非诺贝酸有关物质的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定非诺贝酸的有关物质.以苯基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-10 mmol/L磷酸二氢钾溶液(1∶1,用磷酸调至pH 2.5),检测波长289 nm.非诺贝酸的最低检测限为1 ng,关键中间体和破坏性试验产生的降解产物和非诺贝酸均能有效分离.     

利巴韦林注射液中氯化钠对有关物质检查的影响

目的：建议利巴韦林注射液标准规定处方,不加氯化钠。方法：对利巴韦林溶液进行破坏性试验,按照部标二部第六册的方法检测。结果：发现利巴韦林降解产物峰与氯化钠峰难以分开。结论：利巴韦林注射液处方中如有氯化钠的存在,对利巴韦林注射液有关物质的检查干扰很大。     

土霉素加速破坏降解产物的LC-MS研究

目的建立土霉素及降解产物的LC—MS方法，分析土霉素在各种加速破坏条件下的降解产物，探讨其可能的降解途径。方法通过加速实验制备实验样品，利用分析柱，经柱后分流，电喷雾电离和选择性离子检测，分析降解产物和降解途径。结果在弱酸、强酸、强碱、加热和氧化5种破坏条件下．土霉素可以产生多种降解产物，其主要降解产物为4-差向土霉素(4-epi-oxytetracycline EOTC)、脱水土霉素(anhydrooxytetracycline AOTC),α-原土霉素(α—Apo—oxytetracycline α—APOTC)、β-原土霉素(β-Apo—oxytetracycline β-APOTC)、异土霉素(isooxytetracycline IOTC)。结论建立的LC—MS方法可用于该类降解产物及降解途径研究，所确定的降解产物及降解途径为该品种质量控制和稳定性研究提供了重要依据。     

蜗牛酶降解壳聚糖制备壳寡糖的研究

目的 研究筛选蜗牛酶降解壳聚糖的最佳反应条件.方法 采用正交试验法,以降解产物中寡糖的量和糖收率为指标,考察温度、酶浓度、pH对蜗牛酶降解壳聚糖的影响,筛选最佳反应条件;采用SDS-PAGE检测降解产物,用改良Schales法测定还原糖的含量并计算寡糖的收率.结果 蜗牛酶降解壳聚糖的最佳反应条件为:pH4、40℃、酶底比为8:100.最佳条件下的寡糖收率为64.74%,产物主要是聚合度为4以上的寡糖.结论 在最佳反应条件下,蜗牛酶能较好地降解壳聚糖.     

应用紫外-可见分光光度法对普罗碘铵中的有关物质进行限量检查方法的探讨

目的 限量测定普罗碘铵的有关物质和降解产物.方法 紫外分光光度法,检测波长353nm.结果 经对比分析,本法可更加精密的进行普罗碘胺中有关物质和降解产物的限量测定.结论 本方法适合普罗碘铵的有关物质和降解产物测定.     

RP-HPLC法检查单硝酸异山梨酯片的有关物质

目的:建立单硝酸异山梨酯片有关物质检查方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱条件为:ODS柱,以甲醇-水(25:75)为流动相,检测波长为210 nm.结果:该色谱条件可有效分离单硝酸异山梨酯、2-单硝酸异山梨酯、硝酸异山梨酯及破坏性试验产物.结论:根据原料合成工艺、制剂破坏性试验,建议在单硝酸异山梨酯片有关物质检查中增加其他杂质的考察.     

利奈唑胺主要降解产物的结构鉴定

目的:对利奈唑胺主要降解产物的结构进行鉴定。方法:对利奈唑胺原料药进行强力破坏试验,采用高效液相色谱法对降解产物进行分析,应用LC-MS对3个主要的降解产物进行结构鉴定,并利用合成所得杂质对照品对降解产物的结构进行了确证。结果:3个主要的降解产物分别为利奈唑胺的全水解物、开环水解物以及氨基物。结论:利奈唑胺在碱性和酸性条件下的降解产物不相同。在碱性条件下的降解产物主要为全水解物和开环水解物,而在酸性条件下的降解产物主要为氨基物。     

RP-HPLC法测定羟苯磺酸钙分散片中的有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定羟苯磺酸钙分散片中的有关物质。方法色谱柱为Hypersil C6H5柱,流动相:0.5 mol.L-1磷酸二氢钠溶液-甲醇-三乙胺(100∶5∶0.02);流速为1.0 ml.min-1;测定波长为301 nm。结果不仅能够测定原料中杂质对苯二酚,还能够与破坏性试验产生的降解产物有效分离。结论该法简便、准确、结果可靠。     

热降解辅助表面解吸常压化学电离质谱对阿莫西林的分析

目的:建立一种阿莫西林热降解辅助表面解吸常压化学电离质谱(TD-SDAPCI-MS)快速检测新方法。方法:利用阿莫西林抗生素的易降解并产生特定降解产物的特性,以潮湿空气作为试剂,通过电晕放电产生大量试剂离子,对阿莫西林抗生素总离子流质谱图与特征降解产物离子流图进行比对。并通过串联质谱对阿莫西林抗生素产生的特征降解产物进行了确认。结果:无需样品预处理,实现一级质谱法对阿莫西林抗生素的高通量筛选。结论:单个样品检测不超过30 s,可实现不稳定抗生素阿莫西林的高通量筛选。     

西咪替丁片降解试验及降解产物的考察

目的：研究西咪替丁片在光照、高温、酸、碱、氧化等条件下进行强制降解试验及降解产物。方法：采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水（240 ∶ 760）（每1000 mL中含磷酸0.3 mL和己烷磺酸钠0.94 g）为流动相;检测波长为220 nm;流速1.0 mL·min-1;进样体积20 μL。结果：确定酸破坏降解产物为杂质C,氧化降解产物为杂质E,碱高温破坏降解产物2-氰基-1-（2-巯基乙基）-3-甲基胍未在强制降解产物中检出。结论：成功推测出西咪替丁强制碱、氧化破坏降解产物的结构,并阐明其产生途径,为西咪替丁片的稳定性研究及质量控制提供依据。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

10例狂犬病误诊原因分析

狂犬病近年来发病率有逐年增加的趋势,近十二年来,我们共遇见狂大病２３例,其中１０例被误诊为其它疾病,现就其误诊原因进行分析如下。１临床资料１．１ 一般资料：男８例,女２例;年龄最大７８岁,最小４岁。发病季节为３月～１１月。首诊科室,儿科３例、内科３例、转院３例、急诊科１例。１．２ 临床表现：发热７例,恐风５例,恐水６例,怕光３例,流涎１０例,胸闷、气促、呼吸困难４例,烦躁不安１０例,多汗７例,恐惧６例,肢体麻木４例,抽搐４例,恶心、呕吐２例,昏厥１例。所有病例发病至死亡时间为２天～６天,死亡原因为…     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

复发性耳廓假性囊肿的治疗

目的 探讨不同方法对复发性假性耳廓囊肿的治疗效果.方法 对2008年5月至2012年2月在我科就诊的58例复发性假性耳廓囊肿分成2组,穿刺抽液+冷冻+加压包扎组(19例),手术切除囊肿前壁软骨+对穿缝合组(39例),随访3个月到1年,观察2组治愈率、复发率,有效率、并发症等情况.结果 对照组1次治愈后痊愈5例,复发14例,治愈率为26.3％,复发率为73.7％,有效率为78.9％,其中耳廓增厚6例,1例并发化脓性软骨膜炎.观察组治愈38例,复发1例,经过1次穿刺后治愈,治愈率为97.4％,复发率为2.6％,有效率为100.0％.所有患者无耳廓变形、增厚,无化脓性耳廓软骨膜炎的并发症.结论 囊肿前壁软骨切除+对穿缝合是治疗复发性假性耳廓囊肿的高效、首选办法,值得推广.