高效液相色谱法测定人血浆中万古霉素质量浓度

目的建立测定血浆样品中万古霉素浓度的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为菲罗门双子星C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为50mmol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈（91．0：9．0）,流速为1．0mL／min,检测波长为230nm,柱温30℃。结果万古霉素质量浓度在5,0～100．0μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,最低检测质量浓度为0．2μg／mL;日内、日间精密度RSD分别为3．1％～3．6％和3．5％～5．6％（n=5）;低、中、高3种质量浓度净化回收率分别为64．9％,66．3％,65．6％（n=3）,方法回收率分别为100．6％,100．2％,98．9％（n=5）。结论HPLC法快速、简便,结果准确,可用于万古霉素血药浓度监测及体内药代动力学研究。     

RP—HPLC法测定人血浆中头孢妥仑的含量

目的建立了RP-HPLC法测定人血浆中头孢妥仑的浓度。方法色谱柱Nucleodur C18分析柱（4．6mm×250mm 5μm）,流动相为0．03％三氟乙酸缓冲液／乙腈（81／19,V／V）,流速1．0ml／min,检测波长为305nm,柱温30℃,取上清液直接进样,进样量为20μL结果头孢妥仑线性范围为0．02～5．01μg／mL。头孢妥仑的最低检测限为0．02μg／mL,日内、日间RSD均小于5％,相对回收率为97．6％-104．5％,提取回收率均大于91．3％。结论这种验证方法灵敏、简便、可重复,足以用于药代动力学研究。     

改良高效液相色谱法测定人血浆中头孢妥仑含量

目的建立高效液相色谱（RP-HPLC）法测定人血浆中头孢妥仑浓度。方法色谱柱Nucleodur C18分析柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为0．03％三氟乙酸缓冲液／乙腈（81／19,V／V）流速1．0ml／min,检测波长为305nm,柱温30℃,取上清液直接进样,进样量为20μL。结果头孢妥仑线性范围为0．02—5．0μg/ml。头孢妥仑的最低检测限为0．02μg/ml,日内、日间RSD均小于5％,相对回收率为97．6％～104．5％,提取回收率均大于91．3％。结论tiP．HPLC法测定方法灵敏,简便,可重复,足以用于药代动力学研究。     

头孢克洛血药浓度测定及其药代动力学研究

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中头孢克洛浓度的方法。方法以头孢拉定为内标,采用DIS-COVERYC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以醋酸盐缓冲液-乙腈(83∶17)为流动相,流速:1mL/min;检测波长264nm。结果头孢克洛的线性范围为0.2～30μg/mL,回归方程为Y=0.0913X-0.0094,r=0.9996,最低检测浓度为0.1μg/mL,日内和日间RSD均小于7.5%。结论此法准确简便,适用于头孢克洛药代动力学的研究。     

头孢克洛胶囊及分散片在健康人体内的生物等效性研究

目的评价头孢克洛胶囊及分散片在健康人体内相对生物利用度及生物等效性。方法受试者采用3处理、3周期、随机、自身交叉对照方法口服受试制剂头孢克洛胶囊、头孢克洛分散片和参比制剂500mg，采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定血浆中药物浓度，药代动力学参数采用DAS软件处理。结果头孢克洛胶囊、分散片及参比制剂分散片峰浓度（Cmax）分别为（11．79±2．85）μg／mL，（13．07±3．53）μg／mL和（12．59±3．34）μg／mL；达峰时间（kmax）分别为（0．75±0．20）h，（0.62±0．17）h和（0．55±0．11）h；半衰期（tin）分别为（0．60±0．11）h，（0．56±0．08）h和（0，57±0．10）h；0→t药-时曲线下面积（AUC0→t）分别为（15．37±2．23）μg·h／mL，（16．15±3．75）μg·h／mL和（15．66±2．98）μg·h／mL；0→∞药-时曲线下面积（AUC0→∞）分别为（15．67±2．26）μg·h／mL，（16．43±3．74）μg·h／mL和（15．93±3.02）μg·h／mL；受试制剂的相对生物利用度F0→t和F0→∞分别为（100．51±19．19）％，（100．70±19．00）％和（105．96±29．16）％，（105．87±28．52）％。受试制剂与参比制剂符合生物等效标准。结论头孢克洛胶囊、头孢克洛分散片与参比制剂具有生物等效性。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢克洛浓度

目的：建立高效液相色谱法测定人血浆中头孢克洛血药浓度的方法。方法：以头孢氨苄为内标,采用Hypersil ODS2（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,检测波长为265nm,流动相为0．01mol·L-1乙酸钠（冰醋酸调pH至3．5）：乙腈=（90：10）,流速为1．0ml·min-1,柱温为25℃,采用蛋白沉淀法处理血浆样品。结果：头孢克洛在0．15～24．06μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0．9989）,低、中、高三种浓度的平均绝对回收率分别为（81．82±0．50）％,（85．31±1．72）％,（86．58±2．15）％,平均相对回收率分别为（94．20±0．45）％,（98．43±1．73）％,（101．40±2．96）％,日内、日间RSD均小于10％。结论：该法简便、快速、准确、重复性好,适用于头孢克洛血药浓度测定及人体药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定注射用头孢美唑钠的含量

目的建立测定注射用头孢美唑钠含量的反相高效液相色谱法,并考察其常用试验条件下的稳定性。方法采用生理盐水溶解,流动相进行稀释。色谱柱为C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为磷酸二氢铵水溶液-甲醇-四氢呋喃-10％四丁基氢氧化铵（700：280：25：12．8）,流速为1 mL／min,检测波长为272nm,柱温为30℃。结果注射用头孢美唑钠的质量浓度线性范围是1-100μg／mL（r=0．9999）,方法平均回收率为99．20％,日内、日间精密度RSD均小于1％（n=5）。头孢关唑对照品溶液5d内稳定;头孢美唑钠的生理盐水溶液4℃下避光放置5d,主药含量大于95％,稳定性较好。结论该法简便、准确、重现性好,为试验动物的准确给药及药代动力学研究提供了理论依据。     

反相高效液相色谱法考察注射用头孢米诺钠的稳定性简

目的建立测定注射用头孢米诺钠含量的反相高效液相色谱法,考察其常规试验条件下的稳定性。方法色谱柱为DiamosilC18柱（150mm×4．6mm,5p．m）,流动相为醋酸-甲醇-四氢呋喃（99：0．5：0．5）,流速为1．0mL／min,检测波长为254nm,柱温为40℃。结果注射用头孢米诺钠的质量浓度在10～100μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999）。平均回收率为99．30％,日内、日间精密度RSD均小于1％（n=5）,重复性良好。对照品头孢米诺5d内稳定;头孢米诺钠的0．9％氯化钠注射液溶液在4℃下避光放置3d,样品含量大于95．00％,稳定性较好。结论该方法简洁,准确,重现性好,为试验动物的准确用药及药代动力学研究提供了理论依据。     

RP-HPLC法测定法罗培南血药浓度和尿药浓度

目的：建立测定法罗培南血药浓度和尿药浓度的RP-HPLC法。方法：采用Diamond C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,血样与尿样测定流动相分别为0．02mol／L磷酸二氢钾缓冲液（pH=2．95）：乙腈=75：25和81：19,流速均为1．0mL／min,检测波长均为318nm。结果：血浆样品的线性范围为0．03125～2．5μg／mL（r=0．9999）、2．5～120μg／mL（r=0．9997）,最低检测浓度为31．25ng／mL,绝对回收率为68．9％～77．8％;尿液样品的线性范围为0．5～20μg／mL（r=0．9999）、20～1600μg／mL（r=0．9997）,最低检测浓度为0．5μg／mL,绝对回收率为96．5％～106．0％。日内及日间精密度均〈11．0％。结论：本方法简单、快速,灵敏度和准确度较高,能满足法罗培南钠注射液临床药动学研究的需要。     

反相高效液相色谱法测定盐酸头孢他美酯胶囊中头孢他美含量

目的建立测定盐酸头孢他美酯胶囊中盐酸头孢他美含量的反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。方法色谱柱为HypersilC18柱（200mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．1％冰醋酸溶液（20：80）为流动相,检测波长为265nm,流速1．0mL／min。结果头孢他美质量浓度在10．0～80．0μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98．05％-100．81％,RSD为1．16％（n=6）。结论所建立的方法准确、简便,适用于盐酸头孢他关酯胶囊的质量控制。     

甲磺酸罗哌卡因注射液的含量及有关物质测定

目的建立一种用反相高效液相色谱法（RP—HPLC法）测定甲磺酸罗哌卡因注射液含量及有关物质的方法。方法色谱柱为Agilent Zorbax C8柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为用三乙胺调节pH值至5．4的0．015mol／L磷酸二氢钾-乙腈（75：25），检测波长为210nm，流速为1．0mL／min。结果甲磺酸罗哌卡因质量浓度在20．74～207．40μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为100．0％（n=9），RSD=0．91％。日内精密度（RSD〈0．5％）与日间精密度（RSD〈0．5％）良好，最低检测限为0．0104μg／mL。结论所用方法简便、快速，结果准确、可靠。     

高效液相色谱法测定人血浆中奥沙普嗪浓度

目的建立奥沙普嗪血药浓度的高效液相色谱法（HPLC法）。方法血浆样品经甲醇直接沉淀蛋白进样，分析柱为Kromasil C18 100-5柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．166mol／L磷酸二氢钠（80：20，pH=2．22），流速为1．0mL／min，检测波长为285nm。结果奥沙普嗪的线性范围为0．25-60μg／mL（r=0．9999），方法的日内和日间RSD〈2．52％。结论该方法简单、快速、准确、灵敏、经济，适用于奥沙普嗪人体药代动力学研究。     

HPLC法测定通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱测定方法。方法：色谱柱为SymmetryC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸（含0．1％三乙胺）（7：93）,流速1．00mL／min,检测波长210nm,柱温30℃,选样量10μL。结果：盐酸麻黄碱在4．46～89．20μg／mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9995（n=6）,平均回收率为100.7％,RSD为1.6％（n=9）;盐酸伪麻黄碱在2．11-42．20μg／mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999（n=6）,平均回收率为100．7％,RSD为1．5％（n=9）。结论：本测定方法简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,可用于通宣理肺颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方己烯雌酚乳膏中己烯雌酚和氯霉素的含量

目的用高效液相色谱法同时测定复方已烯雌酚乳膏中己烯雌酚和氯霉素的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（70：30），流速为0．7mL／min，检测波长为241nm。结果己烯雌酚线性范围是7．5-17．5μg／mL。r=0．9998（n=5），平均回收率为99．95％，RSD为1．35％；氯霉素的线性范围是375-875μg／mL，r=0．9999（n=5），平均回收率为99．87％，RSD为0．58％。结论高效液相色谱法操作简便、灵敏度高．重现性好，可用于复方己烯雌酚乳膏中己烯雌酚和氯霉素的含量测定。     

高效液相色谱法同时检测血浆中阿莫西林和克拉维酸的血药浓度

目的建立同时测定血浆中阿莫西林和克拉维酸质量浓度的高效液相色谱法。方法分析柱为Phenomenex luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为室温,流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH=3.0)-乙腈(95∶5),流速为1.2 mL/min,紫外检测波长为230 nm。结果克拉维酸和阿莫西林的保留时间分别为5 min和9 min左右,质量浓度线性范围分别为0.13～8.60μg/mL(r=0.999 4)和0.21～13.20μg/mL(r=0.999 8),日内和日间精密度的RSD均小于15.0%(n=5)。结论所建立的方法简便、准确,适用于阿莫西林和克拉维酸血药浓度测定。     

健康人血浆中伪麻黄碱浓度的LC-MS法测定

目的建立人血浆中伪麻黄碱的LC—MS测定法。方法血浆中加入内标格列吡嗪，用甲醇提取后，采用选择性离子检测（SIM）方法测定其血药浓度。10名健康受试者口服受试制剂后，用LC—MS测定血浆中伪麻黄碱浓度。色谱柱：XTerra MS C18（3．5μm×100mm×2．1mm）；流动相：甲醇-5mmol·L^-1的醋酸铵水溶液（90：10，v／v）；流速：0．2ml·min^-1；柱温：25℃。结果标准曲线线性范围为5．01～1002．00μg·L^-1，标准曲线线性关系良好，回归方程为：f=0．00332×C＋0．00088（r=0．9997，n=5），定量下限为（LLOQ）为5．01μg·L^-1。高、中、低三种浓度的日内和日间变异均小于10．0％，回收率在89．6％～95．1％。结论本方法操作简便，灵敏度高，样品稳定性良好，适用于伪麻黄碱的临床血药浓度检测、生物利用度和药代动力学研究。     

高效液相色谱法同时测定复方地芬诺酯片中两组分含量

目的建立同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为岛津VP—ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．5％十二烷基硫酸钠溶液（用70％磷酸调节pH至2．7）-乙腈（35：65）,检测波长210nm,柱温30℃,流速1．0mL／min。结果盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品质量浓度线性范围分别为10．12～505．6μg／mL（r=0．9999）和2．36—118．0μg／mL（r=0．9999）,平均回收率分别为100．17％（RSD=1．22％）和99．43％（RSD：0．84％）。结论方法简便快速,结果准确可靠,可作为该复方制剂中两组分的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定雷米普利胶囊的含量及有关物质

目的采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定雷米普利胶囊的含量及有关物质。方法色谱柱为Alltech AlltimaC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为缓冲溶液（在1000mL的2%高氯酸钠溶液中加0.5mL三乙胺,用磷酸调pH至2.2）-乙腈,流速1.0mL/min,检测波长为210nm。结果雷米普利质量浓度的线性范围为20.7～207.0μg/mL（r=1.0）;平均回收率为99.6%,RSD为0.7%（n=9）;日内和日间精密度RSD分别为0.4%和0.9%（n=6）。结论RP-HPLC法简便、快速,准确、可靠。     

高效液相-串联质谱法测定人血浆中头孢拉定的质量浓度

目的:确立高效液相-串联质谱法(LC-MS/MS)测定人血浆中头孢拉定的质量浓度分析方法。方法:采用色谱柱为SymmetryShieldTMRp18(100mm×2.1mm,3.5μm);流动相为乙腈-水(8∶92);流速为0.3mL/min;内标为阿昔洛韦。结果:头孢拉定的血浆质量浓度在0.1～30.0μg/mL范围内线性良好,标准曲线方程为A=1.3ρ-0.00863(r=0.9970,n=8),定量下限为0.1μg/mL,日内RSD<3.90%,日间RSD<14.90%,方法回收率在107.60%～108.70%。结论:本法操作简单,结果准确,专属性强,灵敏度高,适用于头孢拉定药动学及生物等效性研究。