HPLC测定4种川产柴胡地上与地下部分柴胡皂苷a, c, d的含量

目的： 测定川产柴胡不同品种、不同药用部位中柴胡皂苷a,c,d的含量。 方法： 采用Agilent TC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温30 ℃。 结果： 柴胡皂苷a,c,d分别在0.753~22.590,0.461~13.830,0.726~21.780 μg与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.83%,99.96%,101.12%。 结论： 不同品种、不同药用部位柴胡皂苷含量差异较大,建议川产柴胡地上部分与地下部分分别入药。     

正交试验法优选柴胡消瘿颗粒的乙醇提取工艺

目的:优选柴胡消瘿颗粒的醇提工艺,为该制剂的临床用药提供参考。方法:以干膏率和芍药苷、橙皮苷、柴胡皂苷a及柴胡皂苷d含量的综合评分为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间及提取次数对醇提工艺的影响。采用HPLC测定指标成分含量,柴胡皂苷类成分的流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)梯度洗脱(0~10 min,10%~25%A;10~25 min,25%~35%A;25~33 min,35%~45%A;33~50 min,45%A;50~55 min,45%~10%A),检测波长210 nm;芍药苷与橙皮苷的流动相乙腈-0.2%乙酸(15∶85),检测波长分别为230,283 nm。结果:最佳提取工艺为加6倍量60%乙醇回流提取2次,每次1.5 h。干膏率35.98%,干膏中芍药苷、橙皮苷、柴胡皂苷a+d的质量分数分别为0.944%,1.543%,0.089%。结论:优选的提取工艺科学合理、稳定可行,为柴胡消瘿颗粒的工业化生产提供参考。     

竹叶柴胡根中皂苷类成分的薄层鉴别及含量测定

目的：研究竹叶柴胡根中的皂苷类成分,为其入药提供科学依据。方法：采用薄层色谱法对皂苷类成分进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法首次对竹叶柴胡根中皂苷类成分进行含量测定,用C₁₈（4.60 mm×150 mm,5 μm）柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长210 nm,流速0.8 mL·min^-1,柱温35 ℃,进样量10 μL。结果：竹叶柴胡根中含有皂苷类成分。柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的线性范围分别为440~8 800 ng（r=0.999 7）,488~9 760 ng（r=0.999 2）线性关系良好,平均加样回收率（n=6）分别为99.88%（RSD 0.41%）,100.23%（RSD 0.46%）。样品中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的总量在0.48%~1.08%。结论：竹叶柴胡全草入药具有其科学性。     

HPLC 测定不同产地北柴胡中柴胡皂苷含量的研究

〔摘 要〕 目的：分析高效液相色谱法（HPLC）对不同产地北柴胡中的柴胡皂苷含量的测定结果。方法：采用 HPLC 测 定不同产地北柴胡中的柴胡皂苷成分含量，分别以 ODS2 色谱柱、乙腈 –0.12 % 的磷酸水作为流动相，以 1 mL·min-1 的流 速进行梯度洗脱，以 210 nm 的波长进行柴胡皂苷成分含量的检测。结果：不同产地北柴胡中的柴胡皂苷 a、c、d 的线性回 归方程均成立，精密度在 0.99 % ~ 1.37 % 之间，所有产地北柴胡中的柴胡皂苷 a、d 总含量均在 0.3 % 以上。结论：本研究 分析的 8 个产地北柴胡中的柴胡皂苷含量均满足《中国药典》（2015 版）中的相关标准要求，但是产地不同，北柴胡中的 柴胡皂苷含量也存在着差异。     

正交试验法优选蜜糠炒枳壳炮制工艺

目的: 优选并确立建昌帮枳壳蜜糠炒制工艺,为规范蜜糠炒建昌帮特色饮片的炮制工艺提供参考. 方法: 以柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷及醇溶性浸出物含量的综合评分为指标,通过正交试验考察炮制时间、加蜜糠量、炮制温度对蜜糠枳壳炮制工艺的影响.采用HPLC测定柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷含量,流动相乙腈-水(18:82,磷酸调pH 2),检测波长283 nm. 结果: 温度对炮制工艺具有显著性影响,最佳枳壳蜜糠炒制工艺为炮制时间80 s,加蜜糠量0.10 g·g^-1,炮制温度240℃;醇溶性浸出物、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷质量分数分别为28.242%,4.782%,0.160%,2.819%. 结论: 优选的炮制工艺合理、可靠、重复性好,适用于蜜糠枳壳的工业化生产.     

正交试验优选蒸制菟丝子饼的炮制工艺

目的: 优选蒸制菟丝子饼的炮制工艺。方法: 以金丝桃苷、槲皮素和山奈酚含量为综合评价指标,选择加水量、闷润时间和蒸制时间为考察因素,采用L₉(3⁴)正交设计优选菟丝子饼的炮制工艺。采用HPLC测定指标成分含量,色谱条件为Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相甲醇(A)-0.15%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,60%A;10~20 min,45%A;20~30 min,60%A),检测波长365 nm,流速1.0 mL·min^-1,进样量15 μL。结果: 蒸制菟丝子饼的最佳炮制工艺为20 g菟丝子生品加40 mL水闷润10 h,蒸制2 h。结论: 优选的炮制工艺合理可行。     

小叶黑柴胡中柴胡皂苷的闪式提取工艺的研究

目的 研究闪式提取法中小叶黑柴胡地下部分有效成分提取工艺。方法 采用L₉(3⁴)正交试验法优选最佳提取条件，采用超高效液相法测定柴胡皂苷。结果 各因素影响程度分别是提取次数＞溶剂倍数＞提取时间，最佳提取工艺是30倍量溶剂提取3次，每次2 min。结论 闪式提取法是一种高效、快速提取小叶黑柴胡中柴胡皂苷的方法。     

樟帮特色酒润麸炒柴胡的炮制工艺优化

目的:优选樟帮酒润麸炒柴胡的炮制工艺,为这一地方特色炮制品的规范化生产及推广应用提供参考。方法:以柴胡皂苷a,d质量分数及血清胃泌素质量浓度的综合评分为指标,通过正交试验考察麦麸用量、黄酒用量、炒制温度、炒制时间对柴胡酒润麸炒工艺的影响。采用HPLC测定柴胡皂苷a,d含量,流动相乙腈-水(35∶65),检测波长210 nm。采用三因素复合法复制脾气虚大鼠模型,给药14 d后利用放射免疫法测定血清胃泌素含量。结果:酒麸柴胡的最佳炮制工艺为麦麸用量15%,黄酒用量15%,炒制温度100℃,炒制时间7 min,其中黄酒用量、炒制温度、炒制时间对其炮制工艺有显著性影响。柴胡皂苷a,d质量分数及血清胃泌素质量浓度分别为0.077%,0.683%,73.56 ng·L-1。结论:优选的炮制工艺合理可行、重复性好,可为酒麸柴胡的工业化制备提供参考。     

黑柴胡质量标准

目的：修订和提高黑柴胡药材的质量标准。方法：采用生药学研究考察不同黑柴胡药材的横切面显微特征和粉末特征,依据2010年版《中国药典》附录药品标准研究方法对10批黑柴胡药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物进行检查,并测定活性成分含量。结果：修订了黑柴胡药材的性状特征和显微特征;建立了TLC鉴别黑柴胡的方法;黑柴胡的水分限度≤10.0%,总灰分≤9.0%,酸不溶性灰分≤3.1%,浸出物的含量≥15%,柴胡皂苷a和d的总质量分数≥0.2%。结论：完善了黑柴胡药材的质量标准,可作为该药材的修订内容。     

不同采收期北柴胡指标性成分的动态积累研究

目的:以河南嵩县地区北柴胡为样本,研究柴胡皂苷a、d,挥发油及醇溶性浸出物的动态变化规律,探讨北柴胡的最适采收期。方法:以柴胡皂苷a、d的含量,柴胡挥发油的吸光度以及柴胡醇溶性浸出物为指标,采用高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)及紫外分光光度法为分析方法。结果:不同采收期北柴胡中的柴胡皂苷a、d,挥发油及醇溶性浸出物均存在明显的差异。其中柴胡挥发油的含量10月份最高;柴胡皂苷a的含量9月份最高;柴胡皂苷d的含量12月份最高;而醇溶性浸出物10月份最高。结论:确定了河南地区北柴胡的最适采收期,为柴胡药材的采收及生产提供了一定的科学依据。     

基于文献挖掘与分子对接技术的抗新型冠状病毒中药活性成分筛选

目的采用文献挖掘与分子对接技术相结合的方法筛选潜在的中药抗新型冠状病毒(SARS-CoV-2)活性成分。方法通过近期国家及各权威机构发布的防治新型冠状病毒肺炎(COVID-19)方案的中医方剂以及常用抗病毒中药筛选候选中药,通过TCMSP、CNKI及PubMed搜集整理候选中药活性成分。SARS-Co V-23CL水解酶(Mpro)蛋白结构由上海科技大学饶子和院士团队提供。采用AutoDockVina进行分子对接。结果通过文献查阅与处方筛选共得到11个高频使用抗病毒待研究中药,通过TCMSP及文献查阅整合得到469个候选活性成分。通过分子对接得到结合能<-33.44 kJ/mol的成分41个,其中柴胡皂苷(E、B1、D、F、B2、C2、A)、甘草酸等多种成分与SARS-Co V-23CL水解酶蛋白均有较好的亲和力。候选药物中柴胡、甘草、金银花等中药含有较多潜在抗SARS-Co V-2活性成分。结论从传统抗病毒中药中筛选出潜在的抗SARS-Co V-2中药单体,为抗SARS-Co V-2药物研究及处方筛选提供参考。     

基于指纹图谱和网络药理学的南柴胡质量标志物预测分析

目的基于指纹图谱和网络药理学分析南柴胡Bupleurumscorzonerifolium中潜在的质量标志物(qualitymarker,Q-Marker)并测定其含量。方法运用高效液相色谱法建立南柴胡药材指纹图谱,确认共有峰并进行指认,再运用网络药理学方法构建"活性成分-靶点-通路"网络,预测Q-Marker,并测定其含量。结果建立了12批南柴胡药材指纹图谱,确认了13个共有峰,通过柴胡皂苷对照品指认5个色谱峰,分别为柴胡皂苷a、柴胡皂苷b2、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d、柴胡皂苷f;经网络药理学确认以上5种成分为活性成分,可作用于14个核心靶点、20条关键通路发挥抗炎、抗抑郁、抗肿瘤作用,初步预测柴胡皂苷a、柴胡皂苷b2、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d、柴胡皂苷f为南柴胡潜在的Q-Marker,南柴胡药材中其总质量分数不低于0.10%。结论南柴胡Q-Marker预测分析为药材质量评价提供参考,为阐明其药效物质基础的作用机制奠定基础。     

乳康胶囊质量标准研究

目的:建立乳康胶囊的质量控制方法.方法:对乳康胶囊中青皮、柴胡进行薄层色谱鉴别;采用HPLC对柴胡皂苷a、柴胡皂苷d进行总含量测定.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;柴胡皂苷a进样量在2.04～ 14.28 μg(r=0.999 8)、柴胡皂苷d进样量在2.52-17.64 μg(r =0.9995)线性关系良好.平均回收率为99.15％,RSD 0.54％ (n =9).结论:建立的TLC和HPLC专属性强、准确度高、重复性好,可用于乳康胶囊的质量控制.     

栽培与野生柴胡根的质量对比研究

本文通过对栽培及野生北柴胡(Bupleurum chinense 的根)性状、组织构造、薄层层析定性、总皂甙含量及柴胡皂甙a、d 的含量对比,表明栽培北柴胡与当地野生品的质量基本一致。     

春柴胡中柴胡皂苷a与d的含量测定

目的测定春柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法应用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为DiamonsilC18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长210 nm。结果柴胡皂苷a在0.4018~6.027μg（r=0.9990）范围内线性关系良好,平均回收率为91.19%,RSD为1.83%（n=6）;柴胡皂苷d在0.5238~7.857μg（r=0.9992）范围内线性关系良好,平均回收率为92.76%,RSD为1.43%（n=6）。结论本研究建立的柴胡皂苷a、d的含量测定方法简便、结果准确。     

单味柴胡煎煮过程中皂苷煎出量的变化

目的:考察柴胡煎煮过程中皂苷a,b1,b2,h煎出量的变化。方法:采用HPLC,Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱(0～70 min,22∶78→50∶50),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长210,254 nm。结果:柴胡在单煎时其皂苷的成分溶出随煎煮时间存在较大的变化。柴胡皂苷a的煎出量随时间逐渐下降,煎煮的4 h后,其含量下降逐渐趋于稳定。柴胡皂苷b1,b2,h的煎出量随时间增加,其中柴胡皂苷b1的煎出量在煎煮5 h后其含量仍处于增加的阶段,柴胡皂苷b2煎煮2 h后煎液中的含量便达到了最大值,柴胡皂苷h在煎煮4 h后煎出量增加的幅度逐渐趋缓。结论:在从化学成分角度研究柴胡在方剂中配伍规律时,应注意煎煮过程对柴胡皂苷成分含量变化的影响。本文对含不稳定性成分药材配伍规律研究模式的建立奠定基础。     

柴胡汤剂中次生柴胡皂苷结构研究

目的:研究柴胡煎煮过程中新生成的柴胡次生皂苷的结构。方法:采用各种分离技术和光谱技术对柴胡煎液中柴胡皂苷的结构进行分离和结构鉴定。采用HPLC对所分离得到的柴胡皂苷进行指认。结果:从柴胡汤剂中分离得到11个柴胡皂苷,对柴胡煎煮过程中新生成的7个成分中的4个进行了指认。结论:为从次生柴胡皂苷的角度完善柴胡的认识奠定基础。     

HPLC柱前酸化法测定柴胡中柴胡皂苷a和d的条件优化研究

目的优选HPLC柱前酸化法测定柴胡中柴胡皂苷a、d的酸化条件,通过对相关分析方法的评价,筛选优化的测定方法。方法采用单因素及正交试验优选柴胡皂苷a、d前处理的酸化条件和最佳提取条件,并对相关分析方法进行比较。结果优选柴胡皂苷a、d的前处理酸化条件为:8%盐酸,30℃反应18 h,反应结束用8%KOH溶液调pH至中性;样品最佳提取条件为:取药材粉末0.5 g,加8%氨甲醇溶液25 mL,超声提取3次,每次45 min;与相关文献方法比较表明本方法灵敏度高、分离度好、色谱图杂质峰较小、目标峰面积较大。结论本实验建立的定量测定方法优于相关文献报道的其他方法,可作为柴胡质量控制的方法。     

RP-HPLC法测定保康北柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的采用RP-HPLC法测定保康北柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法色谱柱:BonChrom C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:乙腈-水(40∶60),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:204 nm。结果柴胡皂苷a:Y=7.131 4X+2.011 8,r=0.999 7,线性范围:2.136~21.360μg;柴胡皂苷d:Y=9.032 3X+3.739 2,r=0.999 0,线性范围:2.656~26.560μg。平均回收率:柴胡皂苷a 99.3%(RSD=0.73%),柴胡皂苷d99.4%(RSD=0.82%)。结论本法简便快捷,结果准确,重复性好,GAP基地的柴胡皂苷含量较高。