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目的:建立一种柱前手性衍生化-反相高效液相色谱紫外法检测布洛芬的异构体。方法:以N′N-羰基二咪唑(CDI)作为活化剂活化布洛芬的羧基基团,再以(R)-(+)-1-(1-萘基)乙胺(R-NEA)作为手性衍生化试剂进行反应。选用Kromasil C18色谱柱,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,以乙腈-0.05%磷酸(68∶32)为流动相,检测波长225 nm。结果:布洛芬的非对映异构体色谱峰的保留时间分别为25.6 min和27.9 min。结论:本方法操作简单,条件温和,衍生化产物稳定,且衍生化试剂价格便宜,更准确地实现了对布洛芬对映异构体的分离检测。 相似文献
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建立了HPLC法测定甲磺酸二氢麦角碱缓释片.采用C_(18)色谱柱,流动相为0.02 mol/L碳酸氢钠溶液(用氢氧化钠溶液调至pH 9.0)-乙腈(60:40),检测波长220 nm.甲磺酸二氢麦角碱在1~20μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率为99.1%. 相似文献
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银杏萜内酯包括银杏内酯和白果内酯是银杏提取物或银杏叶中主要的药效成分。本文用高效液相色谱 -电喷雾电离 -质谱 (HPLC ESI MS)法对银杏叶中银杏内酯和白果内酯进行分析。液相色谱条件为色谱柱为InertsilODS3,流动相为甲醇 -水 (36 :6 4) ,流速 1mL·min- 1 ;质谱为ZMDMicromass电喷雾质谱仪。得到了样品HPLC总离子流和选择离子 (m z 32 5 ,40 7,42 3,439)流图 ,及相应色谱峰的ESI MS质谱图 ,鉴别出银杏叶中白果内酯及银杏内酯A、B、C、J。本方法快捷 ,简便 相似文献
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银杏叶中银杏萜内酯的高效液相色谱—电喷雾电离—质谱分析 总被引:17,自引:2,他引:15
目的:用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱(HPLC-ESI-MS)法对银杏叶中银杏萜内酯进行分析。方法:利用LC-ESI-MS法对银杏叶样品进行了初步研究。液相色谱条件为色谱柱:Inertsil ODS 3,流动相:甲醇-水(36:64),流速1mL·min~(-);质谱为ZMD Micromass电喷雾质谱仪。结果:得到了样品总离子流和选择离子流图,及相应色谱峰的ESI-MS质谱图,对其进行了解析,鉴别出白果内酯及银杏内酯A、B、C、J。结论:本方法快捷、简单和准确。 相似文献
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目的:以国外上市的缬沙坦氨氯地平片作为参比制剂,考察自研制剂和参比制剂在不同pH的溶出介质中体外溶出行为的相似性。方法:通过测定2种制剂中氨氯地平和缬沙坦的溶出曲线,采用f2相似因子对溶出曲线的相似度进行评价。结果:在不同pH的溶出介质中,自研制剂中氨氯地平和缬沙坦的溶出曲线与参比制剂比较,f2相似因子均大于50。结论:自研制剂和参比制剂在不同pH的溶出介质中的体外溶出行为相似。 相似文献
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目的 研究利用溶析结晶法提纯左旋氨氯地平的工艺。方法 采用差重法测定正庚烷-二氯甲烷混合溶剂的溶解度,研究了左旋氨氯地平溶析结晶的温度、反溶剂的含量及导入方式、搅拌转速对左旋氨氯地平的纯度和收率的影响。结果 左旋氨氯地平在正庚烷-二氯甲烷溶液中的溶解度随着正庚烷浓度的升高而减小,确定了最佳结晶条件为温度:25 ℃;正庚烷/二氯甲烷质量比为1.5~1.75;搅拌速度:300 r·min-1。结论 该结晶工艺得到的产品纯度和收率较高,其工艺具有操作简易、易于工业化等特点,同时也为氨氯地平单一对映体制备成各种剂型开辟良好的前景。 相似文献
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目的建立一种快速、准确的高效液相色谱手性分析美托洛尔对映体的实验方法。方法以正己烷-乙醇-二乙胺为流动相,用手性柱Chiralpak AD-H(250 mm×4.6 mm,5μm)成功分离美托洛尔对映体。结果流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(90∶10∶0.1),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min时,美托洛尔在0.1~0.9 mg/ml范围内,药物浓度与峰面积线性关系良好,线性回归方程分别为:(R)-美托洛尔:Y=8.9×106X+1.0×106,r=0.999 5;(S)-美托洛尔:Y=9.8×106X+8.1×105,r=0.999 3,RSD:0.46%(n=8),分离度R=3.64,分离因子α=1.85。结论高效液相色谱法对美托洛尔的拆分速度快,重复性好,准确度高,结果可靠。 相似文献