苗药酢浆草药材的质量标准研究

目的:完善和提高苗药酢浆草药材的质量标准,为其深度开发提供科学依据。方法:以采集自贵州、安徽、河南等地的12批酢浆草药材为样品。观察其药材粉末的显微特征;按2015年版《中国药典》(四部)通则相关方法,对其进行薄层色谱(TLC)鉴别[展开剂为三氯甲烷-甲醇-甲酸(8:1:0.1,V/V/V)]和水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物的含量测定;采用高效液相色谱(HPLC)法测定其中异牡荆苷含量[色谱柱为Venusil XBP C18(L),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85,V/V),流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为338 nm,进样量为10μL]。结果:显微观察可见,本品粉末呈灰褐色至黄褐色,具有非腺毛甚多、纤维纹孔明显等特点;TLC鉴别结果显示,在供试品色谱上与对照药材色谱相应位置显相同颜色的斑点;12批药材的水分含量为6.66%～12.13%,总灰分含量为9.16%～13.79%,酸不溶性灰分含量为1.58%～4.63%,醇溶性浸出物含量为5.22%～15.79%;HPLC测定结果显示,异牡荆苷质量浓度在5.20～78.3μg/mL范围内与其峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 0),重复性(n=9)、中间精密度(n=6)、稳定性(24 h,n=6)试验的RSD均<2.0%,加样回收率为97.54%～99.52%(RSD=0.74%,n=6),12批酢浆草药材中异牡荆苷的含量为0.036%～0.144%(n=3)。结论:本研究建立了苗药酢浆草定性、定量鉴别的方法,对提升酢浆草药材的质量标准有一定参考价值。     

十大功劳叶药材的质量标准提高研究

目的:提高十大功劳叶药材的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对药材样品进行定性鉴别。测定药材样品水分、灰分、醇浸出物。采用高效液相色谱法测定药材样品中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Wonda Sil C18,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(25∶75,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为264 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:药材样品TLC图斑点清晰,分离度好。药材样品水分为3.92%~7.03%,总灰分为3.65%~6.95%,酸不溶性灰分为0.05%~1.03%,醇浸出物为10.87%~33.14%。盐酸小檗碱检测进样量线性范围为0.183~0.915μg(r=0.999 9);定量限、检测限分别为0.143、0.095μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);加样回收率为95.21%~103.10%(RSD=2.95%,n=6)。结论:药材水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得过8.0%、6.0%、0.4%,醇浸出物、盐酸小檗碱含量分别不得低于16.0%、1.0%。所建标准可用于十大功劳叶药材的质量控制。     

网络鸡血藤根药材质量标准研究

目的 建立网络鸡血藤根药材的质量标准。方法 对药材样品进行性状鉴别，对其横切面和粉末进行显微鉴别；按2020年版《中国药典（四部）》方法测定药材样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物的含量；采用薄层色谱（TLC）法对药材样品进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定药材中芒柄花素含量，色谱柱为RP-18 Endcapped柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液（32︰68,V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为249 nm，柱温为30℃，进样量为20μL。结果 药材样品粉末显微特征明显，专属性好。水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物平均含量分别为7.01%,3.39%,0.31%,16.45%。TLC图斑点清晰，分离度和专属性好。芒柄花素质量浓度在4.94～98.70μg/mL范围内与峰面积线性关系良好；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%；平均加样回收率为99.46%,RSD为1.51%(n=6)。结论 建立的标准可用于网络鸡血藤根药材的质量控制。     

山紫菀药材的质量标准研究

目的:建立山紫菀药材的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对药材样品进行定性鉴别;测定药材样品水分、灰分、浸出物的含量;采用高效液相色谱法测定药材样品中阿魏酸的含量,色谱柱为Waters Sun Fire C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(13∶87,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为319 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:山紫菀的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。药材样品水分为7.6%~9.4%,总灰分为11.7%~19.6%,酸不溶性灰分为5.9%~14.1%,浸出物为25.4%~37.5%。阿魏酸检测进样量线性范围为0.021 2~0.636 8μg(r=0.999 9);定量限为2.25 ng,检测限为0.75 ng;中间精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3.0%;加样回收率为97.81%~100.59%(RSD=1.02%,n=9)。结论:初步拟定山紫菀药材水分不得过10.0%,总灰分不得过19.0%,酸不溶性成分不得过12.0%,浸出物不得少于25.0%,阿魏酸含量不得少于0.1%;所建标准可为山紫菀药材的质量控制提供参考。     

苗药透骨香的质量标准研究

目的:建立透骨香药材的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对药材进行定性鉴别;测定药材水分、总灰分和酸不溶性灰分;采用高效液相色谱法测定药材中水杨酸甲酯的含量:色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-水(62∶38,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为307 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:药材的TLC图斑点清晰,分离度好。药材水分为8.2%~10.8%,总灰分为0.9%~4.0%,酸不溶性灰分为0.1%~0.9%。水杨酸甲酯检测进样量线性范围为0.045~0.73μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.0%;水杨酸甲酯加样回收率为97.8%~104.3%(RSD=2.6%,n=9)。结论:该研究所建标准可用于透骨香药材的质量控制。     

壮药竹节蓼的质量标准研究

目的:建立壮药竹节蓼的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对药材样品进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对药材样品中槲皮苷进行含量测定:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(20∶80,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为10μL;参照2015年版《中国药典》测定药材样品水分、灰分和浸出物的含量。结果:竹节蓼药材的TLC图斑点清晰,分离度好。槲皮苷检测质量浓度线性范围为0.023~0.46 mg/mL(r=0.999 1);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为98.01%~103.05%(RSD=1.71%,n=6)。药材样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物和槲皮苷含量分别为6.39%~9.78%、2.82%~8.07%、0.02%~0.27%、14.14%~28.45%、0.09%~0.50%。结论:该研究所建标准可用于壮药竹节蓼的质量控制。     

藏药悬钩木的质量标准研究

目的:建立藏药悬钩木的质量标准。方法:从性状特征、显微特征、薄层色谱(TLC)等方面对药材进行定性鉴别;测定药材水分、灰分、浸出物的含量。采用高效液相色谱法测定药材中芦丁和金丝桃苷的含量,色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:药材表面呈灰红色至灰红褐色,有纵向皱沟,外皮易剥离,髓部较大、疏松、呈海绵状。药材粉末呈浅黄色,木纤维成束或单个散在,韧皮纤维较粗。药材样品中金丝桃苷的TLC图斑点清晰,分离度好;水分为6.71%~7.55%,总灰分为1.43%~1.67%,酸不溶性灰分为0.41%~0.48%,水浸出物为17.70%~19.31%,醇浸出物为13.76%~16.99%;金丝桃苷、芦丁检测质量浓度线性范围均为3.13~50μg/mL(r分别为0.9992、0.9995)、定量限分别0.5、1.8μg/mL,检测限分别为0.2、0.9μg/mL,精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6),加样回收率分别为92.8%~98.8%(RSD=2.25%,n=9)、94.0%~98.6%(RSD=1.71%,n=9)。结论:药材水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得过10.0%、3.0%、0.6%;水浸出物、醇浸出物、芦丁和金丝桃苷总量分别不得少于15.0%、12.0%、1.0 mg/g。所建标准可用于藏药悬钩木的质量控制。     

一叶萩药材质量控制方法研究

目的 建立一叶萩药材的质量控制方法。方法 参照2020年版《中国药典》（四部）方法对一叶萩药材进行显微鉴别和薄层色谱（TLC）鉴别，并测定药材中的水分、总灰分及酸不溶性灰分、醇溶性浸出物；采用高效液相色谱（HPLC）法测定药材中一叶萩碱的含量。结果 一叶萩药材的粉末呈灰绿色，气孔、花粉粒、草酸钙簇晶、导管等显微特征明显。TLC鉴别结果显示，16批药材样品的供试品色谱中，在与一叶萩碱、芦丁、槲皮素对照品及一叶萩对照药材色谱相应的位置上分别显相同颜色的斑点。16批药材样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物的平均质量分数分别为9.26%、6.96%、1.17%、28.89%。一叶萩碱进样量在0.052 4～0.524 0μg范围内与峰面积成良好的线性关系（R2=0.999 8）；精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD均小于3%(n为6或7)；平均加样回收率为97.47%,RSD为1.63%(n=6)。16批药材样品中的一叶萩碱含量为1.003～6.872 mg/g。结论 建立了一叶萩药材的质量控制方法，并初步拟定该药材中水分、总灰分及酸不溶性灰分分别不得过12.0%、9.0%...     

毛黄堇药材的质量标准研究

目的:建立毛黄堇药材的质量标准。方法:从原植物形态、性状特征、显微特征、薄层色谱(TLC)方面对药材进行定性鉴别;检测药材水分、总灰分和水浸出物的含量;采用高效液相色谱法测定药材中脱氢卡维丁的含量:色谱柱为Agilent C_(18),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(含20 mmol/L磷酸二氢钾、10 mmol/L二乙胺、0.1%磷酸)(28∶72,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为347nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:原植物为多年生草本,药材常皱缩成团,被毛,主根圆锥形,根茎和根部有明显的干裂,叶卷曲而多碎落,花呈黄白色;花粉粒类圆形,可见方晶和柱晶,非腺毛众多,可见具缘纹孔、螺纹及网纹导管,亦可见木纤维。药材样品TLC图斑点清晰,分离度好。水分为7.5%~18.5%,总灰分为20.5%~26.2%,水浸出物为29.9%~46.4%。脱氢卡维丁检测进样量线性范围为0.040 08~2.404 8μg(r=0.999 9),精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为95.6%~102.5%(RSD=2.3%,n=9)。结论:该研究所建标准可用于毛黄堇药材质量标准评价。     

益气健肝颗粒的质量标准研究

目的:建立益气健肝颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对益气健肝颗粒中的栀子、陈皮、五味子进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定陈皮中橙皮苷的含量:色谱柱为Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(17∶83,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为283 nm,柱温为30△。结果:TLC图中,供试品在对照品、对照药材色谱相应位置上显相同颜色的斑点。橙皮苷的质量浓度在0.016⁰.160 mg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为100.42%,RSD=1.79%(n=9)。结论:所建标准用于益气健肝颗粒的质量控制。     

丁桂活络凝胶膏的质量标准研究

目的:建立丁桂活络凝胶膏的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别制剂中的木香、羌活、独活;采用高效液相色谱法测定制剂中延胡索乙素的含量:色谱柱为Waters Symmetry Shield C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(p H6.0,50∶50,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:木香、羌活、独活的TLC图斑点清晰、分离度好。延胡索乙素的质量浓度在10.58⁵2.90μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤0.72%,平均加样回收率为100.07%,RSD=0.65%(n=9)。结论:所建质量标准可用于丁桂活络凝胶膏的质量控制。     

瑶药天钻的质量标准研究

目的:建立瑶药天钻药材的质量标准。方法:分别对天钻药材进行显微鉴别和薄层色谱(TLC)鉴别;按照《中国药典》方法进行水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物检查;采用高效液相色谱法测定药材中马兜铃酸的含量:色谱柱为Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.34%三乙胺、0.94%乙酸,梯度洗脱),检测波长为260 nm。结果:天钻药材的显微特征明显;TLC图中能清晰显现与马兜铃酸A对应的点;马兜铃酸A的质量浓度在1.703¹09.000μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.54%、101.16%、101.15%,RSD分别为0.22%、0.63%、0.39%(n=3)。结论:所建标准可用于天钻药材的质量控制。产自广西、云南的11批天钻药材在显微、外观等方面质量相对稳定,但马兜铃酸A的含量差异较大。     

四藤片质量标准的研究

目的：制订四藤片的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对方中的春根藤、石蒲藤进行定性研究，采用高效液相色谱法，以Diamonsil C18（4．6mm×250mm，5μm）为分析柱，以甲醇-1．2％冰醋酸（15：85）为流动相，检测波长为327nm，测定方中忍冬藤的绿原酸含量。结果：春根藤、石蒲藤可用薄层色谱法鉴别；绿原酸进样量在0．02～1．0μg范围内与峰面积具有良好线性关系，r=0．9999，加样回收率为104．40％，RSD％为0．49％。结论：所建立的方法简便易行、准确、重现性好，可用于四藤片的质量控制。     

苍耳草的质量标准研究

目的：建立苍耳草的质量标准.方法：鉴别采用薄层色谱法;含量测定采用高效液相色谱法,应用DiamonsilC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0.5％磷酸溶液（梯度洗脱）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为326nm,柱温为25℃.结果：薄层色谱分离好,斑点清晰;绿原酸在0.7712～321.3302μg/ml范围内具有良好的线性关系,r=1.0000（n=7）,平均回收率为99.87％,RSD=0.7％（n=9）.结论：本方法灵敏、准确、专属性强、重复性好,可用于苍耳草的质量控制.     

用HPLC法同时测定感冒安颗粒中没食子酸、绿原酸及咖啡酸的含量

目的：建立用HPLC法同时测定感冒安颗粒中没食子酸、绿原酸及咖啡酸的含量。方法：采用Kromasil C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈（A）-0.4%磷酸溶液（B）,梯度洗脱：0～7.50min A相2%,7.50～7.51min A相2%→12%,7.51～25.00min A相12%;流速：0.8ml/min;柱温：室温;检测波长：272nm（没食子酸）、327nm（绿原酸和咖啡酸）。结果：没食子酸在0.27～8.64μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.14%,RSD为1.66%（n=9）;绿原酸在1.00～32.00μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为98.10%,RSD为2.38%（n=9）;咖啡酸在0.30～9.60μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.48%,RSD为2.28%（n=9）。结论：该方法准确、灵敏,专属性强,重现性好,对感冒安颗粒质量控制标准的提高具有参考意义。     

木蝴蝶药材的质量控制方法研究

目的:建立木蝴蝶药材的质量控制方法。方法:按照2010年版《中国药典》(一部)方法测定不同产地木蝴蝶药材中的灰分、酸不溶性灰分与杂质的含量;采用高效液相色谱法测定药材中木蝴蝶苷B的含量:色谱柱为Promosil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(42∶58∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果:4个不同产地木蝴蝶药材的总灰分百分含量范围为2.16%³.99%;酸不溶性灰分范围为0.01%3.99%;酸不溶性灰分范围为0.01%⁰.86%;杂质范围为0.26%0.86%;杂质范围为0.26%⁰.52%;木蝴蝶苷B质量分数范围为4.49%0.52%;木蝴蝶苷B质量分数范围为4.49%⁶.14%。结论:所建立方法可用于木蝴蝶药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定蓝芩口服液中绿原酸和栀子苷的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定蓝芩口服液中绿原酸和茵栀苷的含量。方法色谱柱:Zor-baxXDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸—四氢呋喃(10:90:0.6),流速为1.0ml/min,灵敏度(AUFS)0.01,柱温30℃,检测波长254nm。结果绿原酸线性范围为0.0544～1.088μg(r=0.9998),平均回收率为99.8%(n=5);栀子苷线性范围0.258～2.580μg(r=0.9992),平均回收率为100.3%。结论该法测定结果准确、稳定性好,可用于蓝芩口服液中绿原酸和栀子苷质量控制的测定。     

益气强心胶囊的质量标准研究

目的:建立益气强心胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对益气强心胶囊中的黄芪、红景天、丹参、葶苈子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中丹酚酸B的含量:色谱柱为VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-2%甲酸溶液(24∶9∶67,V/V/V),检测波长为286 nm,柱温为35℃,流速为1 ml/min。结果:黄芪、红景天、丹参、葶苈子的TLC斑点清晰、分离度好,且阴性对照无干扰。丹酚酸B的质量浓度在0.027 8⁰.139 0 mg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为100.29%,RSD=1.91%(n=6)。结论:所建标准可用于益气强心胶囊的质量控制。     

羚羊感冒胶囊的质量标准研究

目的:建立羚羊感冒胶囊的质量标准。方法:考察羚羊感冒胶囊的性状、显微特征,用薄层色谱(TLC)法对方中牛蒡子、桔梗、甘草、金银花进行定性鉴别,用高效液相色谱法对金银花中绿原酸进行含量测定。结果:显微特征明显;TLC斑点清晰、分离度好;绿原酸进样量在0.07952～0.99400μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.6%,RSD=1.41%(n=6)。结论:所用方法操作简便、专属性强,所建标准可用于羚羊感冒胶囊的质量控制。     

不同厂家双黄连口服液的质量考察

目的:考察不同厂家生产的双黄连口服液的质量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法对市售的双黄连口服液中的主要成分黄芩苷、绿原酸和连翘苷的含量进行测定。色谱柱为Agilent ZORBAX80A Extend-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),柱温为30℃;流动相、流速和检测波长分别为:黄芩苷为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1,V/V)、1.0mL·min-1、274nm,绿原酸为甲醇-水-冰醋酸(20∶80∶1,V/V)、0.8mL·min-1、324nm,连翘苷为乙腈-水(25∶75,V/V)、1.0mL·min-1、278nm。结果:不同厂家生产的双黄连口服液均符合2005年版《中国药典》(一部)的规定,但双黄连口服液中绿原酸含量相差近3倍,这可能是其临床疗效存在显著性差异的原因。结论:现行双黄连口服液质量标准主要成分含量只规定了下限,建议进一步完善和提高质量标准。