活血通痹片水提醇沉工艺研究

目的:筛选并优化活血通痹片提取醇沉工艺.方法:以干膏得率和提取物中芍药苷含量为考察指标,采用正交设计多指标综合评分法优化提取工艺.单因素考察不同醇沉浓度对芍药苷保留率的影响.结果:通过正交试验优化确定的提取条件为:药材饮片第一次以10倍水,第二次8倍,提取2次,每次90min.醇沉浓度为70%.结论:该制备工艺合理,有效成分保留率高.     

活血通痹片水提醇沉工艺研究

目的：筛选并优化活血通痹片提取醇沉工艺.方法：以干膏得率和提取物中芍药苷含量为考察指标,采用正交设计多指标综合评分法优化提取工艺.单因素考察不同醇沉浓度对芍药苷保留率的影响.结果：通过正交试验优化确定的提取条件为：药材饮片第一次以10倍水,第二次8倍,提取2次,每次90min.醇沉浓度为70%.结论：该制备工艺合理,有效成分保留率高.     

白芍化学成分研究

目的对白芍进行化学成分研究。方法利用萃取、硅胶柱色谱、反相柱色谱和高效液相色谱法进行分离、制备和纯化,采用波谱技术进行结构确证。结果从白芍中分离鉴定了5个化合物,分别为芍药苷亚硫酸酯(Ⅰ)、芍药苷(Ⅱ)、芍药内酯苷(Ⅲ)、苯甲酰芍药苷(Ⅳ)和1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖(Ⅴ)。结论化合物Ⅰ为一新化合物。     

芍药苷类化合物在人源肠Caco-2细胞单层模型中的吸收转运研究

目的 研究芍药苷、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷、四乙酰芍药苷、五乙酰芍药苷和五乙酰芍药内酯苷在人源结肠腺癌细胞系Caco-2细胞单层模型中的吸收特性.方法 利用Caco-2细胞单层模型检测上述6个化合物从孔板顶端(AP)→底端(BL)、BL→AP的双向转运过程.应用偶联紫外检测器的HPLC法测定上述6个化合物,计算转运参数和表观渗透系数(Papp),并与阳性对照药普萘洛尔和阿替洛尔进行比较.结果 芍药苷双向转运的Papp值与阿替洛尔的Papp值皆在10-7 crn/s数量级;其他5个化合物的Papp值介于在Caco-2细胞单层模型中吸收良好的普萘洛尔与难以吸收的阿替洛尔的Papp值之间.芍药苷、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷浓度为10～200 μmol/L,四乙酰芍药苷和五乙酰芍药内酯苷浓度为10～150 μmol/L,五乙酰芍药苷浓度为10～100 μmol/L时,其转运效率与浓度呈正相关.结论 6个受试化合物可以通过小肠上皮细胞被动吸收进入体内,芍药苷属于难吸收的化合物,羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷、四乙酰芍药苷、五乙酰芍药苷和五乙酰芍药内酯苷属于中等吸收的化合物;苯甲酰芍药苷具有促进阿替洛尔在Caco-2细胞单层模型吸收转运的作用.     

四物汤中芍药苷的含量测定

四物汤出自《太平惠民和剂局方》,由当归、川芎、自芍、熟地组成,为补血方剂的代表方,广泛用于治疗冲任虚损、月经不调、崩中漏下及血瘕、时发疼痛等。既往对四物汤的药理、药效及药物动力学研究较多,1991年黄氏等提出“证治药动学”新假说,强调方剂配伍时可影响体内的化学成分的浓度及疗效。而笔认为方剂配伍不仅可以影响体内化学成分的浓度及疗效还能影响化学成分的提取浓度甚至产生新的化合物,继而影响疗效。笔采用传统方法制成的中药水煎液,提取和分离芍药的主要化学成分芍药苷（Paeoniflorin）,比较复方提取物中芍药苷的含量与单味药提取的差异,观察方剂配伍对化学成分的提取浓度的影响,为进一步研究方剂配伍对疗效的影响打下基础。     

近红外光谱法快速测定芍药根中芍药苷和芍药内酯苷

目的建立近红外光谱法(NIR)测定芍药根中芍药苷和芍药内酯苷含量的方法,快速评价其质量。方法从四川、安徽、浙江采集了65份芍药根样品,晒干。先用UPLC测定样品中芍药苷和芍药内酯苷的含量,并测定其近红外光谱。选择53份为校正集样品,12份为验证集样品;以UPLC测定的含量为参考值,运用偏最小二乘法,通过优化波段、光谱预处理方法和主因子数等参数,建立校正集样品芍药苷和芍药内酯苷含量与NIR之间的多元校正模型。根据未知样品(验证集)的NIR预测这2种药效成分的含量。结果 53份校正集样品芍药苷和芍药内酯苷的NIR预测值与UPLC测定值之间的标准偏差分别为1.437 2%和0.784 3%,相关系数分别为0.990 2和0.994 4。12份验证集样品芍药苷和芍药内酯苷的NIR预测值与UPLC测定值之间的标准偏差分别为0.714 5%和0.632 4%,相关系数分别为0.988 0和0.994 6。四川、安徽、浙江样品中这2种成分之和分别为5.49%、5.33%、4.81%。结论 NIR可快速同时测定芍药根中芍药苷和芍药内酯苷的含量,评价其质量。以这2种药效成分之和为指标,四川、安徽、浙江栽培的芍药根的质量相近,无显著性差异。     

HPLC测定胃肠合剂中芍药苷和黄芩苷的含量

目的:建立测定胃肠合剂(白芍、黄芩、大黄等)中芍药苷和黄芩苷的高效液相色谱法.方法:色谱柱为Ultimate XBC18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇-水-醋酸(35:65:1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为244 nm.结果:芍药苷和黄芩苷均在25 μg/mL～250 μg/mL范围内呈线性关系,平均回收率分别为98.12%和96.81%,RSD为1.16%和0.95%(n=6).结论:本法可同时测定胃肠合剂中芍药苷和黄芩苷的含量,方法简便、准确.     

HPLC法测定白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的建立HPLC对白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷同时定量的分析方法。方法采用HPLC法。色谱柱Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,B为0.015%磷酸溶液,梯度洗脱程序为0min(8%A),5min(12%A),20min(20%A),25min(20%A);35min(45%A),40min(45%A);检测波长230nm;柱温30℃。结果芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系。平均回收率芍药内酯苷为96.99%,RSD为0.56%;芍药苷为103.6%,RSD为0.77%;苯甲酰芍药苷为104.2%,RSD为1.35%(n=5)。结论该方法分离度好,简便易行,具有良好的重现性,可用于白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的同时测定。     

白芍总苷中4个活性成分在正常和四氯化碳诱导的急性肝损伤大鼠体内药动学比较研究

目的 研究白芍总苷中4个活性成分（芍药苷、芍药内酯苷、没食子酰芍药苷和苯甲酰芍药苷）在正常和四氯化碳（carbon tetrachloride,CCl₄）诱导急性肝损伤大鼠体内的药动学过程,并比较其差异。方法 参照临床给药剂量给SD大鼠ig白芍总苷后,采集不同时间点大鼠血清,建立LC-MS方法测定血药浓度,采用WinNonlin5.3药动学软件计算各成分药动学参数,并进行统计学分析。结果 没食子酰芍药苷和苯甲酰芍药苷的入血浓度较低,可能大部分迅速代谢为中间产物芍药苷。肝损伤使主要成分芍药苷、芍药内酯苷在大鼠体内的半衰期（t_1/2）和平均滞留时间（MRT）显著延长（P＜0.05、0.01）,药时曲线下面积（AUC）显著增加（P＜0.05、0.01）,清除率（CL/F）显著降低（P＜0.05、0.01）;没食子酰芍药苷在2组大鼠体内的药动学参数无显著性差异,但其在肝损伤大鼠体内的药-时曲线出现双峰现象;苯甲酰芍药苷在2组大鼠体内的t_1/2和MRT_0~∞无显著变化,但肝损伤使其AUC显著增加（P＜0.01）。结论 为进一步探究白芍总苷多成分协同的保肝作用机制提供实验基础,同时为该中药的临床合理用药提供指导参考。     

芍药甘草滴丸的制备及其芍药苷、甘草苷和甘草酸的HPLC含量测定

目的:制备芍药甘草滴丸(SGDP),测定其主要成分芍药苷、甘草苷、甘草酸的含量,以及其他与质量控制相关的指标,为有效控制其质量提供重要指标和参数。方法:采用水煎煮提取,乙醇沉淀、HP-20大孔树脂纯化后,选择合适的基质和冷却剂,制备SGDP;采用HPLC-DAD法测定SGDP中芍药苷(230 nm)、甘草苷(276 nm)、甘草酸(250 nm)的含量。并按照《中华人民共和国药典》2015版的方法对其外观、重量差异、溶散时限进行检查。结果:成功制备了SGDP,HPLC法可同时测定SGDP中芍药苷、甘草苷、甘草酸铵盐的含量,分别是(32. 66±0. 46) mg/g、(9. 23±0. 23) mg/g、(17. 48±0. 86)mg/g;平均回收率分别是111. 23%、96. 04%、104. 43%。外观、重量差异、溶散时限均符合药典要求。结论:SGDP的制备工艺合理可行。HPLC法灵敏、准确可靠,重复性好,可用于同时检测SGDP中芍药苷、甘草苷、甘草酸的含量,为其质量控制提供参考依据。     

牡丹皮乙醇提取物中的1个新芍药苷衍生物

目的:对牡丹皮中的芍药苷类化学成分进行研究。方法:利用萃取,硅胶柱色谱,中压反相柱色谱和HPLC等进行分离制备,利用IR,MS及NMR技术进行确证和鉴定。结果:从牡丹皮乙醇提取物中制备并鉴定了9个芍药苷类化合物,其中1个为新化合物。结论:新化合物结构鉴定为芍药苷4乙基醚,并通过模拟实验证明可能为提取过程中产生的人工产物。     

HPLC测定肠易通栓中芍药苷的含量

肠易通栓由赤芍、枳实、延胡索、柴胡、苦参、益母草和甘草等组成,主药赤芍具有清热凉血,散瘀止痛之功效。赤芍主要含芍药苷、芍药内酯苷、羟基芍药苷等成分[1,3],故以芍药苷对照品为对照,进行含量测定。目前芍药苷的含量测定多采用HPLC测定[1,2],本品为中药栓剂,能够控制其质量的方法很少,本方法根据处方组成选用HPLC对方中的赤芍进行含量测定,以控制本品的质量。1仪器与试药岛津LC-6A高效液相色谱仪;SPD-6A检测器;Waters-510     

白芍药材不同加工方法与其质量的相关性研究

目的研究白芍药材不同加工方法与质量之间的相关性,筛选最佳的加工方法。方法从白芍的道地产区采集芍药鲜根,针对白芍药材加工过程中去皮、蒸煮、增白等关键环节,设计了7种不同加工方法加工白芍。用测色仪测定白芍表面的颜色,用UPLC测定白芍中芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、氧化芍药苷、没食子酸、儿茶素和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖的含量。并对白芍颜色与药效成分含量之间进行相关性分析,综合评价白芍的质量和加工方法。结果不同方法加工白芍的颜色和药效成分的含量不同。以芍药鲜根先煮八分熟、去皮,再煮透心、干燥的白芍颜色最白(L*值为72.64);以芍药鲜根先去皮,后蒸透心,再干燥的白芍的芍药苷质量分数最高(50.08mg/g);以芍药鲜根先煮透心,后去皮,再干燥的白芍药效成分的总量最高(71.49mg/g)。结论白芍的白色程度与药效成分含量之间略呈负相关。白芍的颜色白与药效成分含量高难于兼顾。可根据对白芍外观颜色和内在质量的要求,选用不同的加工方法。     

新疆芍药色谱图谱分析及芍药苷的含量测定

目的对新疆芍药及块根芍药进行色谱指纹图谱的比较和所含芍药苷的测定.方法柱子Zirchrom C18 4.6mm×25cm5μm;流动相甲醇0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(4075);流速1.0ml/min;检测波长230nm;柱温30℃.结果该方法的线性范围为0.94μg～6.58μg,平均回收率为99.3%(RSD=1.65%n=5).结论本测定方法为新疆芍药与块根芍药的区分和药材质量评价提供可靠依据,方法简便,易操作,重复性好.     

芍药-甘草配伍的研究进展

配伍是中药复方用药的特色和优势,而药对则是最常见的配伍形式。芍药-甘草是来源于《伤寒论》的经典药对,研究显示芍药-甘草配伍具有抗炎、镇痛、解痉等药理作用,临床广泛应用于呼吸、消化、神经、肌肉、泌尿、内分泌等多系统疾病的治疗。综述芍药-甘草配伍后的药理作用、药效物质基础及其药动学研究进展,分析配伍后化学成分在机体内的变化规律,了解其体内的生物药剂学特征。     

不同提取溶剂对白芍中芍药苷含量测定结果的影响

目的 :考察水饱和的正丁醇与甲醇对芍药苷的提取差异。方法 :用 HPL C法 ,对不同溶剂提取得芍药苷样品进行测定。结果 :以水饱和的正丁醇提取的效果优于甲醇提取。结论 :对含淀粉较多的药材 ,以水饱和的正丁醇提取为佳     

不同生产厂家赤芍配方颗粒中单萜苷类化合物含量比较

目的比较不同厂家生产的赤芍配方颗粒中单萜苷类化合物(吡啶芍药苷、牡丹皮苷F、氧化白芍苷、氧化芍药苷、10-羟基芍药苷、白芍苷、芍药苷、oxypaeonidanin、4-甲氧基-氧化芍药苷、没食子酰基芍药苷、4-甲氧基芍药苷、白芍苷R_1、paeonidanin、苯甲酰氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷)的含量差异,为制定统一的质量标准奠定基础。方法采用Zorbax SB-Aq C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈和磷酸二氢钾缓冲盐(pH 2.8)溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长260 nm。结果芍药苷、白芍苷和氧化芍药苷是赤芍配方颗粒中含量最高的3种单萜苷类化合物,且不同厂家生产的赤芍配方颗粒中主要单萜苷类化合物的含量差异较大。样品CSPFKL-KRT中芍药苷和氧化芍药苷的含量最高,样品中质量分数分别为73.214mg/g和16.935mg/g,白芍苷的质量分数最低,为2.343mg/g。而样品CSPFKL-XLS中芍药苷和氧化芍药苷的质量分数最低,样品中分别为26.327 mg/g和4.165 mg/g,白芍苷的质量分数最高18.893 mg/g。结论不同厂家生产的赤芍配方颗粒中主要单萜苷类化合物的含量差异较大,可能会对临床应用产生影响。建立统一的质量标准对于赤芍配方颗粒的质量控制具有重要作用。     

不同溶剂处理样品对赤芍中芍药苷含量测定的影响

赤芍为毛莨科植物芍药或川赤芍的干燥根,为中医临床常用药物.芍药苷为赤芍中的主要有效成分之一,为保证药效,测定芍药苷的含量有现实意义.中国药典2000年版赤芍项下芍药苷含量测定规定用甲醇提取,但是甲醇毒性大,为此我们改用75%乙醇提取,与药典甲醇提取法进行对照取得良好效果,为赤芍的鉴定和有效成分的提取提供了新方法.     

新疆芍药化学成分的研究

目的 :研究新疆芍药的化学成分。方法 :用柱色谱分离 ,利用化合物的理化性质及波谱方法鉴定。结果 :分离并鉴定了芍药苷 (paeoniflorinⅠ )、白芍苷 (albiflorinⅡ )、芍药新苷 (lactiflorinⅢ )、胡萝卜苷 (daucosterolⅣ )和蔗糖 (sucroseⅤ )等 5个成分。结论 :这些化合物均为首次从该植物中分离得到。另芍药新苷化学结构曾 2次被修正 ,本研究分析后确认了其中的 1个结论。     

白芍的传统规格等级与内在成分的相关性研究

目的 建立白芍中3种有效成分的分析方法,对白芍采用传统分级方法分成的商品等级的药材进行成分分析,探讨成分含有量与传统规格等级的相关性.方法 HPLC法,色谱柱为Zorbax SB-C18(250 mm×4.6nn,5μm);流动相为乙腈溶液(A)-0.1％H3PO4水溶液(B),进行梯度洗脱;检测波长为230 nm.结果 测定的25批73个白芍样品中,3种成分含有量最高的是传统规格的三等白芍.结论 该方法重复性好,准确,回收率好.测定结果表明白芍中3种成分含有量高低与白芍传统规格等级不太相符.