HPLC测定制川乌中的乌头碱、次乌头碱和新乌头碱

目的 建立RP-HPLC测定制川乌中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱含量的方法.方法 采用Zorbax Eclipse XDB-C8色谱柱(200 mm ×4.6 mm,5 μm);以20 mmol·L-1三乙胺溶液(磷酸调pH3)-甲醇(95:5)为流动相梯度洗脱;检测波长235nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL·min-1.结果 三种生物碱得到有效分离,回归方程分别为:Y乌头碱=1.257×104X+0.222(r=0.9999)、Y次乌头碱=1.302×104X+0.293(r=0.9997)、Y新乌头碱=1.295×104X-0.119(r=0.9999);线性范围为:0.5～20.0μg·mL-1;平均加样回收率分别为98.42%、97.51%、98.33%;RSD分别为1.05%、1.07%、1.05%(n=6).结论 所建方法对制川乌中生物碱的含量控制具参考意义.     

HPLC法测定蒙药嘎日迪-五味丸中乌头碱、新乌头碱的含量

目的：建立嘎日迪一五味丸中乌头碱、新乌头碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,日本岛津Inertsil ODS—SP（250min×4．6mm,5μm）,以乙腈：0．1mol／L醋酸铵溶液（37：63）为流动相,流速：1．0mL/min,检测波长为235nm。结果：乌头碱在0．2～1．0μg范围内有良好的线性关系,r=0．9997;新乌头碱在1～5μg范围内有良好的线性关系,r=0．9996。嘎日迪一五味丸中乌头碱和新乌头碱的平均含量分别为0．000697％和0．00421％。结论：该测定方法简便、快速、准确。     

反相高效液相色谱法同时测定乌头不同部位中新乌头碱和乌头碱含量

目的建立RP-HPLC同时测定中药乌头不同部位中新乌头碱和乌头碱的含量。方法采用Kromasil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以40 mmol乙酸铵缓冲液-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm,柱温30℃。结果新乌头碱、乌头碱分别在2.61～15.66μg、0.26～1.56μg呈良好的线性关系,加样回收率分别为100.4%（RSD=1.2%）,98.9%（RSD=0.71%）。结论该方法简便、准确,分离效果好,可用于附子中酯型生物碱的定量分析。     

HPLC法测定强筋健骨丸中3种乌头原碱的含量

目的建立强筋健骨丸的含量测定方法。方法以君药制川乌、制草乌中苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱及苯甲酰新乌头原碱为目标成分,采用HPLC法,色谱柱Ultimate XB-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1mol·L~(-1)醋酸铵溶液(B);流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:235nm。结果苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱质量浓度分别在7.580～121.280(r_1=0.999 9),1.576～25.216(r_2=0.999 8)和7.732～123.712(r_3=0.999 9)mg·L~(-1)范围内线性关系均良好,回收率分别为100.1%,100.0%和99.8%,RSD值分别为0.8%,1.5%和0.6%。结论该方法结果准确、稳定、可靠,能用于强筋健骨丸中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱及苯甲酰次乌头原碱的含量测定,可有效控制产品质量。     

高效液相色谱法在康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量测定中的应用分析

目的:创建高效液相色谱法并对康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量进行测定。方法:在氨水的基础上进行乙醚提取,利用OasisMCX固相萃取柱纯化提取液,分析柱是ZORBAX SB-C8(250mm×4.6mm,5μm),流动相是0.04mol·L-1三乙胺(磷酸调pH=3)-甲醇(50∶50),柱温是40℃,检测波长是235nm。结果:在0.002~1μg的范围里,新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的线性关系相对较好,回收率超过90%,RSD在2%以下。结论:高效液相色谱法操作相对简便,准确率高,分离效果好,能有效测定康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量。     

高效液相色谱法测定附桂通便颗粒中苯甲酰新乌头原碱和新乌头碱的量

目的对附桂通便颗粒中苯甲酰新乌头原碱、新乌头碱进行含量测定。方法运用高效液相色谱法（HPLC）,Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.015%二乙胺-乙腈溶液,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长240 nm。结果苯甲酰新乌头原碱、新乌头碱分别在0.088 8-0.888 0μg（r=0.999 8）、0.199 0-1.990 0μg（r=0.999 8）范围内,具有良好的线性关系;平均加样回收率依次为99.11%、99.13%,相对标准偏差（RSD）分别为0.76%、1.61%。结论该方法快速、简便,重现性好,可作为该制剂的定量分析方法。     

高效液相色谱法同时测定中药附子中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量

目的:探讨中药附子中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱测定方法.方法:采用HypersilC18(4.6mm×250mm,5.0μm),以甲醇:0.05%磷酸溶液(三乙胺溶液调节pH值6.2)=60:40,检测波长为252nm,柱温为35℃,流速为0.8mL/min.结果:乌头碱回归方程为Y=1.285×103+0.324×102(r=0.9997),在0.261~1.559μg范围内呈较好的线性关系;中乌头碱回归方程为Y=3.354×103+0.015×102(r=0.9996),在0.526~2.031μg范围内线性关系良好;次乌头碱线性回归方程为Y=1.329×103-0.426×102(r=0.9999),在0.152~1.352μg范围内线性关系良好.结论:高效液相色谱法对中药附子中3种有效成分进行测定,方法简单易行,重现性好,精密度高,可作为附子质量控制的方法.     

液-质联用法同时测定大鼠血浆中的乌头碱、新乌头碱、次乌头碱及其药动学

目的:建立HPLC-MS分析方法同时测定大鼠血浆中的乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量,并用于研究大鼠口服附子煎液后乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的药动学。方法:血浆经氨水碱化后用醋酸乙酯进行液-液萃取。色谱柱为Alltima C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-10mmol.L-1醋酸铵水溶液(75∶25)。质谱检测方式为选择性离子监测,选择监测的离子为m/z646.45(乌头碱),m/z632.38(新乌头碱),m/z615.64(次乌头碱)和m/z336.60(盐酸小檗碱,内标)。结果:血浆中乌头碱在0.05~5μg.L-1、新乌头碱在0.5~50μg.L-1、次乌头碱在2.5~250μg.L-1范围内线性关系良好,定量限为0.05μg.L-1,血浆中的平均提取回收率高于90%,批内和批间精密度均小于15%。结论:本法灵敏、可靠、简便,适用于乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的药动学研究。     

高效液相色谱法测定草乌叶中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的 建立以高效液相色谱法同时测定蒙药草鸟叶中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的方法.方法 Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3 mol/L三乙胺(65:35),体积流量为0.8 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃.结果 经过方法学考察,本测定方法具有一定的专属性、准确性、重现性和可行性,新乌头碱、乌头碱、次乌头碱分别在1～5、0.35～1.75、0.5～2.5 μg呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.43%、98.98%、98.82%,RSD分别为1.38%、0.89%、1.03%.结论 本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制.     

RP-HPLC同时测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量

目的 建立RP-HPLC法,测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量.方法 采用Venusil ABS C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1% 乙二胺溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30 ℃,流速 1 ml·min-1,检测波长230 nm.结果 新乌头碱、次乌头碱均得到较好分离,分别...     

强力天麻杜仲胶囊中乌头类生物碱成分的含量测定

目的建立反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定强力天麻杜仲胶囊中新乌头碱和次乌头碱的含量。方法色谱柱为Agilent Zorbax Stable Bond C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为用磷酸调pH=3的0．04mol／L三乙胺-乙腈（65：35），流速1．0mL／min，检测波长235nm。结果新乌头碱、次乌头碱能良好分离，进样量分别在0．0468～1．17μg和0．0506～1．265μg范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率分别为98．94％和98．98％，RSD分别为1．70％和1．56％（n=6）。结论方法简便、精确、专属性强，可作为强力天麻杜仲胶囊中乌头碱类成分的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定风湿骨痛丸中双酯型生物碱的限度

目的建立高效液相色谱法测定风湿骨痛丸中双酯型生物碱的限度。方法供试品采用超声处理法,双酯型生物碱中三种成分通过菲罗门C18被检测,柱温30℃,以乙腈—四氢呋喃—0.1 mol.L-1的乙酸铵溶液(每1 000 mL中加冰醋酸0.5 mL)(12.5∶7.5∶80)为流动相,检测波长230 nm。结果乌头碱、次乌头碱、新乌头碱峰分离度均良好,且无干扰。结论此法准确,重复性好,可用于控制该处方中制川乌、制草乌中双酯型生物碱的限度。     

人参养荣丸中人参皂苷Re的含量分析

目的分析人参养荣丸中人参皂苷凡的含量,为其质量控制提供依据。方法色谱柱为Shim—pack CLC—ODS色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,保护柱为DIKMA EasyGuard C18柱（10mm×4．6mm）,流动相为乙腈-0．5％磷酸（21：79）,柱温为26℃,检测波长为203nm,流速为1．00mL／min。结果标准曲线方程为C=3．50786×10^-7A＋0．00054,r=0．9998,（n=6）,线性范围在0．012～0．24mg／mL,平均回收率为101．26％,RSD=4．18％（n=6）。结论该方法前处理简单,分析准确、快速,可作为人参养荣丸中人参皂苷Re的含量分析方法。     

藏药榜嘎中的双酯型和内酯型生物碱分析方法研究

目的建立藏药榜嘎中双酯型和内酯型生物碱的测定方法,为榜嘎的质量标准提高提供参考。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为:Phenomenes luna C18(250mm×4.6mm,5μm);流速:1.0mL·min-1。双酯型生物碱的流动相为:A为乙腈-四氢呋喃(25∶15),B为0.1mol·L-1醋酸铵溶液(每1 000mL加冰乙酸0.5mL),梯度洗脱;检测波长为235nm;柱温为室温。内酯型生物碱的流动相为甲醇-水-氯仿-三乙胺(70∶30∶2∶0.1);检测波长230nm;柱温30℃。结果榜嘎中均不含新乌头碱、乌头碱、次乌头碱等双酯型生物碱;内酯型生物碱:阿替新在2.024²0.24μg范围内线性关系良好,线性方程:Y=1.918×104 X-678(r=0.999 9),平均回收率97.3%,RSD=0.9%;异叶乌头碱在2.00820.24μg范围内线性关系良好,线性方程:Y=1.918×104 X-678(r=0.999 9),平均回收率97.3%,RSD=0.9%;异叶乌头碱在2.008²0.08μg范围内线性关系良好,线性方程:Y=1.602×104 X-215(r=0.999 9),平均回收率98.6%,RSD=1.4%。结论该方法准确,可靠,专属性强,可用于榜嘎的质量控制。     

超高效液相色谱法测定风湿骨痛丸中5种成分的含量

目的： 采用超高效液相色谱法（UPLC）测定风湿骨痛丸中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、麻黄碱、伪麻黄碱5种成分的含量。方法： （1）乌头碱、次乌头碱、新乌头碱检测方法：色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）,ACQUITY UPLC HSS T3预柱（5 mm×2.1 mm,1.8 μm）,流动相为甲醇-0.3 mol·L^-1三乙胺（65∶35,V/V）,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长235 nm,进样量10 μL;（2）麻黄碱、伪麻黄碱检测方法：色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）,采用梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长210 nm,进样量10 μL。结果： 乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、麻黄碱、伪麻黄碱分离度良好;线性范围依次为4.00~80.04 μg·mL^-1（r=0.999 4）,4.00~80.02 μg·mL^-1（r=0.999 3）,4.03~80.57 μg·mL^-1（r=0.999 6）,6.40~640.25 μg·mL^-1（r=0.999 6）,6.41~641.34 μg·mL^-1（r=0.999 7）;检出限依次为2.03,1.98,1.93,3.67,3.73 μg·mL^-1;定量限依次为3.98,3.87,4.03,6.37,6.41 μg·mL^-1;平均回收率依次为99.06%,98.87%,99.95%,99.92%,100.54%,RSD依次为0.95%,1.55%,1.58%,1.18%,0.91%;风湿骨痛丸中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、麻黄碱、伪麻黄碱的平均含量依次为0.001%,0.004%,0.004%,0.041%,0.027%。结论： 本研究UPLC方法准确,重复性良好,可测定风湿骨痛丸中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、麻黄碱、伪麻黄碱的含量,为风湿骨痛丸的质量控制提供参考。     

UPLC-MS法测定消肿片中3个乌头碱类双酯型生物碱的含量

目的:建立同时测定消肿片中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱3个双酯型生物碱含量的超高效液相色谱-质谱分析方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(35∶65)为流动相,流速0.3 mL·min-1,柱温35℃;ESI+模式下选择离子监测(SIM)质荷比(m/z)为632,646,616的离子。结果:新乌头碱、乌头碱、次乌头碱浓度分别在0.2250～510.0 ng.mL-1(r=0.9996)、0.2500～500.0 ng.mL-1(r=0.9996)和0.2540～508.0 ng·mL-1(r=0.9996)范围内有良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为95.1%,93.6%,93.0%。结论:该方法简便、快捷、准确,同时检测3个有毒生物碱,可用于消肿片的质量控制。     

HPLC法测定藏药二十五味珊瑚丸中乌头碱限量

目的:建立HPLC法测定藏药二十五味珊瑚丸中乌头碱的限量.方法:采用Phenomenx Gemini DOS(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以0.04mol·L-1三乙胺(用磷酸调节至pH 3.0±0.1)-甲醇(60:40)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长235 nm,柱温40℃.结果:乌头碱在1～120μg范围内,存在良好的线性关系(r＝0.999 8);检测限为10 ng.结论:本方法快速简便,准确可靠,可用于二十五味珊瑚丸的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定新咳喘宁合剂中氨茶碱含量

目的 建立测定新咳喘宁合剂中氨茶碱含量的反相高效液相色谱法.方法 色谱柱为Hypersil ODS C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（30：70）,流速为1.2 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为25℃.结果 氨茶碱质量浓度在81.00～405.20 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,Y=4.56×104X＋ 8.95×104,r=0.999 9（n=5）,平均回收率为100.21％,RSD为0.39％.结论 该方法简便、准确,重现性好,适用于新咳喘宁合剂中氨茶碱的质量控制.     

佳蓉片中6种乌头类生物碱的定量研究

目的分析佳蓉片中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6种乌头类生物碱的含量。方法采用HPLC法。色谱条件:Kromasil C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-四氢呋喃(25∶15)以及0.1 mol·L^-1醋酸铵溶液(每1000 mL加冰醋酸0.5 mL),梯度洗脱;流速为0.8 mL·min^-1;柱温为25℃;检测波长为235 nm。结果苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱分别在4.32~432.40,1.29~128.83,1.08~108.46,1.77~177.30,0.78~78.40和1.19~119.04μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为96.46%,98.26%,98.03%,98.23%,98.86%和98.70%;RSD值分别为1.50%,1.20%,1.27%,1.06%,1.50%和1.19%;10批制剂中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量范围分别为100.32~119.18,9.35~16.02,7.99~10.87,1.54~1.85,0.87~0.99和2.21~3.27μg·g^-1。结论该方法简单、准确、灵敏、重复性好,可作为佳蓉片中乌头类生物碱成分的定量方法。