望春花中挥发油类成分指纹图谱研究

目的:建立望春花药材中挥发油类成分指纹图谱及多成分含量测定方法。方法:选用(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温法建立指纹图谱,同时采用GC-MS法进行成分鉴定;通过相似度分析、主成分分析和聚类分析对不同产地望春花药材中挥发油类成分进行研究,比较不同产地成分差异。结果:首次建立了望春花药材中挥发油类成分的指纹图谱;建立了α-蒎烯、1,8-桉叶素两种成分的含量测定方法;采用相似度分析、主成分分析、聚类分析3种方法所得得到结果较为一致。同时通过计算机谱库检索,鉴定出22个化学成分,其中主要成分为α-蒎烯、桧烯、β-蒎烯、1,8-桉叶素。结论:通过系统的方法学验证,该方法能够全面控制望春花药材的质量,从而提高药材的质量控制水平。     

模式识别结合多指标成分定性及定量分析3个主产区紫苏叶特征成分

目的对3个产地紫苏叶药材特征性成分进行差异性分析。方法采集了不同主产区20批紫苏叶药材,分别采用指纹图谱、UFLC-Q-TOF-MS定性鉴别及HPLC多指标成分定量结合聚类分析的方法对紫苏叶药材的特征性组分进行差异性分析。结果 3个产区20批次药材叶指纹图谱相似度均在0.900以上,因而无法通过相似度区分不同产地药材;进一步以UFLC-Q-TOF-MS及对照品对照鉴定了指纹图谱中21个特征峰成分;并对其中6个黄酮苷、2个酚酸及1个单萜主要特征组分含量进行了对比分析,结果显示总黄酮苷含量3个产地差异并不明显,而酚酸及紫苏醛成分产地间差异显著,其中安徽太和县产区药材中酚酸总含量明显高于广东英德和河北安国产地,广东英德产紫苏叶中紫苏醛成分含量较高,结合聚类分析可以将3个产地紫苏叶药材进行区分。结论多指标成分定性定量能较准确地分析不同产地紫苏叶药材的质量状况,比单一含量测定或指纹图谱相似度评价方法更为客观,也为紫苏叶药材质量控制及产地优选提供了参考。     

黄丝郁金挥发油含量测定及指纹图谱的建立

目的比较18批黄丝郁金挥发油含量及指纹图谱,为黄丝郁金药材质量控制标准提供依据。方法采用水蒸气蒸馏法提取并测定挥发油含量,同时采用气相色谱(GC)法建立了黄丝郁金挥发油指纹图谱,并用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术确定指纹图谱特征峰,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析3种方法对18批黄丝郁金药材指纹图谱进行研究。结果建立了黄丝郁金药材的GC指纹图谱,确定了22个共有峰;通过相似度评价、聚类分析和主成分分析结果可知不同批次黄丝郁金的指纹图谱既有相似性,又有其特征性,不同产区间和同一产区内药材均有一定差异。结论该方法为黄丝郁金药材的质量控制提供了较为全面、有效的评价方法。     

基于主成分分析及聚类判别模式的木香UPLC指纹图谱研究

目的建立木香药材UPLC指纹图谱及3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量测定方法,对不同产地木香的质量进行较全面的评价。方法采用YMC Trait C18(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,指纹图谱检测波长为254 nm,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量测定检测波长为327 nm,柱温30℃,体积流量0.30 mL/min。采用相似度评价、聚类分析和主成分分析对13批木香药材指纹图谱进行研究。结果建立了木香药材的UPLC指纹图谱,确定了8个共有峰;相似度评价、聚类分析和主成分分析结果表明,13批木香药材质量存在差异,不同产地以及同一产地药材均有一定差异。结论本研究为木香药材的质量控制提供了较为全面、有效的快速评价方法。     

基于HPLC-ELSD指纹图谱和含量测定的薏苡仁药材质量评价研究

目的:建立薏苡仁药材HPLC-ELSD指纹图谱,并测定甘油三油酸酯的含量,为薏苡仁药材质量评价提供依据。方法:采用Merck Purospher? STAR RP-18e(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-二氯甲烷(65∶35)为流动相进行等度洗脱,建立薏苡仁药材HPLC-ELSD指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析及主成分分析,同时测定甘油三油酸酯的含量。结果:18批薏苡仁药材指纹图谱有8个共有峰,相似度均大于0.9,聚类分析及主成分分析将18批药材分为3类,与相似度评价结果一致;不同产地的薏苡仁甘油三油酸酯的含量范围为0.70%～1.91%,以云南产的1批薏苡仁药材含量最高,其他产地的薏苡仁药材甘油三油酸酯的含量较稳定。结论:HPLC-ELSD指纹图谱结合定量检测可以有效评价薏苡仁药材的产品质量。     

枳实的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立枳实药材HPLC指纹图谱分析方法 .方法 采用Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.01%磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱,测定了36批枳实药材的指纹图谱.应用相似度分析、聚类分析和主成分分析,对枳实药材进行分类,建立枳实药材指纹图谱的共有模式,并应用主成分分析对共有模式进行研究.结果 在选定的色谱条件下,得到两类枳实药材HPLC指纹图谱;根据相似度分析、聚类分析和主成分分析的结果 ,将36批药材分为2类,分别建立指纹图谱.结论 应用本方法 评价枳实药材的质量是可行的.     

鳖甲HPLC指纹图谱的分析模式探讨

目的:建立不同产地鳖甲药材的高效液相指纹图谱评价方法。方法:采用HPLC-DAD方法测定了12个产地鳖甲药材样品,通过"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"2004 A进行评价,建立了共有模式,以相关度评价图谱的相似性,对结果进行聚类分析和主成分分析。结果:12批不同产地的鳖甲药材有7个共有峰,其高效液相色谱指纹图谱相似度均在0.9以上,不同产地鳖甲药材可分为两类,质量相似性较好;主成分分析结果同聚类分析法分析结果一致,经主成分分析,12批鳖甲药材共提取出3个主成分,其累积贡献率达83.21%。结论:用SPSS软件对鳖甲药材的指纹图谱进行主成分分析及聚类分析,所建立的模式识别方法,操作简便,统计结果具有可靠性,对鳖甲药材化学计量学分类及其质量评价提供有效参考。     

冬虫夏草中核苷类成分含量测定及HPLC指纹图谱研究

目的:建立冬虫夏草中尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷4种核苷类成分含量测定及HPLC指纹图谱分析的方法。方法:采用Grace Prevail C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-甲醇,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长260 nm,柱温25℃。结果:测定了不同产地冬虫夏草药材中4种核苷类成分的含量,并建立了该药材的HPLC指纹图谱,在指纹图谱中共有13个共有峰,并指认了尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷,指纹图谱的相似度均大于0.95,各色谱峰分离效果良好,符合指纹图谱要求。10个不同产地冬虫夏草样品指纹图谱的聚类分析和主成分分析结果相似。结论:该方法较好的反映了冬虫夏草药材中的化学成分信息,重复性好,样品间的相似性良好,说明这一药材所含的核苷类化学成分分布及比例较稳定。将指纹图谱与主成分分析、聚类分析运用于不同来源冬虫夏草的质量鉴别,可为药材特征评价方法的建立提供依据。     

不同来源竹茹药材HPLC指纹图谱和化学计量学分析

目的建立不同来源竹茹药材HPLC指纹图谱,结合相似度、聚类、主成分分析等化学计量手段评价不同产地竹茹药材品质,为其质量控制研究提供技术方法借鉴和基础数据。方法通过HPLC梯度洗脱建立23个批次竹茹药材的指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)对竹茹药材HPLC指纹图谱进行相似度评价,并采用SPSS24.0软件进行聚类、主成分分析。结果选取了13个色谱共有峰,23批样品共有峰相似度在0.713～0.991;聚类分析将23批样品分为2类;主成分和因子分析筛选出累积方差达77.83%贡献率的3个主成分,能够反映23个批次竹茹药材特征性质量差异。结论建立分析的HPLC指纹图谱结合化学计量学评价方法,简便可行,可为综合评价不同产地竹茹药材的质量提供参考。     

基于UHPLC-TOF-MS技术建立金线莲的指纹图谱及金线莲苷的含量测定方法

目的:建立野生、组织培养和种植等14批不同来源金线莲药材的超高效液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC-TOFMS)指纹图谱,建立金线莲苷的UHPLC-TOF-MS含量测定方法,为完善金线莲药材的质量标准提供实验依据。方法:依据高分辨质谱提供的精确相对分子质量鉴定化学成分,选择[M+HCOO]-作为专属离子对金线莲苷进行含量测定。采用SPSS22.0软件对各批次药材中化学成分指纹图谱进行相似度考察和聚类分析,评价不同因素对金线莲药材质量的影响。结果:建立了金线莲药材UHPLC-TOF-MS指纹图谱并从中指认出36个化学成分,包括金线莲苷类5个、黄酮类18个、核苷类5个、有机酸类6个、长寿花糖苷C和天麻苷各1个。指纹图谱相似度考察、聚类分析及金线莲苷含量测定结果表明对药材中化学成分种类及含量产生显著影响的因素为产地和栽培时间。金线莲苷质量分数处于4.85%~16.18%。结论:建立的金线莲化学成分指纹图谱及金线莲苷含量测定方法稳定可行,为金线莲药材的质量评价提供了切实可行的检测方法。     

SPME-GC-MS联用分析紫苏挥发性成分

目的 采用SPME-GC-MS联用的方法检测紫苏中挥发性成分.方法 先采用固相微萃取器萃取紫苏挥发油,再用气质联用仪检测挥发油中的有效成分.结果 从紫苏中分离出56种成分,主要成分为2-己酰基呋喃,单萜,倍半单萜,脂肪酸等,其中2-己酰基呋喃占69.88%,这可能是造成紫苏强烈气味的主要原因.结论 SPME-GC-MS方法能简便、敏感、快捷的检测紫苏中挥发性成分.     

PA型紫苏的种植密度研究

常用中药紫苏叶和紫苏叶油的基原植物应为PA型紫苏。课题组对全国紫苏资源全面调查后发现,PA型紫苏资源十分紧缺。而PA型栽培紫苏都属株型矮小、叶片轻薄的回回苏变种,单株叶片产量较低。该研究以2份药用PA型紫苏为材料,在5个种植密度(D1,2 500株/亩;D2,5 500株/亩;D3,8 500株/亩;D4,11 500株/亩;D5,14 500株/亩,1亩≈667 m^2)下种植。选取叶型、株型、产量、挥发油含量和挥发油成分构成等17个性状记录和研究。结果表明,随密度增加,叶型、株型变窄、变小,落叶增加,单株叶产量降低,而叶亩产量增加,且达到D4后基本稳定。叶挥发油提取率在种植密度D2~D5较D1高约0.1%,各个密度下紫苏醛相对含量无显著差异。各个密度下紫苏醛相对含量无显著差异。2份PA种质的耐密植特性有较大差异,与其株型的特征有关,尤其收敛型株型更能适应密植环境。为达到高叶亩产量,推荐以D4(株行距15 cm×40 cm)密度下种植;而综合叶产量、叶型、株型,推荐以D2(株行距30 cm×40 cm)密度下种植。落叶节数、二级分枝数,株型可作为PA型紫苏种质耐密性评价的特征,收敛株型可作为紫苏种质高产育种的评价指标。该研究为PA型紫苏适宜种植的密度提供参考,并为进一步研究不同紫苏的耐密植特性奠定基础。     

国产番泻叶挥发油成分GC-MS分析

目的:采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析国产番泻叶中挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取番泻叶中挥发油,通过GC-MS对挥发油的化学成分进行分析鉴定。结果:采用面积归一化法对挥发油的化学成分进行定量分析,共鉴定出21种化合物,占挥发油总量的66.996%。主要成分为法尼基丙酮(16.322%),植物醇(13.022%),角鲨烯(6.864%),6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(6.672%),丹皮酚(5.995%)。结论:该研究结果为国产番泻叶的进一步开发利用提供了可靠的实验数据及理论依据。     

不同产地当归藤挥发油化学成分研究及指纹图谱的建立

目的:研究不同产地当归藤的挥发油化学成分,为当归藤的质量标准建立提供依据。方法:通过水蒸气蒸馏法提取13个不同产地当归藤中挥发油成分,运用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析13个产地当归藤挥发油成分的组成差异,并将10个产地的当归藤挥发油总离子图谱导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版软件对其进行分析,建立其指纹图谱。结果:不同产地的当归藤挥发油成分中共鉴定出124种化合物,共有的成分有正十三烷、十六烷、十八烷、2,4-二叔丁基苯酚。10个不同产地当归藤挥发油指纹图谱有18个共有峰,10个产地当归藤药材指纹图谱与对照指纹相似度>0.9。结论:不同产地的当归藤挥发油成分差异较大,不同产地的当归藤挥发油成分指纹图谱也存在差异。     

紫苏叶油的研究进展

对紫苏叶油的资源、提取工艺、化学成分、药理药效四方面进行了综述，并对紫苏叶油今后的研究提出一些探讨。     

艾叶及其炮制品挥发油成分GC-MS研究

目的:对艾叶及其炮制品中挥发油成分进行对比研究。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,并采用GC-MS对其化学成分进行鉴定。结果:艾叶生品及生拌醋品挥发油得率为0.8%,其他炮制品为0.5%。生品中共检出42个成分,其中广藿香烷为首次检测到;醋炒品中检出42个成分;清炒品中检出44个;清炒拌醋品中检出37个;生拌醋品中检出36个。醋炒品、清炒拌醋品及生拌醋品中检出了生品中没有的新成分龙脑,醋炒品与清炒拌醋品中检出了新成分蓝桉醇,清炒品与生拌醋品中检出了新成分愈创木烯。结论:炮制对艾叶的挥发油成分有显著影响。     

广藿香挥发油气相色谱指纹图谱再研究

目的:建立广藿香挥发油的特征指纹图谱,用于广藿香的品质控制及产地鉴别.方法:采用GC法对高要、石牌、吴川、遂溪、雷州及海南万年产广藿香挥发油进行GC图谱的比较分析.结果:以11个共有峰为评价指标,GC分析色谱条件的精密度、稳定性、重复性良好;同产地、不同采收期广藿香的主成分基本相同,但含量有差异;不同产地的广藿香其各组分的含量有较大的差异.结论:以11个共有峰作为广藿香挥发油特有的指纹图谱,以广藿香酮与广藿香醇的峰面积比值作为鉴别不同产地的广藿香的指标参数,建立了可用于广藿香道地性鉴别及品质评价的气相色谱指纹图谱标准.     

四季青药材HPLC指纹图谱研究

 目的建立四季青药材的HPLC指纹图谱,为该药材的质量评价提供实验依据。方法采用高效液相色谱技术,ZorbaxSb C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),1%冰醋酸(含0.2%三乙胺)-乙腈梯度洗脱,检测波长为280nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min^-1。结果指纹图谱研究和含量测定方法学考察的各项参数均符合有关规定,以系统聚类分析将样品分为两类,每类中各批样品的相似度均大于0.85。结论HPLC指纹图谱的建立为四季青药材的质量评价提供了实验依据。     

石韦的X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定研究

目的 建立中药材石韦的新鉴定分析方法。方法 采用粉末X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定法。结果 通过对3个石韦对照品和17个石韦中药材进行实验、计算分析，获得了石韦的标准X射线衍射Fourier指纹图谱及特征标记峰值。结论 表明X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定法可用于中药材石韦的鉴定。     

气相色谱-质谱联用及气相色谱-红外分析法测定白豆蔻挥发油成分

目的分析白豆蔻挥发油的化学成分。方法应用水蒸气蒸馏法提取挥发油,运用气相色谱-质谱联用,气相色谱-红外分析法(GC-MS,GC-IR)结合计算机检索鉴定其化学成分,并计算出各组分的相对含量。结果从白豆蔻挥发油中鉴定了64个化合物,占馏出峰峰面积的95%以上。结论该方法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于白豆蔻挥发油的成分分析。