远志炮制前后5种寡糖酯类成分的变化规律

目的:比较远志不同炮制品中5种寡糖酯类成分的含量,探讨远志炮制前后寡糖酯类成分的变化规律。方法:采用HPLC同时测定远志不同炮制品中西伯利亚远志糖A5,西伯利亚远志糖A6,球腺糖A,tenuifoliside B及3,6'-二芥子酰基蔗糖的含量,流动相乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,10%~12%A;5~20 min,12%~25%A;20~25 min,25%A),检测波长330 nm。结果:远志根皮中5种寡糖酯类成分含量均明显高于木心。远志根皮中5个成分质量分数分别为0.173%,0.155%,0.071%,0.120%,0.648%,木心中5个成分质量分数分别为0.090%,0.053%,0.029%,0.018%,0.205%。蜜远志中西伯利亚远志糖A6和球腺糖A含量高于生品,而其他3种成分的含量则较生品降低。制远志中西伯利亚远志糖A5,西伯利亚远志糖A6,3,6'-二芥子酰基蔗糖和tenuifoliside B含量较生品显著降低,而球腺糖A含量则较生品升高。结论:远志木心与远志根皮中5种寡糖酯类成分含量相差较大,炮制对远志中寡糖酯类成分的含量具有一定影响,经甘草汁煮制后西伯利亚远志糖A5,西伯利亚远志糖A6,3,6'-二芥子酰基蔗糖及tenuifoliside B均产生了质变。     

HPLC同时测定不同产地远志饮片中6种寡糖酯类成分

目的建立HPLC同时测定陕西、河南、山西(太原和沂州地区)、山东和河北省产的远志中6种寡糖酯类成分的方法。方法远志甲醇提取液分析的色谱柱为Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长330 nm。结果 3,6'-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、球腺糖A、tenuifoliside A、tenuifoliside B、tenuifoliside C的线性范围依次为0.109~4.36μg、0.044 3~1.77μg、0.012 2~0.488μg、0.055 0~2.20μg、0.030 7~1.23μg、0.014 2~0.568μg,平均加样回收率为97.2%~100.3%。结论 6个不同产地远志饮片中3,6'-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、球腺糖A、tenuifoliside A、tenuifoliside B、tenuifoliside C的含有量分别为0.442%~0.867%、0.090%~0.272%、0.044 1%~0.080 5%、0.216%~0.283%、0.101%~0.124%和0.037 4%~0.081 8%.     

HPLC法测定远志中去羟基远志皂苷元含量

目的建立远志药材的质量控制方法.方法采用HPLC法对远志中去羟基远志皂苷元进行含量测定,ODS Hypersil色谱柱(5 μm,125 mm×4 mm);流动相甲醇-0.05%磷酸溶液(7426);检测波长210 nm;结果去羟基远志皂苷元在0.585～11.7 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 99;平均回收率为99.21%(n＝5),精密度的RSD为0.25%(n=5).结论该方法简便、准确、重现性好,可作为远志药材及其复方制剂质量控制标准.     

HPCE测定脑力宝丸中远志皂苷元和远志酸

目的:建立测定脑力宝丸中远志皂苷元和远志酸含量的高效毛细管电泳法。方法:未涂层毛细管柱(75μm×57cm,有效长度50 cm);缓冲液20 mmol.L-1硼砂与20%甲醇;分离电压25 kV;检测波长210 nm。结果:远志皂苷元、远志酸的线性范围分别为13.25～212 mg.L-1(r=0.997 1),12.5～200 mg.L-1(r=0.997 7)。脑力宝丸中远志皂苷元、远志酸的平均回收率分别为100.5%,100.6%。结论:该法简便,准确、重复性好,可用于脑力宝丸的质量控制。     

亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用法同时测定巴戟天中5种低聚糖的含量

目的:采用亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用法同时测定巴戟天中蔗糖、蔗果三糖、耐斯糖、1 F-果呋喃糖基耐斯糖、巴戟甲素5种低聚糖的含量.方法:采用Waters XBridgeTM Amide(4.6 mm×150 mm,3.5 μm)亲水性作用色谱柱;以乙腈(A)-0.2％三乙胺溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.8 mL·min;柱温40℃;以Waters 2424 ELSD检测,漂移管温度90℃,气压275.79 kPa.结果:5种低聚糖分别在2.128 ～21.28 μg(r=0.999 3),1.864～18.64 μg(r=0.999 6),1.92 ～19.2μg(r=0.999 8),1.912～19.12 μg (r=0.999 5),2.368 ～ 23.68 μg(r=0.999 4)线性关系良好,其回收率在92.81％～102.8％ (n =6).结论:该方法简单、准确,具有良好的重复性,为有效评价巴戟天药材的质量提供了分析方法.     

HPLC测定明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:采用HPLC,DikmaDiamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-水(B)进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长203nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.352～2.112μg(r=0.999 3),0.914～5.484μg(r=0.999 2),0.910～5.460μg(r=0.999 1);平均加样回收率分别为99.4%,102.72%,101.89%,RSD分别为2.56%,2.16%,2.16%。结论:本试验建立的测定方法简便、重复性好、精密度高,可用于该制剂的质量控制。     

脑得生软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的HPLC-ELSD法测定

目的建立脑得生软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),色谱柱Hypersil ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱(0→20 min,乙腈20%→40%);流速1.0 ml.min-1;柱温25℃;检测器参数:漂移管温度40℃,载气压力3.5 kPa。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.150～3.00μg(r=0.999 1)、0.753～15.06μg(r=0.999 6)和0.755～15.10μg(r=0.999 5),其回收率分别为98.41%(RSD=1.4%)、98.91%(RSD=1.2%)和99.34%(RSD=1.5%)。结论该方法简便、灵敏、重现性好,可作为脑得生软胶囊的质量控制方法。     

不同产地丹参中丹参酮ⅡA的含量比较

目的:采用高效液相色谱法测定不同产地的丹参药材中丹参酮ⅡA的含量。方法:高效液相色谱法,Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(75∶25),检测波长:270 nm,流速:1.0 mL.min-1;结果:丹参酮ⅡA在(0.092~0.92)μg.mL-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 5(n=6),平均回收率为96.55%。结论:四川野生丹参药材中丹参酮ⅡA的含量较高。     

不同部位的骆驼刺中总还原糖与芦丁的含量测定

目的:建立测定骆驼刺中总还原糖与芦丁含量的方法,并对不同部位的样品含量进行比较。方法:以硫酸蒽酮法,采用紫外分光光度法测定骆驼刺中总还原糖的含量,以葡萄糖为对照品,检测波长620 nm;采用高效液相色谱法测定芦丁的含量,色谱柱Symmetry Shield Rp-18(3.9 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(19∶81),检测波长360 nm,柱温30℃。结果:葡萄糖检测的线性范围3.85~70.33 mg·L-1(r=0.995 9),平均加样回收率99.60%,RSD 1.5%(n=6);芦丁检测的线性范围4.95~59.40 mg·L-1(r=0.999 6),平均加样回收率99.30%,RSD 2.08%。结论:不同部位的骆驼刺中芦丁和总还原糖含量有一定差异,其中果实及地上部分中总还原糖和芦丁的含量比较高。该结果可为骆驼刺的种植和采收的研究奠定基础。     

RP-HPLC同时测定牻牛儿苗中4种酚酸类活性成分含量

目的:建立HPLC同时测定牻牛儿苗中没食子酸,原儿茶酸,柯里拉京,鞣花酸的含量测定方法.方法:采用RPHPLC,AgilentTC-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),0.4％磷酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长259 nm,柱温30℃.结果:没食子酸,原儿茶酸,柯里拉京,鞣花酸的线性范围为0.059 ～2.360 g·L-1(r=0.999 6),0.017～0.672 g·L-1(r=0.999 9),0.351 ～14.04 g·L-1(r=0.999 9),0.151 ～6.040 g·L-1(r=0.999 8).平均回收率(n=3)分别为99.45(RSD 1.5％),98.65％(RSD 1.7％),100.3％(RSD 2.0％),98.90％(RSD 1.2％).结论:该含量测定的方法快速,准确,可靠,重复性好,可为药材的质量控制提供依据.     

UPLC-DAD技术快速分析黄芪药材及制剂中主要黄酮成分

目的:采用UPLC-DAD技术快速测定黄芪及其制剂中主要黄酮类成分的含量.方法:采用超高效液相色谱仪,用ACQUITY UPLC TMBEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);流动相由甲醇-0.2％甲酸水溶液线性梯度洗脱;流速0.5 mL·min -1,检测波长200～400 nm,柱温30℃.结果:毛蕊异黄酮苷、芒柄花素苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的线性范围分别为0.1313～1.313 g·L-1(r=0.9997),0.1186～1.186 g·L-1 (r=0·9994),0.0206～0.206 g·L-1(r=0.999 5),0.015 0 ～0.150 g·L-1(r =0.999 5);平均同收率分别为97.07％,97.26％,97.45％,96.97％.结论:本方法快速、准确、可靠,可以作为控制黄芪药材及制剂质量的方法.     

HPLC测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷的含量

目的:测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷的含量.方法:采用HPLC,色谱条件为Dikma Diamonsil C18(钻石)(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1％醋酸(16∶84)为流动相,流速1 mL· min -1,检测波长332 nm,柱温室温.结果:毛蕊花糖苷在8.24 ～206 mg·L-1线性关系良好(r =0.9995),加样回收率为98.74％,RSD为2.31％(n=6),重复性RSD为2.12％(n=6).结论:该方法简便可行,重复性好,可用于裸花紫珠药材的质量控制.     

HPLC测定牛膝和决津颗粒中β-蜕皮甾酮的含量

目的:建立高效液相色谱法测定牛膝和决津颗粒中β-蜕皮甾酮的方法.方法:分别采用回流法和超声法提取牛膝和决津颗粒中β-蜕皮甾酮,并对提取方法进行优化;采用HPLC测定β-蜕皮甾酮的含量,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(17∶83)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长242 nm,柱温30℃.结果:牛膝的最佳提取条件为加入15倍量70％乙醇回流提取2次,每次1h,决津颗粒的最佳提取条件为以水为溶剂超声提取30 min;β-蜕皮甾酮的线性范围为10.37～103.7 mg·L-1,回归方程为Y=24 867X+1563(r =0.9995),牛膝和决津颗粒的平均回收率分别为98.5％,98.4％,RSD分别为1.6％,1.4％(n=9).结论:方法准确可行,重复性好,可为评价决牛膝和决津颗粒质量提供依据.     

尖叶假龙胆中norswertianolin的含量测定

目的:利用反相高效液相色谱法对尖叶假龙胆中norswertianolin成分进行含量测定。方法:采用Shim-pack VP-ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)(80:20),流速1.0 mL.min-1,柱温25℃,紫外检测波长254 nm。结果:尖叶假龙胆中norswertianolin在9.6～192 mg.L-1线性关系良好(r=0.999 5);仪器精密度RSD0.67%(n=6);方法重复性RSD 1.88%(n=6);样品在12 h内稳定;平均回收率为99.8%(RSD 1.31%)。结论:本法快速、准确、重复性好,可用于蒙药尖叶假龙胆中norswertianolin成分的含量测定。     

HPLC测定宁夏枸杞中东莨菪素和东莨菪苷含量

目的:采用高效液相色谱法,建立宁夏枸杞中东莨菪素和东莨菪苷的含量测定方法.方法:色谱条件,Diamonsil C8柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A为乙腈-水-醋酸(5∶94.5∶0.5),流动相B为乙腈-水-醋酸(72∶27.5∶0.5),梯度洗脱.流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长346 nm.结果:东莨菪素在0.1 ～10 mg·L-1线性关系良好,回归方程Y=32 568X+637.8(r2 =0.999 9),平均回收率98.2％,RSD 1.45％;东莨菪苷在0.1～ 10 mg·L-线性关系良好,回归方程Y=23 951X+746.7(r2=0.999 9),平均回收率101.6％,RSD 1.27％.结论:该方法准确可靠,可用于测定宁夏枸杞中东茛菪素和东莨菪苷的含量,为宁夏枸杞开发利用提供理论依据.     

HPLC测定急性子中总黄酮的含量

目的:建立HPLC测定急性子中总黄酮含量的方法.方法:采用Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.4％磷酸水(55∶45),检测波长365 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:槲皮素、山柰酚、异鼠李素的线性范围分别为0.111 2～0.5560(r=0.9994),0.007 711 ～0.023 23(r =0.999 4),0.006 69～0.033 45 μg(r=0.999 2);平均加样回收率分别为98.5％(RSD 1.3％,n=6),97.3％(RSD 1.7％,n=6),97.6％ (RSD 1.6％,n=6).结论:该方法准确度高,重复性好,可用于急性子中总黄酮的含量测定.     

HPLC测定翼茎白粉藤中岩白菜素的含量

目的:建立翼茎白粉藤中岩白菜素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以Appollo-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,以甲醇-水(22∶78)为流动相,286 nm为检测波长,柱温为室温.结果:岩白菜素在10.6 ～ 169.6 mg·L-1,峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r =0.9992),平均回收率为100.5％,RSD 1.53％(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材含量测定方法.     

HPLC测定竹叶柴胡中黄酮类成分的含量

目的:建立竹叶柴胡中黄酮类成分(芦丁、槲皮素、山奈素和异鼠李素)HPLC的含量测定方法,为该药材的开发利用提供科学依据.方法:采用C18柱,流动相为甲醇(A)-0.1％磷酸(B)梯度洗脱,流速0.8 nL·min-1,检测波长360 nm,柱温35℃,进样体积10 μL.结果:芦丁在667.8 ～33 390 ng(r =0.9998),槲皮素在216.0～10 798.4 ng(r =0.9999),山奈素在27.5 ～1372.8 ng(r =0.9999),异鼠李素在130.6～6528.0 ng(r =0.9998)线性关系良好,平均加样回收率分别为100.3％( RSD 0.78％),94.5％ (RSD 1.13％),94.5％( RSD 1.15％),94.1％ (RSD 1.09％).结论:该法在同一色谱系统中同时测定芦丁、槲皮素、山奈素和异鼠李素的含量,操作简便、准确性高、重复性好,用于竹叶柴胡药材的质量评价.     

HPLC测定藤梨根中熊果酸、齐墩果酸的含量

目的:建立藤梨根药材中熊果酸、齐墩果酸的含量测定方法,对不同品种、产地药材进行测定.方法:采用反向高效液相色谱法,色谱柱为ZORBA×300SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.5％醋酸胺(76:24),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长210 nm.结果:熊果酸在0.492～2.460μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.6％,RSD 1.8％;齐墩果酸在0.448 ～2.240 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.7％,RSD 0.6％.结论:该方法简单、准确并且专属性强,可作为藤梨根药材质量控制方法.     

UPLC快速分析穿心莲药材及制剂中内酯成分

目的:建立UPLC-PDA技术快速测定穿心莲药材及制剂中主要内酯类成分含量的方法.方法:采用超高效液相色谱仪,用Acquity BEH Shield RP C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);流动相甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0～2 min,40％A;2 ～4 min,40％ ～45％ A;4 ～ 10 min,45％ ～50％ A;10 ～15 min,50％A);流速0.5 mL· min -1,检测波长226 nm,柱温30℃.结果:在15 min内可以完成药材和制剂中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分析,分离度良好,线性范围分别为0.0286 ～0.286 g·L-1(r=0.9996,n=6),0.0940～0.940 g·L-1(r =0.9993,n=6);平均加样回收率分别为97.32％,97.11％.结论:该方法快速、准确、灵敏度高,可用于穿心莲药材及制剂的质量控制.