卷柏总黄酮纯化工艺研究

目的:研究聚酰胺富集卷柏总黄酮的工艺参数.方法:以总黄酮和阿曼托双黄酮的含量以及总黄酮的收率为考察指标,经聚酰胺吸附柱富集后,分别采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定.结果:纯化工艺条件为:卷柏提取物与聚酰胺比为50:3(mg/mL),树脂径高比为1:6,用10倍量柱体积的50%乙醇除杂,用6倍量柱体积的80%乙醇洗脱,洗脱流速为1.0 mL/min.结论:本法富集纯化卷柏总黄酮工艺稳定可行.     

甘草黄酮分离纯化工艺

目的:筛选具有酪氨酸酶抑制作用的甘草黄酮分离、纯化工艺.方法:以甘草总黄酮含量及酪氨酸酶抑制率为指标,对甘草黄酮分离纯化工艺进行优化,同时考察不同分离条件对其酪氨酸酶抑制活性的影响.结果:甘草黄酮的最佳分离纯化工艺为30 ～ 60目聚酰胺,上样液pH 6,料液比(甘草黄酮粗提物-聚酰胺)32.48:1,上样液质量浓度3.215 g·L-1,洗脱剂乙醇体积分数70％,洗脱流速3 mL·min-1·g-1,洗脱剂用量1 BV.结论:采用该优选工艺成本低,收率高,安全,操作简便,适合工业化大生产.     

聚酰胺-大孔树脂联用纯化菊叶总黄酮初步研究

目的:初步研究聚酰胺-大孔树脂联用纯化菊叶总黄酮的方法和工艺。方法:首先用聚酰胺吸附,水洗除杂。然后加到大孔树脂柱中,用乙醇洗脱,测定总黄酮含量。结果:聚酰胺与大孔树脂联用可有效纯化菊叶中总黄酮。最佳工艺条件为:树脂选择X-5型,洗脱剂选择70%乙醇,提取液量(mL)与聚酰胺量(g)比例为1.5∶1,树脂(g)-提取液(mL)为4∶3,色谱柱径高比1∶20,洗脱液收集量为2 BV,总黄酮纯度达87.48%。结论:该工艺稳定性良好,为菊叶提取物研究与开发提供了一种思路。     

薄荷总黄酮的纯化工艺优选

目的:优选聚酰胺纯化薄荷总黄酮的工艺条件。方法:以总黄酮含量和吸附-洗脱率为指标,采用单因素试验考察5种不同类型的纯化材料对总黄酮的吸附能力,确定纯化材料,并对其纯化工艺中吸附条件、除杂条件和洗脱条件进行优化。结果:优化工艺条件为上样液质量浓度0.1 g.mL-1,上样量为生药量与聚酰胺体积比1∶6,吸附流速2 BV.h-1,柱床径高比1∶9,待吸附结束后,用3 BV 10%乙醇洗脱除杂,除杂流速4 BV.h-1,再用3 BV 90%乙醇以8 BV.h-1流速洗脱,经聚酰胺(30～60目)纯化后,薄荷总黄酮纯度可达50%。结论:优选的纯化工艺分离效果良好、操作简单、重复性好,可用于分离富集薄荷总黄酮。     

聚酰胺-大孔树脂联用富集益母草总黄酮

目的:寻找一种有效富集益母草总黄酮的方法并对工艺条件进行初步摸索。方法:样品液以聚酰胺吸附,水洗除杂。将除杂后的聚酰胺加于大孔吸附树脂柱顶部,以乙醇洗脱富集总黄酮。结果:聚酰胺与D101树脂联合应用能很好的富集益母草总黄酮。最佳工艺条件为:药材与聚酰胺比为5∶1,药材与树脂比为1∶3,树脂径高比为1∶7时,以50%乙醇洗脱,收集洗脱液7 BV。富集物总黄酮纯度可达23%,黄酮转移率为69%。结论:该方法优于目前常用黄酮富集方法且工艺简单,树脂再生容易,具有良好的运用前景。     

猕猴桃藤总黄酮纯化工艺研究

目的:猕猴桃藤中总黄酮纯化工艺的优选。方法:采用单因素设计,以总黄酮的含量为评价指标。结果:最佳纯化条件样品与聚酰胺的比例为1∶10,10倍量柱体积的60%乙醇洗脱,所纯化的总黄酮含量最高,可达51.8%。结论:该纯化工艺简单、可行,可用于猕猴桃藤中总黄酮的纯化。     

素馨花总环烯醚萜苷的大孔树脂富集纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂富集纯化素馨花总环烯醚萜苷的工艺条件.方法:采用HPLC测定橄榄苦苷含量.以橄榄苦苷为指标成分,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,通过单因素试验和正交试验考察大孔树脂富集纯化工艺.结果:XDA-16型大孔树脂吸附洗脱性能最好,最佳纯化工艺条件为上样液生药质量浓度0.08 g·mL-1,上样量0.7 g·g-1,树脂柱径高比1∶3,吸附流速2 BV·h-1,加8 BV水洗除杂,用70％乙醇4 BV于2 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液.结论:该工艺条件稳定可行,XDA-16型大孔树脂可有效地富集纯化素馨花总环烯醚萜苷.     

聚酰胺树脂分离纯化丹参总酚酸的研究

目的:研究聚酰胺树脂分离纯化丹参总酚酸的工艺条件及参数。方法:以丹参总酚酸的吸附量和洗脱率为指标,确定丹参总酚酸最佳分离纯化条件。结果:聚酰胺(60～100目)树脂分离纯化丹参总酚酸的最佳工艺条件为:上样质量浓度为3.5 g.L-1,洗脱溶剂为40%乙醇。纯化后丹参总酚酸含量为98.41%。结论:聚酰胺(60～100目)树脂分离纯化丹参总酚酸是可行的。     

布渣叶总黄酮大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的:确定布渣叶总黄酮(total flavonoids in Microcos paniculata L.,TFMP)的大孔吸附树脂纯化工艺参数。方法:采用单因素试验法筛选适宜的大孔树脂;并对其纯化工艺条件进行优化。结果:D101分离TFMP的工艺条件为上柱药液浓度为0.15 g/m L,上柱流速0.5 BV/h,上样体积8.5 BV,树脂柱径高比为1∶8,以5 BV水洗脱,洗脱溶剂为80%的乙醇,洗脱流速1 BV/h,洗脱体积3.75 BV,大孔树脂可重复利用5次,TFMP纯化后含量达84.09%,精制度达220.03%。结论:D101可以用于富集,纯化TFMP。     

大孔树脂联合聚酰胺法纯化牛蒡根总黄酮工艺的研究

目的:使用大孔树脂联合聚酰胺法进行牛蒡根总黄酮的纯化工艺研究。方法:将牛蒡根总黄酮的粗提物用大孔树脂和聚酰胺先后进行纯化。结果:用大孔树脂纯化黄酮时:用内径30mm的层析柱以径长比1∶7装柱。将400ml的上样液(浓度为10mg/ml),以0.5BV/h的流速上样,用30%的乙醇以1.5BV/h的流速进行洗脱(此时洗脱效果最佳)。聚酰胺纯化时用内径15mm的层析柱以径长比1∶8装柱。用20ml的上样液(浓度为1.5mg/ml,PH为2),以流速为0.5BV/h上样,用70%乙醇以4BV/h的流速进行洗脱(此时洗脱效果最佳)。结论:牛蒡根粗品总黄酮含量为7%,在最佳工艺条件下,经过大孔树脂纯化后,其总黄酮含量达到55.86%,再经过聚酰胺进一步纯化后,其总黄酮含量达到80.75%。     

大孔树脂与ZTC联用纯化白子草总黄酮的研究

目的:考察大孔吸附树脂与ZTC天然澄清剂联用对白子草黄酮提取液的纯化效果,确定理想的纯化工艺。方法:采用紫外分光光度法测定总黄酮含量,以总黄酮保留率和转移率为指标,考察大孔树脂型号、上样液和药液浓度、上样和清洗及洗脱流速、药材树脂(干)比、树脂柱径高比、清洗液pH等影响因素。结果:优化后纯化条件为大孔树脂型号HPD600,上样液和清洗液pH 6,药液浓度0.25 g.mL-1,上柱吸附流速2 BV.h-1,药材树脂(干)比4∶1,树脂柱径高比1∶10,清洗和洗脱流速5 BV.h-1,清洗液和洗脱液用量分别为5,9 BV,洗脱溶剂70%乙醇。在该纯化条件下,总黄酮纯度由粗提物的2.47%提高到24.2%。结论:大孔吸树脂与Ⅱ-ZTC1+1天然澄清剂联用既可提高产品内在质量,又能缩短生产周期、减少有机溶剂的使用、降低成本,值得推广。     

高效液相色谱法测定花蕾期茵陈中3′-甲氧基蓟黄素的含量

目的 :建立花蕾期茵陈中 3′-甲氧基蓟黄素的含量测定方法。方法 :样品用甲醇回流提取 ,提取液经聚酰胺小柱净化。ODS柱 ,甲醇 乙腈0.5%醋酸水溶液 (24∶19∶57)为流动相 ,检测波长 347nm。结果 :3′-甲氧基蓟黄素获良好分离 ,0.1～0.8μg线性关系良好 (r=0.9998) ,加样回收率为 101.3% ,重现性为 3.04%。 结论 :该方法可为花蕾期茵陈及其制剂的质量控制提供借鉴。     

柿叶黄酮的大孔吸附树脂分离提纯富集

目的:研究8种不同类型吸附树脂对柿叶黄酮的吸附特性.方法:测试它们对柿叶黄酮的吸附率、吸附速率、解吸率和产物得率及其黄酮含量.结果:发现聚酰胺和AB-8树脂对柿叶黄酮吸附量大,吸附快、解吸容易,吸附后产物黄酮含量高.结论:聚酰胺和AB-8树脂是一种性能良好的柿叶黄酮吸附剂,可用于从柿叶提取物中富集制备含量达70%以上的柿叶黄酮,为柿叶黄酮的开发提供新工艺.     

高效液相法测定蒙药中栀子苷含量

目的：建立用高效洗衣机相法测定蒙药扫日劳-8汤中栀子苷含量。方法：采用ALTEX—C18色谱柱,流动相为乙腈-水-三乙胺（8：92：0．1）,流速为1．OmL·min^-1,检测波长238nm。结果：线性范围为9．66μg-96．60μg,r=0．9992,平均回收率为98．50％,RSD=0．82％。结论：方法简便、可靠、准确、专属性强,可用于制剂的质量控制。     

丹参多酚酸中己内酰胺和低聚物的残留测定

目的:建立丹参多酚酸中己内酰胺和低聚体残留的检测方法.方法:确定酸水解聚酰胺树脂最佳的水解条件,利用该条件水解丹参多酚酸,用SPE固相萃取小柱富集净化.通过高效液相色谱仪梯度洗脱,色谱柱为AtlantisRRT3(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,柱温为30℃,流速为0.5mL· min-1,检测波长为209 nm的条件下检测己内酰胺和低聚物被水解后的氨基己酸.结果:本法在7.012 6～0.004 5 g·L-1线性关系良好,r=0.999 5,氨基己酸的回收率为96.25％,其RSD为1.17％,聚酰胺树脂的回收率为101.27％,其RSD为4.33％.结论:该方法简便、准确性好,可以作为丹参多酚酸中己内酰胺和低聚体残留的测定.     

解郁安神颗粒质量标准研究

目的提高解郁安神颗粒(白术、栀子、甘草)的质量标准。方法 TLC法对本品中的白术、栀子、甘草进行了定性鉴别;用HPLC法测定了方中的栀子苷的含量。结果在TLC中分别检出白术、栀子、甘草;栀子苷平均回收率为98.584﹪,RSD为0.30﹪。结论 定性定量方法简便、专属、准确,能有效地控制解郁安神颗粒的质量。     

不同来源甘草药材成分含量及其保肝降酶作用比较

目的:研究不同来源甘草药材的成分含量及其保肝降酶作用.方法:采用HPLC同时测定甘草成分含量;用醋氨酚复制肝损伤模型,灌胃不同来源甘草的相同提取物,测定血清丙氨酸转氨酶(ALT)和谷氨酸转氨酶(AST)活力.结果:不同来源甘草组的ALT,AST活力与模型组比较具有显著性差异(P＜0.01);S1与S8甘草组之间的ALT,AST活力没有显著性差异,保护率分别为97.9％,95.8％,98.1％,94％,但前者甘草酸、甘草苷、异甘草素的含量却明显高于后者,分别为2.219％,2.86％,0.023％和0.767％,0.557％,0.013％;S4和S6甘草的保肝能力最差,保护率分别为67.4％,65.6％和70.1％,64.5％,而甘草酸、甘草苷含量却明显高于其他产地三年栽培甘草.结论:不同来源甘草对肝损伤小鼠的肝功能都有不同程度的保护作用,并存在一定的质量差异,但与甘草酸、甘草苷的含量没有呈现正相关性,提示甘草保肝降酶作用可能是甘草药材中多种成分相互作用的结果.     

高效液相色谱法测定甘草植物体内脱落酸含量的研究

目的：建立甘草植物抗旱信号传导物质脱落酸的含量测定方法,为揭示甘草抗旱性与有效成分积累相关机制奠定理论依据。方法：甘草须根中的脱落酸用80%的甲醇抽提,抽提液经过盐酸酸化、乙酸乙酯萃取最终得到供试品溶液,应用Waters-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,进行二元梯度洗脱;流速：0.6mL.min-1,紫外检测波长为260nm,柱温：25℃。结果：脱落酸在0.0336～0.672μg线性关系良好（r=0.9999）,甘草样品平均回收率90.35%,RSD为1.70%,甘草须根中的ABA含量为0.077～0.188mg.g-1。结论：该法灵敏度高、专一性强、重复性好,为进一步开展甘草抗旱性与有效成分积累相关机制的研究提供依据。