兴仁金线莲的HPLC指纹图谱研究

目的:建立兴仁金线莲HPLC指纹图谱。方法:采用Phenomenex C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱程;流速:1.0ml/min;检测波长:327nm;柱温:30℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)进行指纹图谱分析。结果:分别优化了检测波长、流动相以及HPLC色谱梯度洗脱条件,标定了20个共有指纹特征峰,确定了以槲皮素、山柰素和异鼠李素3个化合物,建立了12个不同批次的兴仁金线莲HPLC指纹图谱,相似度较高。结论:该方法方法学考察符合指纹图谱技术要求,为兴仁金线莲质量控制提供依据。     

金线莲HPLC指纹图谱研究

目的研究金线莲Anoectochilus candidus的HPLC指纹图谱。方法以Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为260 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温30℃。结果在色谱指纹图谱中,确定了22个共有峰,建立了金线莲的共有模式,并利用高分辨LC-MS/MS方法对22个共有峰中的7个色谱峰进行了定性鉴别。采用该方法测定10批不同产地的金线莲药材,其相似度均在0.9以上。同时也对该指纹图谱检测方法进行了验证。结论该方法结果准确、重复性好,为全面评价金线莲药材的质量提供了依据。     

冬虫夏草中核苷类成分含量测定及HPLC指纹图谱研究

目的:建立冬虫夏草中尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷4种核苷类成分含量测定及HPLC指纹图谱分析的方法。方法:采用Grace Prevail C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-甲醇,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长260 nm,柱温25℃。结果:测定了不同产地冬虫夏草药材中4种核苷类成分的含量,并建立了该药材的HPLC指纹图谱,在指纹图谱中共有13个共有峰,并指认了尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷,指纹图谱的相似度均大于0.95,各色谱峰分离效果良好,符合指纹图谱要求。10个不同产地冬虫夏草样品指纹图谱的聚类分析和主成分分析结果相似。结论:该方法较好的反映了冬虫夏草药材中的化学成分信息,重复性好,样品间的相似性良好,说明这一药材所含的核苷类化学成分分布及比例较稳定。将指纹图谱与主成分分析、聚类分析运用于不同来源冬虫夏草的质量鉴别,可为药材特征评价方法的建立提供依据。     

不同产地黄芪HPLC 指纹图谱的聚类分析及相似度评价元

目的:通过建立黄芪药材HPLC指纹图谱,评定不同产地黄芪中化学物质的含量特点,为科学评价黄芪的内在质量提供参考。方法:采用RP-HPLC法,梯度洗脱,测定了10批样品,采用聚类分析及相似度的计算对药材进行鉴别,并对方法进行了评价。结果:根据聚类分析结果,将两年生黄芪药材分为3类,建立了黄芪药材的RP-HPLC指纹图谱共有模型,找出了较大的12个共有峰,指认出其中2个峰分别为黄芪甲苷和芒柄花素。结论:本法简便、快捷、重现性好,建立的黄芪指纹图谱相似度好,且区分性强,为黄芪的质量控制及评价提供了依据。     

紫苏叶中挥发油类成分的指纹图谱研究

目的建立紫苏叶药材中挥发油类成分指纹图谱及含量测定方法。方法选用（5％-苯基）-甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱（30m×0．32mm,0．25μm）,以程序升温的方法进行指纹图谱研究,同时采用GC．MS的方法进行成分鉴定;通过相似度分析、主成分分析、聚类分析等3种方法对不同产地的紫苏叶药材中挥发油类成分进行分析研究,比较不同产地的差异。结果建立了紫苏叶药材中挥发油类成分的指纹图谱和含量测定方法。通过计算机谱库检索,鉴定出20个化学成分,其中主要成分为2-己酰呋喃、紫苏醛、β-石竹烯、芹菜脑。采用相似度分析、主成分分析、聚类分析3种方法对紫苏叶进行指纹图谱分析,得到了较为一致的结论。结论通过对紫苏叶药材系统的质量研究,建立了药材的指纹图谱及含量测定方法,并反映了紫苏叶在地域方面存在差异,为药材的选择提供了一定依据。     

几个道地产区茅苍术指纹图谱及苍术素含量测定研究

目的:结合茅苍术主要成分苍术素的含量测定与指纹图谱,比较不同产地药材化学成分的差异性,为科学评价不同产地茅苍术药材的质量提供依据.方法:采用HPLC对各产地茅苍术药材进行分析,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件比较指纹图谱的相似度,并用SPSS 19.0对13批样品进行聚类分析.采用药典方法测定苍术素含量.结果:建立了茅苍术药材指纹图谱检测方法,不同产地茅苍术药材指纹图谱有较大相似性.但苍术素的含量有较大的差异.聚类分析结果表明道地产区与主产区茅苍术药材存在一定差异,但差别不是很大.结论:所建立的HPLC指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,结合苍术素的含量,为茅苍术质量评价的提供依据.     

不同品系及生长期金线莲的金线莲苷含量变化研究

目的:研究不同品系及生长期金线莲的金线莲苷含量变化,为金线莲优良种质筛选和适宜采收期确定提供参考。方法:以不同产地的不同品系及不同生长时期的金线莲为研究对象,建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定金线莲苷含量的方法,测定并比较不同品系金线莲在不同生长期金线莲苷的含量。结果:金线莲苷质量浓度在31.76～1 588.00μg·mL~(–1)线性良好(r=0.999 8),平均加样回收率为92.03%,RSD为2.26%。不同产地不同品系组织培养金线莲的金线莲苷质量分数为1.55%～16.14%,南靖大圆叶组织培养苗质量分数最高;不同品系及生长期栽培金线莲的金线莲苷质量分数为2.68%～21.97%。同一产地不同品系金线莲的金线莲苷含量在不同生长期内变化不同,除尖叶的金线莲苷含量在花期前随生长时间增加而升高外,其他品系的金线莲苷含量随种植时间增加波动变化。本地野生金线莲在2～4个月的生长期内金线莲苷含量均高于其他品系金线莲,最高可达21.97%;不同产地野生金线莲的金线莲苷含量极差较大,为1.51%～11.40%。结论:建立的金线莲苷含量测定方法准确、稳定、重复性好。金线莲中的金线莲苷含量受种质资源和移栽生长时间影响较大,本地野生、大圆叶和尖叶品系金线莲苷含量较高。栽培有利于金线莲苷含量的积累。     

黄丝郁金挥发油含量测定及指纹图谱的建立

目的比较18批黄丝郁金挥发油含量及指纹图谱,为黄丝郁金药材质量控制标准提供依据。方法采用水蒸气蒸馏法提取并测定挥发油含量,同时采用气相色谱(GC)法建立了黄丝郁金挥发油指纹图谱,并用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术确定指纹图谱特征峰,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析3种方法对18批黄丝郁金药材指纹图谱进行研究。结果建立了黄丝郁金药材的GC指纹图谱,确定了22个共有峰;通过相似度评价、聚类分析和主成分分析结果可知不同批次黄丝郁金的指纹图谱既有相似性,又有其特征性,不同产区间和同一产区内药材均有一定差异。结论该方法为黄丝郁金药材的质量控制提供了较为全面、有效的评价方法。     

不同产地高乌头药材HPLC指纹图谱及2种生物碱成分含量测定

目的:建立不同产地高乌头药材的HPLC指纹图谱,并测定其中2种主要生物碱成分含量,为高乌头药材质量控制提供参考依据。方法:采用HPLC-DAD技术,以Dikma spursil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钠水溶液为流动相梯度洗脱,建立高乌头药材的指纹图谱并进行含量测定;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)对10批样品进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 21.0统计软件采用主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)对HPLC指纹图谱进行模式识别分析。结果:建立了高乌头药材指纹图谱,10批高乌头药材的相似度均0.90;标定共有峰11个,并对其中2主要成分(高乌甲素、冉乌头碱)进行含量测定;聚类分析法(CA)将所有批次高乌头药材共分为4类,反映了10个批次不同地区高乌头药材的质量特征;主成分分析法(PCA)筛选出累计贡献率达到89.748%的4个主成分,得到决定高乌头药材质量5个化学成分。结论:建立的HPLC指纹图谱结合含量测定,PCA,CA方法,可以客观、有效、全面地用于高乌头药材的质量评价。     

不同产地益智HPLC指纹图谱研究

目的:建立不同产地益智的HPLC指纹图谱,探讨不同产地化学成分的差异,为益智药材的质量鉴别与质量控制提供依据。方法:HPLC色谱法测定,采用国家药典委员会相似度评价软件进行分析。结果:不同产地益智指纹图谱有9个共有峰,不同产地益智指纹图谱的相似度均大于0.91。结论:不同产地益智化学成分相似,但成分的含量有差异。本方法稳定,重复性好,所建立的指纹图谱可用于益智药材的鉴别和质量控制。     

温胆汤UPLC-UV-MS/MS指纹图谱研究

目的 研究和建立温胆汤UPLC-UV指纹图谱,确定色谱峰药材来源,同时对各成分进行定性研究,为该方物质基础和质量控制提供科学依据.方法 UPLC-UV法进行温胆汤指纹图谱研究,对14批样品进行相似度分析;阴性液对照法进行共有峰药材来源研究;UPLC-MS/MS法对温胆汤中成分进行定性研究.结果 建立了温胆汤UPLC-UV指纹图谱,进行了方法学考察,结果显示该方法精密度、稳定性、重复性良好;对14批样品进行指纹图谱研究,得出共有峰指纹图谱,标记了22个共有峰;进行了14批样品相似度比较,相似度在0.863～0.998;通过与对照品保留时间比较,直接指认了橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、甘草苷和甘草酸铵;与药材阴性液比较,对22个共有峰药材来源进行了归属;UPLC-MS/MS法定性了橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、甘草苷和甘草酸铵5个成分,推断出了圣草枸橼苷、异柚皮苷、枸橘苷、乌拉尔甘草皂苷乙4个成分.结论 建立的指纹图谱方法准确、可靠,对温胆汤物质基础和质量控制研究提供了一定参考.     

蒲公英酚类特征成分含量测定及其特征图谱质量表征关联分析

目的:建立蒲公英酚类特征成分的含量测定方法及其酚类特征图谱质量表征关联分析方法,应用关联分析评价模式,以有效、精准地评价蒲公英饮片质量。方法:采用HPLC对15批蒲公英饮片中的酚类特征成分(原儿茶酸、单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、异绿原酸A和菊苣酸、木犀草素、木犀草苷)进行含量测定。建立蒲公英酚类特征图谱,基于特征图谱中特征峰的梳理及所属化学类型对15批蒲公英饮片进行质的表征;基于特征图谱中特征成分原儿茶酸,单咖啡酰酒石酸,绿原酸,咖啡酸,对香豆酸,异绿原酸A,菊苣酸,木犀草苷,木犀草素及酚酸类(以咖啡酸表征),黄酮类(以木犀草素表征)的含量和峰面积分别对15批蒲公英饮片进行量的表征,并基于基准饮片对15批蒲公英饮片质与量的表征结果进行关联性分析。结果:各特征成分均具有良好的线性关系,方法学考察符合定量要求。以样品S1为基准饮片,在蒲公英酚类特征图谱中共含有14个特征峰,其中酚酸类成分特征峰10个,黄酮类成分特征峰4个,15批饮片色谱图中均含有此14个特征峰。采用质量表征关联分析与评价模式,得出特征成分含量总体较高的样品为S3,S14,S4,S6,S9和S12;与基准饮片关联度较高的样品为S10,S6,S12,S7和S2;综合评价得优良度居前的样品为S6,S12,S3,S10和S1。结论:所建立的蒲公英酚类特征成分含量测定方法简便、准确,构建的蒲公英酚类特征图谱质量表征关联分析模式可用于分析蒲公英饮片的质量与应用有效性,可有效精准地评价蒲公英的质量。     

基于傅里叶变换红外光谱及化学计量学方法的不同产地锁阳药材分类鉴别

目的:基于傅里叶变换红外光谱(FTIR)及化学计量学方法实现不同产地锁阳药材的分类鉴别。方法:采集5个省(区) 12个市(区/州/旗)的106批锁阳药材,以透射方式采集样品的FTIR光谱数据并进行光谱预处理,建立锁阳FTIR指纹图谱并进行光谱解析,以相关系数法计算不同产地锁阳的FTIR相似度,求取不同产地锁阳FTIR平均光谱的一阶导数(1D)光谱,以预处理后的1D光谱数据建立基于主成分分析(PCA)的软独立建模分类(SIMCA)鉴别模型,以前6个主成分建立正交偏最小二乘法(OPLS)鉴别模型。结果:不同产地锁阳FTIR指纹图谱的走势及主要吸收峰位基本一致,共指认出了16个共有特征吸收峰;不同产地锁阳FTIR指纹图谱的相似度及1D光谱均有显著、唯一的特征;所建SIMCA模型可实现不同省级产区锁阳的分类鉴别,所建OPLS模型可实现不同市级产区锁阳的精确分类鉴别,12个产地锁阳的分类鉴别体现了明显的地域聚集性特点。结论:基于FTIR及化学计量学方法能够实现不同产地锁阳药材的分类鉴别。     

北细辛GC指纹图谱研究

研究中药北细辛GC指纹图谱的建立方法。方法：利用毛细管气相色谱对北细辛提取物进行分析,选择适宜的程序升温条件,并利用标准品对照确认指纹图谱中的特征指纹信息。结果：获得了较为理想的包含特征信息的细辛GC指纹图谱。结论：用本研究确定的分析条件所获得的指纹图谱可较全面地反映北细辛的化学成分,为北细辛药材的质量控制提供有效手段。     

不同产地博落回果化学成分指纹图谱研究

目的构建博落回Macleaya cordata果化学成分指纹图谱,建立博落回果品质评价方法。方法根据湖南省长沙市地方标准2009年版测定博落回中原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱含量;采用高效液相色谱法构建基于不同产地的博落回果化学成分指纹图谱;利用主成分分析和聚类分析方法,分析博落回果中共有指纹峰、产地和药材品质的关联性。结果构建不同产地博落回果化学成分指纹图谱,确定11个共有指纹峰;主成分分析和聚类分析将8个产地的博落回果分为2大类,其中共有峰5、7、8、9和11对指纹图谱差异贡献较大,6号峰是指纹图谱参照峰的最佳选择。结论本实验建立的博落回果化学成分指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,能够对不同产地博落回果进行品质评价。     

细辛GC指纹图谱的初步研究

目的 :研究中药细辛GC指纹图谱的建立方法。方法 :利用毛细管气相色谱对细辛提取物进行分析 ,选择适宜的程序升温条件 ,并利用GC/MS技术确认指纹图谱中的特征指纹信息。结果 :获得了较为理想的包含特征信息的细辛GC指纹图谱。结论 :用本研究确定的分析条件所获得的指纹图谱可较全面地反映细辛的化学成分 ,为细辛药材的质量控制提供有效手段。     

跌打活血散气相色谱指纹图谱

目的:建立跌打活血散气相色谱指纹图谱,为制剂的质量评价提供参考。方法:建立制剂GC指纹图谱,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2008版)计算相似度;采用GC-MS法,通过对照品比对,NIST谱库及文献检索对共有峰进行指认,并与对照药材比对确定其来源。结果:方法学考察显示建立的GC指纹图谱精密度、重复性、稳定性均可满足指纹图谱分析的需要;指纹图谱中呈现20个共有峰,对其中的17个进行了指认;14批样品的指纹图谱相似度评价结果在0.564~0.986,表明不同样品的质量差异较大。结论:建立的GC指纹图谱方法快速、简便,能够全面反映跌打活血散中化学成分信息,可用于跌打活血散质量评价。     

定量指纹图谱在醒脑通络注射液氨基酸成分分析中的应用

目的：采用定量指纹图谱对醒脑通络注射液成品中的氨基酸成分进行控制,以此来评价其产品的质量。 方法：采用AccQ Tag柱前衍生的方法,建立醒脑通络注射液中氨基酸成分的定量指纹图谱方法,对10批醒脑通络注射液中的各氨基酸进行定量检测,并结合10批成品的相似度指标,综合评价其质量。 结果：醒脑通络注射液中含有12种氨基酸,各氨基酸特征峰定量结果均一、稳定,10批成品指纹图谱相似度在0.90以上。 结论：该方法准确、可行,是一种简便、有效的中药质量评价手段。     

珍珠透骨草HPLC指纹图谱及抗炎活性的谱效关系

目的:建立珍珠透骨草药材的HPLC指纹图谱,并研究其与抗炎活性之间的谱效关系。方法:采用HPLC法建立珍珠透骨草的指纹图谱;在相似度评价基础上,结合聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),对其中的共有峰进行评价;建立二甲苯致小鼠耳肿胀模型考察珍珠透骨草的抗炎活性,灰色关联度分析(GRA)和偏最小二乘回归分析(PLSR)研究谱效关系。结果:建立了珍珠透骨草的HPLC指纹图谱,确定了其中24个色谱峰为共有峰,相似度除了S2和S5,均在0. 907以上,通过对照品比对法指认了其中4个峰。HCA结果表明,全部样品被聚为四类,与PCA结果基本一致,结合偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)发现,5,6和7号峰为造成珍珠透骨草样品组间差异的3个标志性化合物。不同来源的珍珠透骨草药材均有不同程度的抗炎活性,谱效关系表明,1,4,5,6和10号峰是与抗炎活性关联较大的正相关峰。结论:建立了珍珠透骨草药材的HPLC指纹图谱,并确定1,4,5,6和10号峰为5个与抗炎活性密切相关的成分,为药材质量控制提供更全面的参考。     

基于指纹图谱结合化学模式识别对狗脊药材的质量评价

目的 采用指纹图谱结合聚类分析（hierarchical clustering analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）和偏最小二乘法-判别分析（partial least squares discriminant analysis,PLS-DA）等进行化学模式识别，对狗脊药材指纹图谱数据进行分析，筛选特征性指标成分并以此建立狗脊有效成分的定量分析，为狗脊质量控制提供科学依据。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6mm,5.0μm），以甲醇-1%醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，体积流量为1.0 mL/min，柱温为30℃，检测波长为280 nm,HPLC法建立9个产地16批样品狗脊的指纹图谱，运用相似度分析、HCA、PCA和PLS-DA等化学模式识别技术筛选出不同产地狗脊化学成分的特征成分作为狗脊有效成分，并定量分析。结果 16批狗脊HPLC指纹图谱标定10个共有峰，相似度在0.695～0.954；通过HCA、PCA和PLS-DA较好的区分各产地狗脊，综合分析筛选5-羟甲基糠醛、...