内标进行定量。结果:线性范围0.025~2.5μg/ml(r=0.9998),最低检测浓度0.025μg/ml,回收率分别为97.60%,98%,99.2%;日内和日间精密度RSD均小于10%。大鼠灌胃栀子和柴芩承气汤后的药动学行为均符合一室模型,栀子苷在柴芩承气汤和单味栀子给药情况下药动学参数T1/2,Cmax和AUC0-24有明显差别(P<0.05)。结论:栀子和柴芩承气汤复方在同一给药途径下,栀子苷在柴芩承气汤中比单味栀子的消除半衰期长,达峰时间长,消除速率慢,生物利用度比单味栀子给药高。     

HPLC法测定蒙成药忠仑-5汤中栀子苷的含量

目的:建立一种高效液相色谱法测定忠仑-5汤中栀子苷含量的方法。方法:采用ODS柱(5μm,4.6×200mm),流动相为乙腈-水(11:89),流速为1.0ml/min,检测波长为238nm。结果:栀子苷线性范围0.076~0.610μg之间,平均回收率为98.56%,RSD为1.06%。结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂中栀子苷的定量分析。     

脑血宁注射液中栀子苷血药浓度及药物动力学研究

目的:建立栀子中栀子苷的含量测定方法,研究栀子苷体内动力学规律.方法:建立快速敏感的高效液相色谱-紫外检测法,采用外标法,以脑血宁静脉注射后,Biger犬含药血浆样品经高氯酸处理后在C反相色谱柱上进行分离测定.结果:栀子苷血药浓度在0.05～9μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9944).方法:回收率为80%～99.07%,提取回收率为96.99%～104.66%,最低检测限为0.2μg/ml.结论:栀子苷在犬体内的动力学过程表现为一室模型,其中t/2=99min.实验结果可为脑血宁在临床用药的安全性和有效性提供依据.     

反相高效液相色谱法测定乌兰十三味滴丸中栀子苷的含量

目的 建立反相高效液相色谱法检测乌兰十三味滴丸中栀子苷含量的方法.方法 采用Kromasil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-0.2%磷酸(68:32)为流动相,检测波长238 nm,流速1.0 ml/min.结果 栀子苷在13.26～79.56μg/ml范围内,浓度与峰面积呈线性关系,Y=32.348X+12.809,r=0.999 9.平均加样回收率为98.66%,RSD为0.503%.结论 该方法简便,准确,可作为乌兰十三味滴丸中栀子苷的含量测定方法.     

对《中国药典》2005年版Ⅰ部栀子中栀子苷含量测定方法的探讨

目的 改进栀子药材中栀子苷的含量测定方法.方法 比较了<中国药典>2005版栀子药材中栀子苷的含量测定方法和改进方法,用HPLC法测定栀子苷含量,流动相为乙腈-水(15:85),检测波长为238 nm.供试品用60%乙醇作为提取溶剂,超声处理,制得供试品溶液.结果 改进方法所测定栀子中栀子苷含量高于药典法.栀子苷在0.075～0.60 μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 2,平均加样回收率为100.45%,RSD=1.69%.结论 该法灵敏、准确、重现性好,可用于栀子药材的质量控制,为改进栀子的含量测定方法提供依据.     

多波长HPLC法同时测定栀子药材中3种有效成分的含量

目的:利用多波长高效液相色谱法,建立同时测定栀子药材中3种有效成分(栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ)含量的检测方法。方法:采用Waters XBrige C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃;以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min;检测波长238nm(检测栀子苷)、327nm(检测绿原酸)和440nm(检测西红花苷-Ⅰ)。结果:在30min内栀子中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ3种有效成分被完全分离;线性范围分别为0.034-0.204mg/mL(r=0.9999)、0.014-0.082mg/mL(r=0.9998)、0.024-0.142mg/mL(r=0.9999);平均加样回收率分别为101.88%(RSD为0.87%)、99.23%(RSD为1.47%)、98.91%(RSD为1.15%)。结论:本方法快速简便、重复性好,能够为更好的控制栀子药材的质量提供科学依据。     

HPLC法同时测定龙胆泻肝片中两种苷类成分含量

目的:建立一种能同时测定龙胆泻肝片中栀子苷和黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Ultimate C18色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱为0~20min,22%A;20~21min,22%~44%A;21~40min,44%A,检测波长为254nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃。结果:该色谱条件下栀子苷峰和黄芩苷峰之间有良好的分离度,栀子苷在3.096~61.92μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.43%,RSD为1.22%(n=6)。黄芩苷在8.52~213μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.97%,RSD为1.35%(n=6)。结论:本方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可作为提高龙胆泻肝片质量标准的参考。     

HPLC法测定蒙药额日敦-7汤中栀子苷的含量

目的:建立蒙药额日敦-7汤中栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。应用Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水-0.5%磷酸水(65:35:0.05)为流动相;流速为1.0ml·min-1;检测波长为203nm;柱温为25℃。结果:栀子苷在0.075μg～0.525μg范围内,与相应峰面积具有良好的线性关系;栀子苷的平均回收率为98.54%;RSD为1.77%(n=6)。结论:该方法精密度高,分离度好,可用于额日敦-7汤中的栀子苷的含量测定。     

双波长梯度洗脱法测定栀子柏皮汤制剂中栀子苷、甘草苷的含量

目的:研究以HPLC法同时测定栀子柏皮汤制剂(栀子、黄柏、甘草)中栀子苷、甘草苷含量的方法。方法:采用Kro-masil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.5%冰乙酸为流动相,梯度洗脱,体积流量:1.0 mL/min,λ1=238 nm(检栀子苷),λ2=276 nm(检甘草苷),柱温:30℃。结果:栀子苷在49.1μg/mL~147.4μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,甘草苷在6.1~18.4μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9。平均加样回收率(n=9):栀子苷为99.40%;甘草苷为99.94%。结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定胆舒排石颗粒中栀子苷的含量

目的:测定胆舒排石颗粒中栀子苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,以乙腈—水(15∶85)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长为238nm。结果:栀子苷线性范围为70.5μg~705μg,平均回收率为100.61%,RSD=1.87%。结论:高效液相色谱法测定栀子苷含量,方法快速、结果准确,操作简便,可用于胆舒排石颗粒的质量研究。     

HPLC法测定蒙药玉簪清咽十五味丸中栀子苷的含量

目的:建立玉簪清咽十五味丸中栀子苷的含量测定方法。方法:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Diamonsil C185μm 4.6mm×250mm);流动相:乙腈-水(15∶85);检测波长:238nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。结果:栀子苷线性范围在0.128～0.765μg,r=0.9998,平均回收率99.33%,RSD=1.20%(n=6)。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于该蒙药的质量控制。     

HPLC测定蒙药土茯苓七味汤散中栀子苷的含量

目的:建立蒙药土茯苓七味汤散的质量标准。方法:用高效液相色谱法对处方中栀子有效成分栀子苷进行定量分析。采用VP-ODS(150L×4.6)柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85V/V),检测波长:238nm,流速:1.0ml.min-1。结果:栀子苷进样量在0.138～0.690μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998)。平均加样回收率为99.4%(RSD=0.66%)。结论:本试验方法既先进又简便,结果准确可靠,为该制剂的质量标准提供可靠依据。     

HPLC测定蒙药肝乐康胶囊中栀子苷的含量

目的:建立蒙药肝乐康胶囊的质量标准。方法:用高效液相色谱法对处方中栀子有效成分栀子苷进行定量分析。采用VP-ODS(150L*4.6)柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(15:85V/V),检测波长:238nm,流速:1.0ml.min-1。结果:栀子苷进样量在0.138~0.690μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99987)。平均加样回收率为100.1%(RSD=1.12%)。结论:本试验方法即先进又简便、结果准确可靠,为该制剂的质量标准提供可靠依据。     

HPLC测定清金化痰汤中黄芩苷和栀子苷的含量

目的:建立清金化痰汤剂中黄芩苷和栀子苷的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent C18(4.6mm×250 mm,5μm),柱温30℃,测定黄芩苷流动相为甲醇-0.4%磷酸(47∶53),检测波长为280 nm,流速:0.8 mL.min-1,检测波长为280 nm;测定栀子苷流动相为甲醇-水(25∶75),检测波长为238 nm,流速1 mL.min-1。结果:传统清金化痰汤剂中黄芩苷含量为221.59 mg/剂,黄芩苷平均回收率为97.97%,栀子苷为335.73 mg/剂,栀子苷的平均回收率为98.36%。结论:此法简便快速,准确稳定,重现性好,成本低。     

HPLC法测定焦栀子配方颗粒中栀子苷的含量

目的:建立焦栀子配方颗粒中栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为WelchAQ-C18(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-水(15∶85)为流动相;检测波长为238nm;流速1.0ml/min。结果:栀子苷在0.1021～1.6340μg范围内,进样量与峰面积有良好的线性关系(r=1.0000,n=5);平均加样回收率为96.54%,RSD=1.14%(n=6)。结论:本方法简便、快速、稳定、准确可靠、重复性好,可用于焦栀子配方颗粒的质量控制。     

栀子苷在大鼠体内的药代动力学研究

目的:研究注射栀子苷后栀子苷在大鼠体内的药代动力学特征。方法:尾静脉注射给药,颈静脉插管采血,采用高效液相色谱法测定栀子苷的血药浓度,所得数据用3P87软件进行药代动力学分析。结果:大鼠血浆中栀子苷在0.1～200 mg/L范围内线性关系良好,回收率大于92%(n=5),日内和日间精密度RSD值均小于15%(n=5),注射栀子苷后,大鼠体内药-时曲线符合三室模型。结论:明确了注射栀子苷后栀子苷在体内的变化规律,为栀子苷的临床应用提供参考依据。     

HPLC法测定不同产地栀子中栀子苷含量

目的:测定不同产地栀子中栀子苷的含量。方法:采用外标法,大连依利特ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(15∶85),流速为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为238nm。结果:测得7产地的10批栀子中栀子苷含量最高为7.06%,最低为2.89%。结论:不同产地栀子中栀子苷含量由于土壤等各种因素的影响,差异较为明显。     

HPLC波长切换法同时测定清开灵胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:采用紫外波长切换高效液相色谱法同时测定清开灵胶囊中栀子苷和黄芩苷含量。方法:采用Ultimate AQ C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0ml·min-1,检测波长为238nm(栀子苷)和274nm(黄芩苷),进样量为10μl。结果:栀子苷和黄芩苷分别在0.0243～0.1944μg(r=1)、0.3110～2.488μg(r=0.9999)范围内呈良好线性关系,方法的精密度良好,平均回收率(n=6)分别为97.7%(RSD=0.9%)、98.2%(RSD=0.9%)。结论:测定方法相比原标准方法,具有简便、快速、高效的特点,可为其他清开灵系列剂型简化HPLC测定方法提供参考。     

HPLC法同时测定水栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ的含量

目的:建立水栀子中两种主要组分的双波长同时含量测定方法。方法:采用Cosmosil 5C18-AR-Ⅱ色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇–0.1%乙酸溶液梯度洗脱;流速1.0m L/min;检测波长238nm(1)和440nm(2),测定水栀子中栀子苷(1)、西红花苷-Ⅰ(2)的含量。结果:两种组分色谱分离良好,栀子苷、西红花苷-Ⅰ的线性范围分别为50.16~501.6μg/m L(r=0.9999)、10.13~101.3μg/mL(r=0.9997),加样回收率分别为97.77%、97.39%。结论:该测定方法快速、准确,可为水栀子的质量分析方法提供参考。